Файл: Методы анализа лакокрасочных материалов..pdf

ный фильтр, снова обрабатывают осадок в стакане 60 мл уксусной кислоты при тех же условиях и фильтруют через тот же фильтр. Затем осадок на фильтре 10 раз промывают 2%-ным раствором уксусной кислоты, присоединяя промывные воды к основному фильтрату, нейтрализуют фильтрат аммиаком по лакмусу, при­ бавляют 5 мл раствора (1:2) уксусной кислоты и 2 г ацетата аммония. Нагревают смесь до кипения и прибавляют 5—8 мл бихромата калия. После охлаждения выпавший в осадок хромат свинца отделяют фильтрованием через плотный фильтр и промы­ вают осадок на фильтре последовательно 1%-ным раствором ук­ сусной кислоты, 2%-ным раствором ацетата аммония до отрица­

Ход определения. Навеску крона 0,1—0,2 г, взятую с точностью 0,0002 г, помешают в коническую колбу емкостью 750 мл и раство­ ряют в 100 мл раствора соляной кислоты (1:3) при медленном

376

нагревании до 35—40й С. После охлаждения добавляют 2 г иодида калия и 10 мл соляной кислоты плотн. 1,19 г/см3 . Накрывают кол­ бу часовым стеклом, выдерживают 10 мин, приливают 450 мл воды,

Анализ свинцово-молибдатных кронов

Пигменты ярко-оранжевого цвета образуются при совместном осаждении молибдата свинца с хроматом свинца. Кристаллы имеют тетрагональную форму. Размеры частиц пигмента можно изменять, совместно осаждая молибдат свинца с сульфатом свин­ ца; это дает возможность получать широкую гамму пигментов оранжевых тонов.

Определение свинца3?

Метод основан на осаждении свинца в виде хромата и после­ дующем иодометрическом определении.

том серебра). После этого осадок растворяют в растворе соляной

377

Метод основан на иодометрическом определении хромовой кис­ лоты после растворения крона в избытке щелочи и последующем подкислении раствора соляной кислотой.

не станет прозрачным. Затем колбу с раствором накрывают часо­ вым стеклом, выдерживают 10 мин, разбавляют раствор водой до 500—600 мл и титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.

Содержание хрома х (в .%) в пересчете на СгОэ находят по формуле

точно 0,1 н. раствора Na2S2 0s, г; g — навеска, г.

Определение молибдена

Метод основан на осаждении сульфида молибдена, последую­ щем прокаливании и гравиметрическом определении окиси молиб­ дена.

378

Реактивы

Бромная вода.

Соляная кислота, плотн. 1,19 г/см3 и раствор (1 : 1). Метиловый красный, 1%-ный спиртовой раствор.

'Едкий натр, х. ч., 25%-иын раствор.

Сульфид натрия, х. ч. или ч. д. а., 10%-ный раствор.

Сероводородная вода.

ч

Ход определения. Навеску крона 0,6—0,8 г, взятую с точностью 0,0002 г, помещают в стакан емкостью 500 мл и растворяют при нагревании в 25 мл раствора едкого натра. Разбавляют раствор во­ дой до 300 мл и добавляют бромную воду и раствор сульфида натрия до полного осаждения сульфида свинца. Дают смеси от­ стояться на теплой водяной бане до полного осветления раствора, осадок сульфида свинца отделяют фильтрованием и промывают сероводородной водой. Подкисляют фильтрат раствором соляной кислоты (1:1) до кислой реакции по метиловому красному; при этом выпадает осадок сульфида молибдена. Нагревают раствор на водяной бане до полного осаждения сульфида молибдена, охлаж­ дают и фильтруют. Промывают осадок сероводородной водой, по­ мещают в предварительно прокаленный при 500°С до постоянной массы тигель, прокаливают 40—50 мин при температуре 400— 500 "С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Содержание. молибдена х (в %) в пересчете на окись молиб­ дена находят по формуле

* = — . 1 0 0 g

где а — масса осадка, г; g — навеска, г.

Анализ зеленых кронов (свинцовых зеленей)

Эти пигменты представляют собой смеси железных лазурей (синий компонент) и желтых кронов (желтый компонент). Их по­ лучают или смешением исходных веществ или, что предпочтитель­ нее, совместным осаждением. Состав таких пигментов сильно влия­ ет на их свойства. Так, наличие в железной лазури феррицианида может привести при диспергировании зеленого крона в связующем к расслоению пигмента (всплыванию). Поэтому для получения зеленых кронов желательно применять однокомпонентные желез­ ные лазури и светостойкие (не содержащие адсорбированной кис­ лоты) крона. Зеленые крона широко применяются в качестве зе­ леных пигментов, так как обладают хорошей укрывистостью и ши­ рокой гаммой оттенков.

Определение хрома33

Метод основан на иодометрическом определении хрома после отделения железа в виде гидрата окиси.

879