Ход определения. Отмеривают пипеткой 10 мл отфильтрован ной и нейтрализованной разбавленной сточной воды и помещают в мерную колбу емкостью 100 мл. Далее поступают так же, как при построении калибровочного графика.
Содержание циклогексанона х (в мг/л) находят по формуле
* = 17ТГ--1 0 0 0 ::
где а — количество циклогексанона, найденное по калибровочному |
графику, мг; |
Vo — объем раствора в мерной колбе, мл; Vi — объем аликвогиой |
части, взятой |
для колориметрированИя, мл; V — объем сточной воды, мл. |
|
Точность метода ± 6 % ; чувствительность 0,4 мкг/мл.
Определение салициловой кислоты
Метод основан на потенциометрическом титровании салицило вой кислоты раствором щелочи.
Реактивы |
и аппаратура |
|
|
|
|
Едкое кали, х. ч., 0,1 н. раствор. |
|
|
|
Потенциометр. |
|
|
|
|
Электроды, |
стеклянный и каломельный. |
|
Магнитная |
мешалка. |
|
|
|
|
Ход определения. Аликвотную |
часть сточной воды 1—10 мл, |
в зависимости от содержания |
салициловой кислоты, помещают в |
стакан для титрования, добавляют |
воду до 50 мл и титруют потен- |
циометрически до резкого скачка потенциала. |
Содержание салициловой |
кислоты |
х (в мг/л) находят по фор |
муле |
|
|
|
|
|
|
х = |
аК- |
0,0138 |
I n n f t |
|
|
^ |
-1000 |
где а — объем |
0,1 н. раствора едкого |
кали, израсходованного на титрование, мл; |
К — коэффициент для приведения |
концентрации раствора едкого кали к точно |
0,1 н.; 0,0138 — количество салициловой |
кислоты, соответствующее 1 мл точно |
0,1 н. раствора |
КОН, мг; V — объем сточной воды, мл. |
Точность |
метода ± 2 , 5 % . |
|
|
|
|
|
АНАЛИЗ СТОЧНЫХ ВОД ПРОИЗВОДСТВА |
|
ЭПОКСИДНЫХ |
с м о л |
Определение дифенилолпропана 1 6
Метод основан на извлечении дифенилолпропана щелочью, от делении смолы при подкислеиии соляной кислотой, азосочетании дифенилолпропана с диазо-/г-нитроанилином и последующем фотоколориметрировании.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Реактивы и аппаратура |
|
|
|
|
|
|
|
Диазо-п-нитроанилин. |
К раствору л-нитроаинлина па |
холоду |
прибавляют |
по каплям |
раствор |
нитрита натрия до прекращения изменения |
окраски (гото |
вят перед |
употреблением). |
|
|
|
|
|
|
|
Дифенилолпропан, |
|
х. ч., перекристаллнзоваипын. Стандартный |
раствор, со |
держащий |
0,0400 мг дпфеиилолпропаиа в I мл. Помещают |
навеску |
дифенилол |
пропана 0,04 |
г, взятую |
с точностью 0,0002 |
г, |
в маленький |
стакан, |
растворяют |
в нескольких |
каплях |
едкого натра, переносят |
раствор в мерную |
колбу емкостью |
1 л и доводят водой |
|
до метки. |
|
|
|
|
|
|
|
Соляная |
кислота, |
х.ч., плотн. |
1,19 г/см3 п 1 и. раствор. |
|
|
|
Едкий |
натр, х. ч., 10%-ный |
раствор. |
|
|
|
|
|
Карбонат |
натрия, х.ч., 15%-мый раствор. |
|
|
|
|
Нитрит натрия, х. ч. или ч. д. а., 2%-ный |
раствор. |
|
|
|
п-Нитроанилин, |
ч., раствор. Растворяют |
при нагревании 0,69 г |
я-нлтроанн- |
лпна в 65 мл 1 п. раствора соляной кислоты. |
|
|
|
|
|
Построение калибровочного графика. Отмеривают из микро |
бюретки |
от 1,25 до 8,75 мл |
(с интервалом 1,25 мл) стандартного |
раствора дифенилолпропана |
и помещают в мерные колбы |
емкостью |
100 мл. В каждую |
колбу |
доливают |
воду до 30 мл и по 5 мл рас |
твора карбоната |
|
натрия, |
затем приливают по 10 мл раствора ди- |
азо-я-нитроапилина |
и воду |
до метки. Перемешивают |
растворы и |
измеряют их оптические плотности в кювете с толщиной слоя 20 мм па фотоколориметре с синим светофильтром № 3 при длине волны
453 им. По полученным данным строят калибровочный |
график. |
Ход определения. Приливают к 5—10 мл сточной |
воды 2 мл |
раствора едкого натра, сильно взбалтывают и нейтрализуют, при бавляя по каплям соляную кислоту плотн. 1,19 г/см3 до посинения бумажки конго. Затем приливают 10 мл воды, выпадающий смоли стый осадок отфильтровывают и промывают 5—10 раз холодной водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу ем костью 100 мл, добавляют 5 мл раствора карбоната натрия и 10 мл раствора дназо-п-нитроанилина. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность рас твора в тех же условиях, что п при построении калибровочного графика.
Содержание дифенилолпропана х (в мг/л) находят по формуле
х = |
у - ' 1 0 0 0 |
где а — количество дифенилолпропана, |
найденное по калибровочному графику, |
мг; V — объем сточной воды, мл. |
|
АНАЛИЗ СТОЧНЫХ ВОД ПРОИЗВОДСТВА ПОЛИЭФИРНЫХ СМОЛ
Определение малеиновой, фумаровой и фталевой кислот 1 7
Метод основан на полярографическом восстановлении малеи новой и фумаровой кислот (совместно) и фталевой кислоты на фоне буферного раствора, рН 1,09, и малеиновой кислоты на фоне буферного раствора, рН 7,26. Фумаровую кислоту определяют по разности. При рЫ 1,09 потенциалы полуволн соответственно равны:
для малеиповой и фумаровой кислот Ei/, = —0,70 В, для фталевой кислоты Ei;., — —1,20 В, для малеиповой кислоты при рН 7,26 £,/„ = —1,45В.
Реактивы |
и аппаратура |
|
|
|
|
|
|
|
Аммиак, х. ч., раствор |
(1 :20). |
|
|
|
|
|
|
Азот. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Дигидрофосфат |
калия, |
х.ч., |
1/15 М раствор. |
|
|
|
|
Малсиновая |
кислота, |
х. ч., |
двойной |
перекристаллизации, |
стандартный |
рас |
твор, содержащий |
1 мг/мл кислоты. |
|
|
|
|
|
|
Соляная кислота, |
х. ч., 1 н. раствор. |
|
|
|
|
|
Фумаровая |
кислота, |
х .ч., |
двойной |
перекристаллизации, |
стандартный |
рас |
твор, содержащий |
1 мг/мл кислоты. |
|
|
|
|
|
|
Фталевая |
кислота, х. ч., |
двойной |
перекристаллизации, |
стандартный |
рас |
твор, содержащий |
1 мг/мл кислоты. |
|
|
|
|
|
|
Ацетат натрия, ч. д. а., |
1 и. раствор. |
|
|
|
|
|
Гидрофосфат |
натрия Na = HP0 4 • 2 Н 2 0 , х.ч., 1/15М раствор. |
|
|
|
Фенолфталеин, |
1%-ный спиртовой раствор. |
|
|
|
|
Полярографическая |
установка с |
ячейкой. |
|
|
|
|
Ультратермостат |
(точность |
регулирования температуры |
±0,2 °С). |
|
|
Приготовление |
буферных |
растворов. |
Р а с т в о р , р Н |
|
1,09. |
Смешивают |
50 мл 1 н. раствора |
ацетата натрия и 70 мл 1 н. рас |
твора соляной |
кислоты. |
|
|
|
|
|
|
|
Р а с т в о р , |
рН 7,26. Смешивают 75,9 мл 1/15 М раствора |
гидро |
фосфата натрия и 24,1 мл 1/15 М раствора |
дигидрофосфата |
калия. |
Построение калибровочных графиков. Строят три калибровоч |
ных графика для суммы |
малепновой и фумаровой, для фталевой |
и для малепновой |
кислот. При построении |
калибровочного графика |
совместно для малепновой и фумаровой кислот используют стан дартный раствор малепновой или фумаровой кислоты. На фоне буферного раствора, рН 1,09, эти кислоты восстанавливаются при одинаковом потенциале полуволны. Полярографнруют 3—4 раство ра с концентрациями кислот в интервале 0,01—0,05 мг/мл, для чего необходимые объемы стандартных растворов помещают в мерные колбы емкостью 25 мл, нейтрализуют раствором аммиака по фе нолфталеину, добавляют 10 мл фона (буферный раствор, рН 1,09), доводят до метки водой, перемешивают и переводят в ячейку, пред варительно ополоснув ее анализируемым раствором, пропускают азот 7—10 мин и снимают полярограммы при одинаковой темпе ратуре и чувствительности микроамперметра. По полученным дан ным строят калибровочный график.
Калибровочные графики для фталевой и малепновой кислот строят аналогично, используя для малеиновой кислоты в качестве
фона буферный раствор, рН 7,26, для фталевой |
кислоты — буфер |
ный раствор, рН 1,09. |
|
Ход определения. Аликвотную часть пробы сточной воды объ |
емом не более 10 мл помещают в мерную колбу |
емкостью 25 мл, |
затем пробу подготавливают и полярографнруют |
так же, как при |
построении калибровочных графиков; полярограммы снимают при
той же чувствительности микроамперметра и той же температуре, используя в качестве фона последовательно буферные растворы рН 1,09 и рН 7,26. Измеряют высоту волны и по калибровочным графикам находят концентрации соответствующих кислот в ис
следуемом образце. |
|
|
|
|
Содержание кислот х |
(мг/л) находят |
по формуле |
|
|
* = iLii.l0oo |
|
|
где а— концентрация кислоты, |
соответствующая |
данной высоте волны, |
мг/мл; |
25 — объем мерной колбы, мл; |
Vi — объем аликвотной части, мл. |
|
По подпрограмме, снятой при рН 1,09, определяют суммарную |
концентрацию фумаровой |
и малеиновой |
кислот х 2 (Ei/X = —0,70 В) |
и концентрацию фталевой |
кислоты Х\ |
(Ei/2 = —1,20В). |
|
По полярограмме, снятой при рН 7,26, определяют концентра |
цию малеиновой кислоты |
х2 (Е'/2 — — 1,45В) . Фумаровая и |
фтале- |
вая кислоты при этом значении рН полярографически неактивны.
Содержание фумаровой кислоты |
хг определяют по разности |
*3 ~ |
хо |
Определение железа
Метод основан на образовании роданидного комплекса ионов железа(III), окрашенного в красный цвет. Реакция протекает по уравнению
F e C l 3 + 3NH 4 SCN ^ ± Fe(SCN)3 + 3NH4 C1
Поскольку реакция обратима, определение необходимо прово дить при избытке ионов SCN~.
- Интенсивность окраски в сильной степени зависит от среды. Оптимальной средой для получения наиболее стабильной окраски является азотнокислая. В солянокислой среде окраска стабильна только 6 мин, и поэтому измерения должны быть проведены бы стро. Кислоты и соли снижают интенсивность окраски; в испытуе мых и стандартных растворах необходимо поддерживать одинако вые концентрации кислот и солей.
Для повышения чувствительности реакции при определении очень малых концентраций железа роданидный комплекс можно экстрагировать из водного раствора амиловым спиртом, смесью амилового спирта и эфира, этилацетатом и другими растворите лями, не смешивающимися с водой. Недостатком метода является быстрое обесцвечивание и пожелтение слоя органического кра сителя 1 8 .
Реактивы и аппаратура |
|
Роданид |
аммония, х.ч., |
10%-ный раствор. |
Металлическое железо, |
х. ч., стандартный раствор железа — см. стр. 420. |
Азотная |
кислота, х.ч., |
не содержащая железа, плотн. 1,40 г/см3 . |
