Файл: Лебедев Д.П. Тепло- и массообмен в процессах сублимации в вакууме.pdf

Практически все виды систематических погрешностей, кроме первой, технически возможно исключить. Таким образом, точность измерения давления U-образным манометром определяется главным образом погрешностями отсчета уровней рабочей жидкости. Для ртутного манометра в табл. 3-2 приведены расчетные данные по­ грешностей при отсчете уровней различными методами. Наиболее точный отсчет разностей уровней возможен катетометром и интер­ ференционным методом. Таблица указывает в этом смысле необ­ ходимый прогноз в развитии конструкций и использования диффе­ ренциальных манометров для измерения низких давлений.

Т а б л и ц а 3-2

Расчетные данные погрешностей при отсчете уровней рабочей жидкости в U оэразном манометре

Дифференциальный манометр является прибором, часто изго­ тавливаемым индивидуально каждым экспериментатором. Поэтому здесь мы рассмотрим некоторые простые для изготовления конструк­ ции манометров, их достоинства и недостатки.

В [Л. 3-35] для измерения низкого, среднего, сверхвысокого ваку­ ума предлагается масляный манометр с системой непосредственного

Получение точности измерений не менее 1% при считывании пока­

и настройке оптической системы, а также к постоянству не только

3-35] обеспечивает среднее отклонение при считывании высоты уров­ ней ±0,003 мм. U-образные манометры, в которых для измерения разностей уровней рабочей жидкости используется интерференция света [Л. 3-4], являются наиболее точными приборами. Погрешность

78

малых перепадов давления в разреженных газах заполнение ртутью U-образных манометров нежелательно из-за высокой упругости на­ сыщенного пара ртути (1,2-ІО-3 мм рт. ст.), большего удельного веса и токсичности. Это обусловило необходимость замены ртути жидкостью с низкой упругостью пара и пониженной плотностью. Большое распространение нашла жидкость дибутилфталат с плот­ ностью 1,045 г/см3.

Дибутилфталат нетоксичен, имеет низкую упругость пара (10-6 мм рт. ст.), малый удельный вес. Однако дибутилфталат обла­ дает рядом недостатков, затрудняющих его применение при работе с очень низким давлением. В частности, большая вязкость и плохая стекаемость дибутилфталата со стеклянных стенок приводят к зна­ чительному увеличению времени замера и к увеличению ошибки.

Использование U-образных манометров, заполненных вакуумной жидкостью илотностью около 1 г/см3, для измерения малых пере­ падов давления в разреженном газе требует наличия системы от­ счета с большой разрешающей способностью. Большой интерес пред­ ставляет использование двухжидкостных манометров. Применение этих приборов иногда более целесообразно, чем создание сложной оптической системы отсчета уровня.

Теория двухжидкостного манометра с одной линией раздела и исследование его погрешностей изложены в работе (Л. 3-3]. Двух­ жидкостный манометр состоит из U-образной стеклянной трубки, соединяющей сосуды, диаметр которых в несколько раз больше диа­ метра трубки. Сосуды имеют отводы для соединения с исследуемыми объемами.

В прибор заливаются две несмешивающиеся жидкости с раз­ личными плотностями, образующими между собой одну или две линии раздела.

Мениски жидкостей в широких сосудах при отсутствии перепада давлений находятся на разных уровнях ввиду разности удельных ве­ сов. За счет разницы в величине площадей поперечного сечения труб­ ки и сосуда перемещение линии раздела в трубке значительно пре­ вышает перемещение менисков в сосудах.

Чувствительность двухжидкостного манометра будет тем выше, чем меньше разность удельных весов рабочих жидкостей и величина отношения площади поперечного сечения U-образной трубки к пло­ щади поперечного сечения сосудов.

Применение общеупотребительных пар жидкостей (так, напри­ мер, этиловый спирт и керосин) при измерениях перепадов давления в разреженных газах исключается из-за большой величины давле­ ния насыщенного пара. При давлениях порядка 0,01—0,1 мм рт. ст. эти жидкости полностью испаряются. Для работы двухжидкостного манометра в разреженном газе требуется наличие пары несмешивающихся вакуумных жидкостей с близкими удельными весами. Наибо­ лее детально исследованы и применены в работе по определению малых перепадов в разреженных газах две пары жидкостей: полиметилсилоксановая жидкость ПМС-10 с динамиловым эфиром мета-

химические свойства этих жидкостей приведены в табл. 3-3. Исследования показали, что, комбинируя эфиры метафенилен­

диуксусной кислоты с полиорганосилоксановыми жидкостями, можно

79

получить различные пары несмешивающихся жидкостей с разностью плотностей от 0,2 до 0,07 г/см3.

Т а б л и ц а 3-3

Свойства несмешивающихся жидкостей для дифманометров

Схемы измерений малых перепадов давления. Эти измерения производятся, как было указано выше, с по­ мощью дифференциального манометра и медицинских инъекционных игл.

Инъекционную иглу целесообразно использовать для измерений давлений, если число Кнудсена или отноше­ ние //dK< 0,04, где I — длина свободного пробега молекул газа, соответствующая давлению внутри инъекционной иглы; dK— диаметр инъекционной иглы.

В работе [Л. 3-6] система последовательно установ­ ленных в образец инъекционных игл измеряла поле дав­ лений при терморадиационной сушке в вакууме. В ра­ боте ![Л. 4-4] инъекционная игла измеряла давление в области контакта нагреваемой подвижной стенки при исследовании процесса сублимации льда в вакууме у по­ движной границы. Однако следует заметить, что инъек­ ционная игла, обычным образом установленная в замо­ роженный образец, является источником значительного неконтролируемого теплопритока. Размораживание об­ разца в области забора давлений создает дополнитель­ ный неорганизованный поток пара, что ведет к увеличе­ нию давления и снижает точность измерений.

С целью предотвращения указанного явления целе­ сообразно использовать для измерений инъекционную иглу с адиабатической рубашкой (рис. 3-6). Через тон-

80

кий кожух адиабатической рубашки инъекционной иглы 3, вставленной в образец 1, прокачивается в качестве рабочей жидкости, например, охлажденный спирт из хо­ лодильника 6 через термостат 7. Температура спирта

определяется нулевым показанием дифференциальной термопары 2.

Рис. З-Б. Схема измерения инъекционной иглой с адиабатной рубашкой.

Спаи дифференциальной термопары устанавливаются следующим образом: один спай крепится на торцевой конец внешней части адиабатической рубашки, другой спай устанавливается в непосредственной близости от него в сушимый образец. Прохождение зоны сублимации 9 через область забора давлений инъекционной иглой значительно увеличит температуру в этой области и в свою очередь через индикатор температуры 4 приведет к срабатыванию реле 5 и включению нагревателя 8 в термостате для подогрева рабочей жидкости.

Для исследования полей давлений в сушимом образ­ це может быть использован ряд последовательно вклю­ ченных инъекционных игл. Измерение поля давлений по рассматриваемой схеме следует проводить для образ­ цов, геометрические размеры которых значительно пре­ вышают размеры исследуемого датчика (как минимум в 10 раз). В заключение следует подчеркнуть, что, учи­ тывая сложность измерений поля давлений с использо­ ванием инъекционных игл в качестве датчиков давления, целесообразно эти исследования проводить параллельно с измерением полей температур.

S-4. ИЗМ ЕРЕНИЕ ТЕМ ПЕРА ТУР И ТЕПЛОВЫХ ПОТОКОВ

Рассмотрим некоторые особенности измерения темпера­ туры и тепловых потоков при исследовании процессов тепло- и массообмена в вакууме [Л. 3-5, 3-27, 3-28].

Для измерения температур при исследовании процес­ сов сублимации наибольшее распространение получили термопары. Другие типы датчиков, например платино­ вый термометр сопротивления и образцовые жидкостные термометры, используют для тарировки термопар.

В СССР стандартизованы пять типов термопар: платинородий (10% родия)— платина; платинородий (30%

сублимации широко используются медь + константановые термопары, требующие, однако, индивидуальной градуи­

82