Файл: Методы анализа лакокрасочных материалов..pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 10.04.2024

Просмотров: 281

Скачиваний: 1

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

аммония, 2 капли раствора сульфосалициловой кислоты и оттитро­ вывают избыток трилона Б 0,05 н. раствором хлорида железа до появления бурой окраски, не исчезающей в течение 1—2 мин; в конце титрования добавляют 2 капли раствора сульфосалициловой кислоты.

Содержание алюминия х (в %) в пересчете на А12 03 находят по формуле

у= ( а - & / О Г - 1 , 8 9 0 , 1 0 0

 

g

 

 

 

где а — объем 0,1 н. раствора трилона Б, взятого для титрования,

мл; b— объем

0,05 н. раствора хлорида железа,

израсходованного

на

титрование, мл; К — от­

ношение объемов растворов трилона Б п хлорида

железа; Т — титр раствора

трилона Б по алюминию, г/мл;

1,890 — коэффициент

пересчета

алюминия на

AI2O3; g—навеска, г.

 

 

 

 

Точность метода + 3 % .

Определение сурьмы 1 7 , 1 8

Метод основан на разложении двуокиси титана серной кисло­ той и сульфатом аммония, восстановлении Sb v до S b m и титрова­ нии сурьмы раствором перманганата в солянокислой среде:

5SbCl3 +

2 K M n 0 4 - b l 6 H C l

—>- 5SbCI5 + 2КС1 + 2МпС12 + 8 Н 2 0

Реактивы

 

 

 

Сульфат

аммония,

х. ч. или ч. д. а.

Перманганат

калия, х. ч., 0,1 н. раствор.

Серная

кислота, х. ч., плоти. 1,84 г/см3 .

Соляная

кислота,

х.ч., плоти.

1,19 г/см3 .

Сульфат

марганца,

х. ч., 5%-ный раствор.

Ход определения. Навеску двуокиси титана 1 г, взятую с точ­ ностью 0,0002 г, помещают в колбу Кьельдаля емкостью 100— 150 мл, приливают 30 мл серной кислоты, добавляют 18 г сульфата аммония, закрывают колбу воронкой и нагревают смесь до пол­ ного растворения. Охлаждают раствор, добавляют кусочек фильт­ ровальной бумаги ( 2 X 2 см) для восстановления сурьмы и снова нагревают до полного обесцвечивания раствора и выделения паров окислов серы. Охлаждают раствор, осторожно приливают 50 мл воды, перемешивают и кипятят 5—10 'мин для удаления двуокиси

серы. Добавляют

к раствору

10 мл соляной

кислоты,

100 мл воды

и

10 мл раствора

сульфата

марганца, перемешивают,

охлаждают

до

комнатной температуры

и титруют из

микробюретки 0,1 н.

раствором перманганата калия до розовой окраски, устойчивой в течение 5—10 сек.

Содержание сурьмы х (в %) в пересчете на БЬаОз находят по формуле

^ 0 0 0 7 2 8 8 . g

358


где а — объем

0,1 и. раствора

перманганата

калия, израсходованного на титро­

вание,

мл; /(—поправочный

коэффициент

для

приведения концентрации

рас­

твора

КМпСч

к точно 0,1 п.;

0,007288 — масса

БЪгОз, соответствующая

1 мл

точно 0,1 и. раствора KMnOi, г; g— навеска, г.

 

 

 

' Точность

метода ± 3 % .

 

 

 

 

 

 

 

 

Определение магния 1 9

 

 

Метод

основан

на

связывании

магния

магнезоном

ХС — CieH|0 O5N2 SCINa -.НгО — во внутрикомплексное

соединение,

которое в зависимости

от содержания магния имеет цвет от сине-

фиолетового до красного.

 

 

 

 

 

 

Магиезон

ХС образует

окрашенные

комплексные

соединения

также

со многими другими

элементами — кальцием,

алюминием,

железом(III), кобальтом, цинком, свинцом, кадмием, медью, ни­ келем, ио их влияние может быть устранено добавлением в анали­ зируемый раствор дополнительного комплексообразователя — сегнетовой соли. В этих условиях может быть определено от 0,5 до 6—8 мкг магния в присутствии 25 мкг железа(III), 50 мкг алюми­

ния и 15 мкг кальция. При более

высоком

содержании

кальция

(до 50 мкг) определение

магния

возможно в среде

ацетона

в при­

сутствии

бикарбоната

натрия.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Реактивы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Аммиак,

х. ч., 25%-ный

раствор.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Хлорид

аммония, х.ч., 10%-ный раствор.

 

 

 

 

 

 

_

Ацетон,

х. ч.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Тартарат

калия-натрия

(сегнетова

соль),

х.ч. или ч. д. а.,

50%-нын

раствор.

Соляная

кислота, х.ч., плотн. 1,19

г/см3 ,

5%-ный

и

(1:1)

растворы.

 

Магнезон

ХС, 0,01%-ный раствор в ацетоне.

 

 

 

 

 

 

Окись

магния,

х. ч., свежепрокаленная,

стандартный

раствор,

содержащий

0,1 мг магния в 1 мл. Растворяют 0,1658 г окиси магния в 25 мл раствора

соля­

ной кислоты

(1 : 1), переводят в мерную колбу емкостью

1 л, разбавляют

водой

до метки и перемешивают.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Ход определения. Навеску двуокиси титана 0,5 г, взятую с точ­

ностью 0,0002 г, помещают в стакан

емкостью 50 мл, содержащий

20 мл 5%-ного

раствора

соляной

кислоты,

накрывают

часовым

стеклом

и

нагревают

20 мин. Переносят

содержимое

стакана

вместе с осадком в мерную колбу

емкостью 50 мл, разбавляют до

метки водой и тщательно перемешивают; фильтруют раствор, от­

меривают микропипеткой аликвотные части прозрачного

фильтра­

та от 0,50 до 2,00 мл, в зависимости от предполагаемого

содержа­

ния магния, и помещают в пробирки из тонкого бесцветного стекла (пробирки должны быть одинакового диаметра). Далее добав­

ляют в

пробирки по 0,5 мл раствора хлорида аммония,

0,20 мл

раствора

сегнетовой

соли,

1,0 мл ацетона, 0,40 мл раствора

аммиа­

ка и воду до объема

4,40

мл (все растворы отмеривают микропи­

петками) ,

 

 

 

359



Одновременно готовят шкалу эталонных растворов с содер­

жанием магния 0,20, 0,50, 1,00, 2,00, 4,00, 6,00, 8,00 и 10,00 мкг.

В эталонные растворы

добавляют те же количества реактивов, что

и в испытуемые. Когда

все испытуемые и эталонные растворы, а

также контрольный (не содержащий магния) доведены до объема

4,40 мл, в каждую

пробирку, по возможности быстро, вводят из ми-

кробюреткп по 0,60 мл раствора

магиезона

ХС, перемешивают

растворы

и через 5 мин сравнивают

их окраски

в проходящем

све­

те на белом фоне. Промежуточные

окраски определяют

интерполя­

цией. Контрольный раствор имеет синий цвет.

 

 

 

Содержание магния х (в %) находят по формуле

 

 

где а — масса

магния

в эталонном растворе, цвет

которого совпадает с цветом

анализируемого

раствора, мкг; 50 — объем

мерной

колбы, мл; Vi — объем алн-

квотнон части, мл; g — навеска, мкг.

 

 

 

 

 

Точность

метода 5—10%; чувствительность 0,04 мкг/мл.

 

 

 

 

Определение

кальция 1 9

 

 

 

Метод основан на визуальном колориметрическом

определении

кальция

в виде окрашенного комплекса с мурексмдом

(пурпураты

„ аммония

состава

CSHSOGNG-Н2 0).

Этот

комплекс образуется

при

рН 10,8—13,2 н в зависимости от содержания

кальция имеет

ок­

раску от фиолетово-красной до оранжево-красной. Комплекс ма­ лоустойчив, поэтому сравнивать окраски следует не позже, чем че­

рез 5 мин после

образования.

Реактивы

 

Окись кальция,

х. ч., свежепрокаленпая.

Соляная

кислота, х.ч., 5%-ный (по объему) раствор.

Едкий натр, х. ч., 1 н. раствор.

Мурексид,

0,05%-ный раствор.

Приготовление стандартных растворов кальция. Растворяют

0,0280 г окиси

кальция

в 50 мл 5%-ного

(по

объему)

раствора

соляной кислоты и разбавляют водой

до 1 л

(раствор

А). Из рас­

твора А разбавлениемготовят раствор

Б, содержащий

5 мкг каль­

ция в 1 мл, и раствор

В, содержащий

1 мкг кальция

в 1 мл.

 

Ход определения. Навеску двуокиси титана

0,5 г, взятую с точ­

ностью 0,0002 г, помещают в стакан

емкостью

50 мл, добавляют

20

мл соляной кислоты, накрывают часовым

стеклом

и

нагревают

20

мин. Содержимое стакана вместе с осадком

переносят

в мерную

колбу емкостью

50 мл; после охлаждения

объем смеси доводят до

метки водой, тщательно перемешивают и фильтруют. Аликвотную часть фильтрата от 0,50 мл до 4,00 мл, в зависимости от содержа­ ния кальция, отмеривают пипеткой в пробирку из тонкого бесцвет-

360


ного стекла.

Объем раствора в пробирке доводят до 4,00 мл водой

и приливают

0,50 мл раствора едкого натра. Одновременно гото­

вят

шкалу эталонных растворов, приливая в первые

2 пробирки

1,0

н "2,0 мл стандартного раствора В, а' в следующие

от 1,20 до

2,80

мл (с интервалом 0,40 мл,) стандартного раствора

Б. Доводят

объем растворов в пробирках до 4,00 мл н приливают

по 0,50 мл

раствора щелочи. Каждый из растворов быстро перемешивают и сразу же приливают в испытуемые, стандартные, а также в конт­ рольный, содержащий все применяемые реактивы, кроме кальция, растворы по 0,50 мл мурексида. Перемешивают смеси и не позже, чем через 5 мин, сравнивают образовавшиеся окраски в проходя­ щем свете на белом фоне. Промежуточные окраски определяют ин­ терполяцией.

Содержание кальция х (в %) находят по формуле

а - 50

100

V,g

где а — масса кальция в эталонном растворе, цвет которого совпадает с цветом анализируемого раствора, мкг; 50 — объем мерной колбы, мл; V, — объем али­ квотной части, мл; g— навеска, мкг.

Точность

метода ± 1 0 % ; чувствительность 0,20

мкг/мл.

 

 

 

 

 

 

Определение

ц и н к а 2 0 ' 2 1

 

 

Метод

основан

на

полярографическом

восстановлении

цинка.

Реактивы и

аппаратура

 

 

 

 

 

Аммиак,

х. ч., 25%-иый

раствор.

 

 

 

 

Хлорид

аммония,

х. ч. или ч. д. а.

 

 

 

 

Желатин

пищевой,

1%-нын раствор, свежеприготовленный.

 

 

Серная кислота, х. ч., плотн.

1,84 г/см3 и раствор

(1:3).

 

 

Соляная

кислота,

х. ч., плотн. 1,19 г/см3

и раствор

(1 : 1).

 

 

Карбонат натрия, х. ч., безводный.

 

 

 

 

Сульфит

натрия, х. ч. или ч. д. а.

 

 

 

 

Металлический

цинк,

х. ч.,

стандартный раствор

цинка,

содержащий

' 1)11 г

цинка в 1 мл. Растворяют

1 г цинка в 30 мл раствора соляной кислоты

I 1 >

и разбавляют до 1 л водой.

 

 

 

 

 

Полярограф

с

ячейкой.

 

 

 

 

 

Насыщенный

 

каломельный

электрод.

 

 

 

 

Ультратермостат.

Ход определения. Навеску двуокиси титана 1 г, взятую с точ­ ностью 0,0002 г, сплавляют с 5—6 г карбоната натрия в платино­ вом тигле под крышкой при температуре 1000—1200 °С. После ох­ лаждения обрабатывают плав при нагревании 30 мл разбавленной соляной или серной кислоты и вместе с нерастворившимся осадком переводят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл. Нейтрали­ зуют раствор 25%-ным раствором аммиака по бумаге конго, добав­ ляют 10—12 г хлорида аммония и 25 мл 25%-ного раствора аммиа­ ка, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Отфильтровывают 20—30 мл отстоявшегося раствора. Отбирают

361