Следует учесть, что при наличии кремнезема в пробе при сплав лении с карбонатом натрия SiCv может быть не только в фильтрате, но и в осадке, нерастворимом в Н О . Кремневую кис лоту выделяют из солянокислого раствора трехкратным выпарива
нием раствора досуха и смачиванием |
остатка соляной |
кислотой |
для дегидратации |
двуокиси кремния. |
|
|
При отсутствии |
соединений свинца |
и сульфата бария |
и нали- . |
чин двуокиси титана и силиката получаемый плав растворяют в
растворе серной кислоты (1:1) |
и нагревают |
до выделения густых |
белых |
паров |
серного |
ангидрида. Кремневая |
кислота выделяется |
в виде |
белого |
осадка, |
который |
отфильтровывают, предварительно |
разбавив водой. Во избежание гидролиза титана в растворе дол жно содержаться не менее 10% серной кислоты.
«М о к р о е с ж и г а н и е » . При отсутствии двуокиси титана пиг ментная часть, содержащая свинец и барий, может быть разло жена смесью концентрированных серной и азотной кислот без предварительной сушки для удаления оставшихся растворителей. После «мокрого сжигания» следует удалить остаток азотной ки слоты при нагревании после выпаривания раствора досуха и до бавления к остатку воды. При сильном разбавлении остатка водой барий и свинец образуют нерастворимые сульфаты. Свинец отде ляют от бария, добавляя раствор 40%-ного ацетата натрия при кипячении. Сульфат бария отфильтровывают и определяют грави метрически. Выше приведена схема анализа образца пигментной части масляной краски.
О П Р Е Д Е Л Е Н И Е Н Е О Р Г А Н И Ч Е С К И Х П Р И М Е С Е Й В Л А К О К Р А С О Ч Н Ы Х М А Т Е Р И А Л А Х
Определение железа
ДаЖе незначительные примеси железа в некоторых лакокрасоч ных материалах, в частности в ненасыщенных полиэфирных смо лах, существенно влияют на свойства покрытий. Наиболее чув ствительными методами определения железа являются фотоколо риметрические с применением в качестве комплексообразователя сульфосалициловой кислоты или роданида аммония.
Сульфосалициловый метод20
Метод основан на реакции образования окрашенного комплекс ного соединения железа с сульфосалициловой кислотой.
В щелочном растворе железо(II) очень-быстро окисляется кис лородом воздуха, и поэтому в присутствии сульфосалициловой кислоты образуется желтая окраска, свойственная железу(III). В этом большое преимущество данного метода по сравнению с роданидным. Определению не мешают ионыЭО*- , NOf, РО!~, С 1 _ , F - . Ионы щелочноземельных металлов, редкоземельных металлов, цинка, кадмия и титана не образуют окрашенных соединений в аммиачной среде. В их присутствии необходимо добавлять
