Файл: Автоматизация переработки каменноугольной смолы..pdf

фу ХПА-3-150, не может быть применен для отбора фракций каменноугольной смолы, разработано пробоотбориое устройство для дозирования легкокрнсталлпзующихся продуктов1, отличающееся тем, что вход и выход продукта (рис. 67) выполнены в одном основании, име­ ющем местное сопротивление, создающее перепад, кото­ рый обеспечивает байпаснрование части продукта через дозирующий II проходные каналы золотника. Чтобы све­ сти до минимума транспортное время запаздывания, байпасную линию делают как можно короче, а через ос­ нование направляют весь поток контролируемого продук­ та; для повышения термостойкости текстолитовое опор­ ное кольцо для крепления блока детектора и втулки клеммных контактов заменено асбоцементным.

Блок управления БУ-3 (714). Реостат плавной регули­ ровки тока измерительного моста детектора и переклю­ чатель чувствительности заменены делителями с фикси­ рованной установкой тока моста и шкалы прибора; ре­ гулятор температуры ЭТР-4 заменен новым — типа ЭТР-220 с фиксированной установкой задания; стабили­ затор напряжения и механизм автоматической установ­ ки нулевой линии переделаны на напряжение 24 В; соп­ ротивление катушек измерительного моста уменьшено таким образом, чтобы взамен термисторов можно было использовать вольфрамовые нити сопротивлением 35— 50 Ом; измерение температуры датчика и блокировка его от перегрева вынесены на отдельный прибор, встроен­ ный в блок управления; питание нагревательного эле­ мента испарителя осуществлено от дополнительного трансформатора с фиксированным переключением вы­ ходного напряжения от 40 до 60 В через каждые 5 В.

Газовая схема модернизированного хроматографа представлена на рис. 68.

Газ-носитель поступает из баллона с редуктором или от линии через систему фильтров на редуктор 8, самопи­ шущий манометр 9 типа 04МСС-410, редуктор 10, дрос­ сель И, ротаметр 12 и затем в датчик хроматографа.

Редуктор 8 позволяет установить давление газа-носи­ теля (воздуха) перед прибором 04МСС-410, 1,2—

из потока. Авт. свид. № 287394. — «Открытия, изобретения, промыш­ ленные образцы, товарные знаки», 1970, № 35, с. 131.

136

вход его измерительной части и параллельно на редук­ тор 10. Задатчиком прибора 04МСС-410 на выходе уста­ навливается давление 0,8—1,0 кгс/см2. Редуктором 10 устанавливается давление газа-носителя перед дроссе-

Рис. G8. Газовая схема модернизированного хроматографа:

лем 11. Такая схема позволяет с высокой точностью под­ держивать необходимый расход газа-носителя.

При работе на газе-носителе, находящемся в балло­ нах, редуктор 8 и прибор 9 от схемы питания отключа-

137

ются. Расход газа-носителя устанавливается дроссе­ лем 11 и контролируется ротаметром 12.

В датчике газ-носитель нагревается до температуры термостата, после чего поступает в сравнительную ячей­ ку 3 детектора 2. Выйдя из термостата, газ-носитель че­ рез дозирующее устройство 13 и испаритель с нагрева­ телем 5 поступает на вход колонки 6, расположенной

втермостатированном объеме датчика ДПХ (М). Прой­ дя колонку и блок обратной продувки 1, газ-носитель по­ ступает в рабочую ячейку 4 детектора 2 и сбрасывается

ватмосферу.

Анализируемая жидкость, проходя по байпасу техно­ логической линии, поступает на сетчатый фильтр и далее на вход крана-дозатора. Поскольку предусмотрено су­ жение основания, часть анализируемого продукта непре­ рывно байпасируется по каналам дозирующего устрой­ ства. При поступлении на привод крана-дозатора от МКП пневматического сигнала «забор пробы» золотник перемещается в одно из крайних положений, и калибро­ ванное отверстие устанавливается па поток анализируе­ мой жидкости. По команде «анализ» золотник возвраща­ ется в исходное положение и калиброванное отверстие с отсеченным от потока объемом жидкости устанавлива­ ется на поток газа-носителя. Чтобы не было прерывания потока газа-носителя или анализируемого продукта, зо­ лотник имеет дополнительное отверстие.

Газ-носитель проталкивает отдозированную пробу анализируемой жидкости в испаритель, где должно про­ исходить ее мгновенное испарение. Если температура термостата, поддерживаемая нагревательным элемен­ том 7, недостаточна, что возможно при анализе высококипящих соединений, то включается дополнительный на­ греватель 5, при помощи которого в специальном испа­ рителе высококипящие компоненты переводятся в паровую фазу. Переведенная в паровую фазу проба по­ током газа-носителя перемещается по колонке вдоль слоя сорбента, на котором она разделяется на составные ком­ поненты, поступающие в виде бинарной смеси компо­ нент—газ в рабочую ячейку детектора. Если через ячей­ ки 3 и 4 проходит только газ-носитель, то измерительная схема детектора становится сбалансированной, и регист­ ратор фиксирует нулевую линию.

При поступлении в рабочую ячейку бинарной смеси газ — компонент равновесие измерительной схемы нару-

138

шается, и появляющийся небаланс напряжения фиксиру­ ется регистратором в виде хроматограммы.

Подробное описание принципиальной электрической, схемы хроматографа ХПА-3-150, а также конструктивное оформление и описание работы отдельных его узлов при­ ведено во многих литературных источниках.

7. МЕТОДИКИ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ФРАКЦИЙ КАМЕННОУГОЛЬНОЙ СМОЛЫ

Как показали исследования и окончательный выбор параметров автоматизации, основным ключевым компо­ нентом, по которому регулируется режим фракционных

иректификационных колонн, является нафталин, т. е. его содержание в фенольной, нафталиновой и поглоти­ тельной фракциях. Анализ литературных данных [33, 34]

иданных, полученных в УХИНе, показал, что в указан­ ных продуктах наиболее трудноразделимой является си­ стема нафталин — тионафтен.

Как видно из табл. 16, в качестве неподвижной жид­ кой фазы целесообразно применить полиэтиленгликольадипат (ПЭГА), так как только на этой фазе происходит иаилуйшее отделение нафталина от других, близких по свойствам и температурам кипения компонентов.

Вусловиях использования хроматографа как датчика качества в системах автоматического регулирования раз­ работка методики несколько упрощается, так как отпа­ дает необходимость в полном разделении анализируе­ мой смеси на составные компоненты. В этом случае до­ статочно выделить только ключевой компонент. Ири этом основными ограничениями являются: наименьшее время анализа, наибольшая продолжительность стабильной ра­ боты колонки. Эти ограничения находятся между собой

впротиворечии, так как, по данным многих исследовате­ лей, продолжительность стабильной работы колонки на­ ходится в прямой зависимости от количества неподвиж­

ной жидкой фазы, нанесенной на твердый носитель, а время анализа — в обратной.

Таким образом, разработка методики в каждом кон­ кретном случае сводится к выбору условий, обеспечива­ ющих оптимальные решения поставленных задач. Ниже приведены методики хроматографического определения

ІЗ Э

142