Файл: Автоматизация переработки каменноугольной смолы..pdf

Анализируемый продукт (нафталиновая фракция) поступает в датчик температуры кристаллизации ДТК-1 через клапан 1 и по трубке 2 в емкость 5, отделенную от корпуса теплоизоляционными прокладками 3. Продукт

из емкости выходит через трубку 4, соединенную с выход­ ной линией нафталинового холодильника.

Такая конструкция входа и выхода сделана для того, чтобы при закрытии клапана 1 емкость для кристаллиза­ ции 5 оставалась доверху заполненной нафталиновой фракцией. По оси емкости 5 вмонтирован термометр со­ противления.

Прибор работает циклически. В начале цикла кла­ пан 1 открыт, включен нагреватель калорифера 7, через который продувается сжатый воздух. Нагреваясь в кало­ рифере до температуры порядка 200°С, горячий воздух через отверстия в кожухе 6 подается на обдув емкости 5. Под действием горячего воздуха нафталиновая фракция, заключенная в емкости, расплавляется и через датчик возобновляется поток анализируемого продукта. Карет­ ка регистратора, измеряющего температуру внутри ем­

130

кости 5, движется к максимуму шкалы и, нажимая на ко­ нечный переключатель, включает через контакт многоцепного командного прибора МКП реле времени РВ, осу­ ществляющее задержку времени на 3—5 мин. Такая за­ держка необходима для обеспечения надежного обмена анализируемого продукта, проходящего через емкость 5. После срабатывания реле времени отключается нагрева­ тель калорифера и закрывается клапан 1, отключая дат­ чик от потока нафталиновой фракции. Воздух в калори­ фере охлаждается довольно медленно, что создает усло­ вия для переохлаждения продукта, заключенного в емко­ сти 5.

Во время охлаждения датчика каретка регистратора движется к минимуму шкалы до тех пор, пока не начнет­ ся процесс кристаллизации переохлажденной нафталино­ вой фракции, сопровождающийся выделением тепла. За счет выделившегося тепла температура внутри емкости 5 повышается, и каретка начинает перемещаться в обрат­ ную сторону. По окончании процесса кристаллизации температура опять понижается, и перо регистратора опи­ сывает на диаграммной ленте характерный пик, экстре­ мум которого соответствует температуре кристаллизации анализируемой пробы.

В регистратор прибора вмонтирован индикатор экст­ ремума, который после окончания процесса кристалли­ зации через контакты МКП включает нагреватель кало­ рифера, открывает клапан 1 и выдает пневмокоманды в блок непрерывной памяти для запоминания максимума (экстремума) пика.

Если по каким-либо причинам не получится пик или не сработает индикатор экстремума, то вмонтированный в прибор дублирующий переключатель через контакты реле времени выполнит необходимые операции, когда ка­ ретка регистратора переместится к началу шкалы.

Принципиальная электрическая схема прибора дана

на рис. 66.

Конечные переключатели КВ1 и КВ2 срабатывают, когда каретка регистратора находится у максимума шка­ лы, а КВЗ — когда каретка регистратора находится у ми­ нимума шкалы. Переключатель КВ4 индикатора экстре­ мума замыкается при движении каретки к максимуму шкалы.

Работа схемы заключается в следующем. При вклю­ чении схемы напряжение через нормально закрытый

(и. з.) контакт реле времени РВ поступает на нагрева­ тель калорифера, электромагнит ЭМІІ электропневмо­ клапана и двигатель реле времени. Пневматический сиг­

ЭМ1, закрывающий клапан I. Начинается процесс охла­ ждения датчика, и каретка регистратора перемещается к началу шкалы.

При этом контакт КВІ размыкается, а КВ2 — замы­ кается, соленоид питается по цепочке блокировки, со­ стоящей из н. з. контакта КВЗ, и. з. контакта К! и зам­ кнувшегося ранее контакта РВЗ.

Во время процесса кристаллизации каретка регистра­ тора начинает двигаться к максимуму шкалы, в этот момент замыкается контакт индикатора экстремума КВ4, что приводит к срабатыванию соленоида МКП Сц. Соле­ ноид Си замыкает контакт К2 и включает двигатель МКП РД-09. Во время работы МКП, настраиваемого на определенный цикл, срабатывают золотники пневмати­ ческих цепей, связанные с блоком непрерывной памяти. По истечении времени цикла размыкается контакт КІ, снимающий блокировку контакта КВІ, отключается со­ леноид Сі, и реле времени возвращается в исходное поло­ жение. После размыкания контакта К2 схема управления

132

подготовлена к новому циклу. Ниже приведена краткая характеристика АПКН-1:

Хроматограф ХПА-3-220 (модернизированный)

Промышленный автоматический хроматограф типа ХПА-3-220М предназначен для анализа химического со­ става продуктов переработки каменноугольной смолы с температурами кипения до 270° С. Хроматограф состо­ ит из датчика ДПХ (М), блока управления БУ-3 (М), регистратора ЭПП-09МЗХ, командного электропневматического прибора МКП, панели подготовки газа-носителя.

В термостатированном датчике ДПХ размещены ос­ новные части: дозирующее устройство, хроматографиче­ ская колонка и блок детекторов. Остальные приборы и блоки предназначены для обеспечения автоматической работы хроматографа. Принцип действия хроматографи­ ческой системы заключается в разделении пробы анали­ зируемого вещества на составные компоненты распреде­ лением ее между неподвижным слоем (сорбентом) и по­ током газа-носителя, фильтрующегося через неподвиж­ ный слой. Вследствие различной сорбционной способно­ сти компоненты анализируемого вещества движутся по слою сорбента с неодинаковой скоростью, поэтому на выходе из колонки детектор фиксирует полосы чистых компонентов, отделенных один от другого слоями газаносителя.

Вообще хроматографией называют все методы разде­ ления веществ на составные компоненты, основанные на различии в скоростях движения их по слою сорбента [26]. Различие методов хроматографии основано как на природе используемого сорбента, так и на факторах, вы­ зывающих движение разделяемых компонентов. По при­ роде применяемого сорбента газовую хроматографию можно разделить на две группы:.

1) газо-адсорбционную и 2) газо-жидкостиую. В пер­ вой группе в качестве адсорбентов применяют твердые пористые вещества: гели, угли, молекулярные сита, по-

133

рмстые стекла и др. Во второй группе в качестве сорбен­ тов используют жидкие растворители, нанесенные тонкой пленкой на твердый носитель.

По факторам, вызывающим движение выделяемых компонентов, в обеих группах различают несколько спо­ собов: фронтальный [27], проявительный [28, 29], вы­ теснительный [30], термический [31] анализы, хроматермографию и теплодипамический метод [2]. Наиболь­ шее распространение получил проявительный анализ, заключающийся в передвижении нанесенной на непо­ движный слой (сорбент) пробы током газа, называемого газом-носителем.

Сочетание газо-жидкостной хроматографии с проявительным анализом позволяет создавать довольно про­ стые, надежные приборы, которые могут быть использо­ ваны для промышленного анализа самых различных ве­ ществ.

При использовании хроматографа в системе регули­ рования как датчика качества следует особо отметить такие узлы, как дозирующее устройство, терморегулятор и систему подачи газа-носителя. Это вызывается тем, что обыкновенно в промышленных хроматографах содержа­ ние ключевого компонента определяется не по площади пика, а по его высоте, которая зависит от следующих факторов: природы анализируемого вещества, количества вводимой в хроматографическую колонку пробы, расхо­ да газа-носителя, температуры колонки и детектора, со­ стояния наполнителя колонки, герметичности газовых ли­ ний, стабильности детекторов.

Следовательно, в промышленных хроматографах до­ зирующее устройство, терморегулятор, регулятор рас­ хода газа-носителя и детектор должны быть выполнены на уровне прецизионных приборов, обеспечивающих вос­ производимость хроматографических данных поряд­ ка 99%.

Природа анализируемого вещества определяет все конструктивные особенности основных узлов хромато­ графа и играет решающую роль при выборе газа-носи­ теля, твердого сорбента и неподвижной жидкой фазы. Такие физико-химические свойства фракций каменно­ угольной смолы, как сложность состава (присутствие изомеров), высокие температуры кипения ^2 5 0 °С и спо­ собность кристаллизоваться при температурах выше 25—30° С, послужили отправным пунктом для разработ­

134

ки основных узлов хроматографа. За основу принят про­ мышленный хроматограф ХПА-3-150, предназначенный для анализа продуктов нефтехимии с температурами ки­ пения до 150° С.

Авторами совместно с СКБ и АНН проведена рабо­ та по усовершенствованию и разработке основных узлов высокотемпературного хроматографа.

Датчик хроматографа ДПХ (М) : усилена теплоизо­ ляция корпуса; установлены более мощные нагреватели

Рис. 67. Пробоотборное устройство:

экрана и испарителя, обеспечивающие термостатирование датчика до 220° С; трубка для вывода продуктов ана­ лиза опущена вниз и изолирована от корпуса датчика, чтобы исключить возможность конденсации паров и на­ копления жидкости иа выходе газовой системы; посколь­ ку кран КЗД-1, выпускаемый комплектно к хроматогра­

135