аммония, 2 капли раствора сульфосалициловой кислоты и оттитро вывают избыток трилона Б 0,05 н. раствором хлорида железа до появления бурой окраски, не исчезающей в течение 1—2 мин; в конце титрования добавляют 2 капли раствора сульфосалициловой кислоты.
Содержание алюминия х (в %) в пересчете на А12 03 находят по формуле
у= ( а - & / О Г - 1 , 8 9 0 , 1 0 0
|
g |
|
|
|
где а — объем 0,1 н. раствора трилона Б, взятого для титрования, |
мл; b— объем |
0,05 н. раствора хлорида железа, |
израсходованного |
на |
титрование, мл; К — от |
ношение объемов растворов трилона Б п хлорида |
железа; Т — титр раствора |
трилона Б по алюминию, г/мл; |
1,890 — коэффициент |
пересчета |
алюминия на |
AI2O3; g—навеска, г. |
|
|
|
|
Точность метода + 3 % .
Определение сурьмы 1 7 , 1 8
Метод основан на разложении двуокиси титана серной кисло той и сульфатом аммония, восстановлении Sb v до S b m и титрова нии сурьмы раствором перманганата в солянокислой среде:
|
|
|
|
|
5SbCl3 + |
2 K M n 0 4 - b l 6 H C l |
—>- 5SbCI5 + 2КС1 + 2МпС12 + 8 Н 2 0 |
Реактивы |
|
|
|
Сульфат |
аммония, |
х. ч. или ч. д. а. |
Перманганат |
калия, х. ч., 0,1 н. раствор. |
Серная |
кислота, х. ч., плоти. 1,84 г/см3 . |
Соляная |
кислота, |
х.ч., плоти. |
1,19 г/см3 . |
Сульфат |
марганца, |
х. ч., 5%-ный раствор. |
Ход определения. Навеску двуокиси титана 1 г, взятую с точ ностью 0,0002 г, помещают в колбу Кьельдаля емкостью 100— 150 мл, приливают 30 мл серной кислоты, добавляют 18 г сульфата аммония, закрывают колбу воронкой и нагревают смесь до пол ного растворения. Охлаждают раствор, добавляют кусочек фильт ровальной бумаги ( 2 X 2 см) для восстановления сурьмы и снова нагревают до полного обесцвечивания раствора и выделения паров окислов серы. Охлаждают раствор, осторожно приливают 50 мл воды, перемешивают и кипятят 5—10 'мин для удаления двуокиси
серы. Добавляют |
к раствору |
10 мл соляной |
кислоты, |
100 мл воды |
и |
10 мл раствора |
сульфата |
марганца, перемешивают, |
охлаждают |
до |
комнатной температуры |
и титруют из |
микробюретки 0,1 н. |
раствором перманганата калия до розовой окраски, устойчивой в течение 5—10 сек.
Содержание сурьмы х (в %) в пересчете на БЬаОз находят по формуле
^ 0 0 0 7 2 8 8 . g
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
где а — объем |
0,1 и. раствора |
перманганата |
калия, израсходованного на титро |
вание, |
мл; /(—поправочный |
коэффициент |
для |
приведения концентрации |
рас |
твора |
КМпСч |
к точно 0,1 п.; |
0,007288 — масса |
БЪгОз, соответствующая |
1 мл |
точно 0,1 и. раствора KMnOi, г; g— навеска, г. |
|
|
|
' Точность |
метода ± 3 % . |
|
|
|
|
|
|
|
|
Определение магния 1 9 |
|
|
Метод |
основан |
на |
связывании |
магния |
магнезоном |
ХС — CieH|0 O5N2 SCINa -.НгО — во внутрикомплексное |
соединение, |
которое в зависимости |
от содержания магния имеет цвет от сине- |
фиолетового до красного. |
|
|
|
|
|
|
Магиезон |
ХС образует |
окрашенные |
комплексные |
соединения |
также |
со многими другими |
элементами — кальцием, |
алюминием, |
железом(III), кобальтом, цинком, свинцом, кадмием, медью, ни келем, ио их влияние может быть устранено добавлением в анали зируемый раствор дополнительного комплексообразователя — сегнетовой соли. В этих условиях может быть определено от 0,5 до 6—8 мкг магния в присутствии 25 мкг железа(III), 50 мкг алюми
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ния и 15 мкг кальция. При более |
высоком |
содержании |
кальция |
(до 50 мкг) определение |
магния |
возможно в среде |
ацетона |
в при |
сутствии |
бикарбоната |
натрия. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Реактивы |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Аммиак, |
х. ч., 25%-ный |
раствор. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Хлорид |
аммония, х.ч., 10%-ный раствор. |
|
|
|
|
|
|
_ |
Ацетон, |
х. ч. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Тартарат |
калия-натрия |
(сегнетова |
соль), |
х.ч. или ч. д. а., |
50%-нын |
раствор. |
Соляная |
кислота, х.ч., плотн. 1,19 |
г/см3 , |
5%-ный |
и |
(1:1) |
растворы. |
|
Магнезон |
ХС, 0,01%-ный раствор в ацетоне. |
|
|
|
|
|
|
Окись |
магния, |
х. ч., свежепрокаленная, |
стандартный |
раствор, |
содержащий |
0,1 мг магния в 1 мл. Растворяют 0,1658 г окиси магния в 25 мл раствора |
соля |
ной кислоты |
(1 : 1), переводят в мерную колбу емкостью |
1 л, разбавляют |
водой |
до метки и перемешивают. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Ход определения. Навеску двуокиси титана 0,5 г, взятую с точ |
ностью 0,0002 г, помещают в стакан |
емкостью 50 мл, содержащий |
20 мл 5%-ного |
раствора |
соляной |
кислоты, |
накрывают |
часовым |
стеклом |
и |
нагревают |
20 мин. Переносят |
содержимое |
стакана |
вместе с осадком в мерную колбу |
емкостью 50 мл, разбавляют до |
метки водой и тщательно перемешивают; фильтруют раствор, от
меривают микропипеткой аликвотные части прозрачного |
фильтра |
та от 0,50 до 2,00 мл, в зависимости от предполагаемого |
содержа |
ния магния, и помещают в пробирки из тонкого бесцветного стекла (пробирки должны быть одинакового диаметра). Далее добав
ляют в |
пробирки по 0,5 мл раствора хлорида аммония, |
0,20 мл |
раствора |
сегнетовой |
соли, |
1,0 мл ацетона, 0,40 мл раствора |
аммиа |
ка и воду до объема |
4,40 |
мл (все растворы отмеривают микропи |
петками) , |
|
|
|
Одновременно готовят шкалу эталонных растворов с содер
жанием магния 0,20, 0,50, 1,00, 2,00, 4,00, 6,00, 8,00 и 10,00 мкг. |
В эталонные растворы |
добавляют те же количества реактивов, что |
и в испытуемые. Когда |
все испытуемые и эталонные растворы, а |
также контрольный (не содержащий магния) доведены до объема |
4,40 мл, в каждую |
пробирку, по возможности быстро, вводят из ми- |
кробюреткп по 0,60 мл раствора |
магиезона |
ХС, перемешивают |
растворы |
и через 5 мин сравнивают |
их окраски |
в проходящем |
све |
те на белом фоне. Промежуточные |
окраски определяют |
интерполя |
цией. Контрольный раствор имеет синий цвет. |
|
|
|
Содержание магния х (в %) находят по формуле |
|
|
где а — масса |
магния |
в эталонном растворе, цвет |
которого совпадает с цветом |
анализируемого |
раствора, мкг; 50 — объем |
мерной |
колбы, мл; Vi — объем алн- |
квотнон части, мл; g — навеска, мкг. |
|
|
|
|
|
Точность |
метода 5—10%; чувствительность 0,04 мкг/мл. |
|
|
|
|
Определение |
кальция 1 9 |
|
|
|
Метод основан на визуальном колориметрическом |
определении |
кальция |
в виде окрашенного комплекса с мурексмдом |
(пурпураты |
„ аммония |
состава |
CSHSOGNG-Н2 0). |
Этот |
комплекс образуется |
при |
рН 10,8—13,2 н в зависимости от содержания |
кальция имеет |
ок |
раску от фиолетово-красной до оранжево-красной. Комплекс ма лоустойчив, поэтому сравнивать окраски следует не позже, чем че
|
|
|
рез 5 мин после |
образования. |
Реактивы |
|
Окись кальция, |
х. ч., свежепрокаленпая. |
Соляная |
кислота, х.ч., 5%-ный (по объему) раствор. |
Едкий натр, х. ч., 1 н. раствор. |
Мурексид, |
0,05%-ный раствор. |
Приготовление стандартных растворов кальция. Растворяют
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,0280 г окиси |
кальция |
в 50 мл 5%-ного |
(по |
объему) |
раствора |
соляной кислоты и разбавляют водой |
до 1 л |
(раствор |
А). Из рас |
твора А разбавлениемготовят раствор |
Б, содержащий |
5 мкг каль |
ция в 1 мл, и раствор |
В, содержащий |
1 мкг кальция |
в 1 мл. |
|
Ход определения. Навеску двуокиси титана |
0,5 г, взятую с точ |
ностью 0,0002 г, помещают в стакан |
емкостью |
50 мл, добавляют |
20 |
мл соляной кислоты, накрывают часовым |
стеклом |
и |
нагревают |
20 |
мин. Содержимое стакана вместе с осадком |
переносят |
в мерную |
колбу емкостью |
50 мл; после охлаждения |
объем смеси доводят до |
метки водой, тщательно перемешивают и фильтруют. Аликвотную часть фильтрата от 0,50 мл до 4,00 мл, в зависимости от содержа ния кальция, отмеривают пипеткой в пробирку из тонкого бесцвет-
ного стекла. |
Объем раствора в пробирке доводят до 4,00 мл водой |
и приливают |
0,50 мл раствора едкого натра. Одновременно гото |
вят |
шкалу эталонных растворов, приливая в первые |
2 пробирки |
1,0 |
н "2,0 мл стандартного раствора В, а' в следующие |
от 1,20 до |
2,80 |
мл (с интервалом 0,40 мл,) стандартного раствора |
Б. Доводят |
объем растворов в пробирках до 4,00 мл н приливают |
по 0,50 мл |
раствора щелочи. Каждый из растворов быстро перемешивают и сразу же приливают в испытуемые, стандартные, а также в конт рольный, содержащий все применяемые реактивы, кроме кальция, растворы по 0,50 мл мурексида. Перемешивают смеси и не позже, чем через 5 мин, сравнивают образовавшиеся окраски в проходя щем свете на белом фоне. Промежуточные окраски определяют ин терполяцией.
Содержание кальция х (в %) находят по формуле
а - 50
100
V,g
где а — масса кальция в эталонном растворе, цвет которого совпадает с цветом анализируемого раствора, мкг; 50 — объем мерной колбы, мл; V, — объем али квотной части, мл; g— навеска, мкг.
Точность |
метода ± 1 0 % ; чувствительность 0,20 |
мкг/мл. |
|
|
|
|
|
|
Определение |
ц и н к а 2 0 ' 2 1 |
|
|
Метод |
основан |
на |
полярографическом |
восстановлении |
цинка. |
Реактивы и |
аппаратура |
|
|
|
|
|
Аммиак, |
х. ч., 25%-иый |
раствор. |
|
|
|
|
Хлорид |
аммония, |
х. ч. или ч. д. а. |
|
|
|
|
Желатин |
пищевой, |
1%-нын раствор, свежеприготовленный. |
|
|
Серная кислота, х. ч., плотн. |
1,84 г/см3 и раствор |
(1:3). |
|
|
Соляная |
кислота, |
х. ч., плотн. 1,19 г/см3 |
и раствор |
(1 : 1). |
|
|
Карбонат натрия, х. ч., безводный. |
|
|
|
|
Сульфит |
натрия, х. ч. или ч. д. а. |
|
|
|
|
Металлический |
цинк, |
х. ч., |
стандартный раствор |
цинка, |
содержащий |
' 1)11 г |
цинка в 1 мл. Растворяют |
1 г цинка в 30 мл раствора соляной кислоты |
I 1 > |
и разбавляют до 1 л водой. |
|
|
|
|
|
Полярограф |
с |
ячейкой. |
|
|
|
|
|
Насыщенный |
|
каломельный |
электрод. |
|
|
|
|
Ультратермостат.
Ход определения. Навеску двуокиси титана 1 г, взятую с точ ностью 0,0002 г, сплавляют с 5—6 г карбоната натрия в платино вом тигле под крышкой при температуре 1000—1200 °С. После ох лаждения обрабатывают плав при нагревании 30 мл разбавленной соляной или серной кислоты и вместе с нерастворившимся осадком переводят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл. Нейтрали зуют раствор 25%-ным раствором аммиака по бумаге конго, добав ляют 10—12 г хлорида аммония и 25 мл 25%-ного раствора аммиа ка, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Отфильтровывают 20—30 мл отстоявшегося раствора. Отбирают