Соляная кислота, х.ч., не содержащая железа, плотн. 1,19 г/см3 и раствор (1 : П.
Фотоколориметр.
Построение калибровочного графика. Отмеривают из микро-
бюретки |
от 1,0 до 9,0 мл (с интервалом 1,0 мл) стандартного рас |
твора железа Б (содержит 0,01 мг железа в |
1 мл) и от 1,0 до |
2,40 мл |
(с интервалом 0,2 мл) стандартного |
раствора железа А |
(содержит 0,10 мг железа в 1 мл) и помещают в мерные колбы емкостью 50 мл. Приливают в каждую колбу воду до объема 30 мл п по 5 мл раствора соляной кислоты (1:1), а перед измерением оптической плотности приливают по -5 мл роданида аммония и воду до метки. Перемешивают раствор и измеряют его оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 10 мм па фотоколориметре с синим светофильтром № 3 при длине волны 453 им. Раствором сравнения служит вода. По полученным данным строят калибро вочный график.
Ход определения. Отмеривают цилиндром или пипеткой 100— 200 мл сточной воды, помещают в фарфоровую чашку и выпари вают на водяной бане досуха. К остатку приливают 3—5 капель
азотной кислоты и снова выпаривают |
досуха. Приливают |
к остат |
ку 3—5 мл раствора соляной кислоты |
(1 : 1), нагревают до раство |
рения на водяной |
бане и переводят |
в мерную колбу |
емкостью |
50 мл, тщательно |
ополаскивая чашку |
горячей водой. При наличии |
взвеси ее отфильтровывают. По охлаждении раствора к нему
приливают 5 |
мл раствора роданида аммония и |
воду до |
метки, |
перемешивают |
и определяют |
оптическую плотность в тех же ус |
ловиях, что и при построении |
калибровочного графика. |
|
Содержание |
железа |
х (в мг/л) находят по формуле |
|
|
|
|
х = — • |
1000 |
|
|
|
|
|
|
у |
|
|
|
где а — количество |
железа, |
найденное по |
калибровочному |
графику, |
мг; V — |
объем сточной воды, мл. |
|
|
|
|
|
Точность, метода + 2—3%; чувствительность 0,2 мкг/мл.
ЛИТЕРАТУРА
1.С а х а р н о в А. В. Очистка сточных вод и газовых выбросов в лакокрасочной промышленности. М., «Химия», 1971. 145 с.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2. |
Л у р ь е |
Ю. Ю., Р ы б н и к о в а |
А. И. Химический |
анализ |
производственных |
|
сточных вод. М., «Химия», |
1966. См. с. 223, 225, 277. |
|
|
3. |
E m e r s o n Е. Org. Chem., 8, 417 |
(1948). |
|
|
|
4. |
Е р ш о в |
Б. П., Б о р и с о в |
Ф. Б. Пласт, массы, |
№ 15. 66 |
(1960). |
5. |
З е г е И. П., |
Ш е н д е р о в и ч |
С. И., |
С т о м а |
Л. А. Лакокрасочные'мате |
|
риалы и их применение, № 6, 44 |
(1965). |
|
|
|
|
6. |
Л у р ь е |
10. 10., Р ы б н и к о в а |
А. И. Химический |
анализ |
производственных |
|
сточных вод. М., «Химия»,. 1966. См. с. 189. |
|
|
|
7. |
Б о г а т ы р е в |
П. М., Н а в я ж с к а я |
Э. А., С п о р ы х и на В. С. Лакокра |
|
сочные материалы и их применение, № 4, 60 (1964). |
|
|
8. Л у р ь е |
10. Ю., Р ы б н и к о в а А. И. Химический анализ |
производственных |
|
сточных |
вод. М., «Химия», 1866. См. с. 182, 184, 187. |
|
9. Л у р ь е |
10. Ю, Р ы б н и к о в а А. И. Зав. лаб., 20, 674 (1954). |
10. |
О б т е м ' п е р а н е к а я |
С. И., В о л о д ьз к о В. Е. Ж.АХ, 18, 1483 (1963). |
П. |
W e i gel |
W., Pharmazie, |
12, 357 (1957). |
|
12. |
Б а у э р |
К. Анализ органических соединений. 2 изд. М., |
Издатинлит, 1958. |
См. с. 172, 208.
13.А ф а н а с ь е в Б. Н., Зав. лаб., 15, 1271 (1949).
14.S i g g i a S., S e g a 1 E . , Anal. Chem., 25, 640 (1953).
15. М а с л е н н и к о в А. С, ЖПХ, 31, 1277 (1958).
16.Б о г а т ы р е в П. M., H а в я ж с к а я Э. А., С п о р ы х и н а В. С. Органи ческий анализ. Т. XIII . М., изд-во АН СССР, 1963. См. с. 783.
|
|
|
|
|
|
17. |
М н р к н н д Л. А., |
С п о р ы х и и а |
В. С. Лакокрасочные |
материалы' и их |
|
применение, № 1, 49 |
(1968).. |
|
|
18. |
С е н д э л |
Е. Б. Колориметрическое |
определение следов |
металлов. М., Гос- |
|
химиздат, |
1964. 5о9 с. |
|
|
