Файл: Бессонов А.Ф. Установки для высокотемпературных комплексных исследований.pdf

последним этапом в выпуске качественных изделий. Наиболее важными процессами при спекании являются усадка и измене­ ние электрических свойств, характеризующие степень несовер­ шенства в микро- и макростроении вещества. Следовательно, изу­ чение этих свойств и должно наиболее полно характеризовать процесс и объяснить поведение материала в различных условиях спекания.

Установка для одновременного определения изменения раз­ меров образца и его электросопротивления при спекании пред­ ставлена на рис. 76 [86].

Рис. 76. Схематический разрез установки для измерения усадки и электросопро­ тивления:

высококачественного графита. В этом дилатометре одновременно зондовым методом измеряют электросопротивление.

Установку помещают в графитно-трубчатую печь сопротивле­ ния, в которой обычно производят спекание изделий из высоко­ температурных материалов: карбидов, боридов, силицидов и нитридов. Для исследований готовят образцы диаметром 8— 10 мм, длиной 50—250 мм.

В работе [79 ] описывается установка для одновременного из­ мерения изменения размеров, изменения массы, контроля за суш­ кой и измерением температуры.

Для изучения превращений при непрерывном нагреве (с вы­ сокой скоростью) изготовлена установка, которая позволяет одновременно регистрировать на фотобумаге удлинение образца,

137

его температуру, падение напряжения на участке длины образца, величину нагревательного (пропускаемого через образец) тока и величину намагничивания ферромагнитных образцов [55]. Прин­ ципиальная схема установки приведена на рис. 77. Дилатометри­ ческая кривая записывается с помощью рычажного дилатометра. Термопары ■— хромель-копелевые. Приведенные эксперименталь-

Рис. 77 . Принципиальная схема комплексной установки для изучения фазовых превращений при быстрых нагревах:

1 — трансформатор нагрева; 2 — токовый шунт; 3 — магнитометр; 4 — рычажный дилато­ метр; 5 — осветитель; 6 — конденсор; 7 — магнитное сцепление; 8 — фотобумага; 9 — реле времени

ные [55] данные показывают, что одновременное наблюдение за изменением ряда характеристик позволяет точно фиксировать температуру начала и конца превращений при быстром нагреве, а также сделать более полные выводы о характере протекающих процессов.

Другие установки для комплексных дилатометрических из­ мерений описаны в работах: совместно с теплопроводностью \ электросопротивлением — в работе [21 ], массометрией в вакууме или заданной газовой среде — в работе [86]1

138

3.КОМПЛЕКСНЫЕ УСТАНОВКИ НА ОСНОВЕ ИЗМЕРЕНИЯ ЭЛЕКТРОСОПРОТИВЛЕНИЯ

Внастоящее время имеются данные об определении электро­ сопротивления полупроводниковых систем с проведением одно­ временно простого и дифференциального термического анализов на пирометре Н. С. Курнакова [125, 146]. Эти методы приспосо­ блены для количественного определения электросопротивления исследуемого объекта в определенный момент времени и при опре­

деленной температуре.

Представляет интерес разработка такого комплексного метода, при помощи которого можно было бы производить наблюдение и регистрацию электросопротивления при нагревании в ходе всего процесса исследования.

С этой целью была разработана установка для регистрации электросопротивления солей на пирометре [10]. Эта установка (рис. 78) позволяет получать на фотобумаге одновременно три кривые: кривую температуры, кривую разности температур и кривую изменения электросопротивления.

Переменный ток из сети через силовой трансформатор подается по платиновым электродам в исследуемый образец. Часть этого тока при помощи делителя напряжения попадает на германиевые выпрямители, а затем направляется на зеркальный гальванометр пирометра. В схему включаются такие сопротивления, чтобы все изменение электросопротивления образца от оо до 0 укладыва­ лось на листе фотобумаги. Необходимо тщательно устранить все наводки. Для получения термограммы с записью электросопро­ тивления в образец, как обычно, опускаются простая термопара и, кроме того, два платиновых электрода.

Для качественной характеристики изменения электросопро­ тивлений не обязательно соблюдать строго определенные размеры электродов и расстояние между ними. Обычно можно располагать электроды на расстоянии 10 мм; в некоторых случаях, например при локальном и мгновенном появлении жидкой фазы, их можно располагать на расстоянии 1 мм друг от друга. Такое располо­ жение электродов является очень чувствительным для обнаруже­ ния жидкой фазы.

Установку, позволяющую измерять электрическое сопроти­ вление кусковых материалов и шихт при температурах до 1800° С с одновременным определением измерения объема, разработали В. И. Жучков и А. С. Микулинский [69].

Установка оборудована приспособлением, позволяющим быстро вынимать материал из печи при любой температуре для последую­ щего анализа на минералогический и химический состав.

На рис. 79 изображена схема установки. Нагрев производится в печи Таммана. Печь снабжена специальным автоматическим уст­ ройством, позволяющим выдерживать заданную равномерную скорость нагрева. В тех случаях, когда исследуются материалы,

139

которые могут вступать в реакцию с углеродом графитовых элект­ родов, вместо них применяются электроды из металла (молибдена, вольфрама). На верхней подставке находится устройство, пере­ дающее заданное давление через верхний электрод на материал, а также определяющее изменение объема этого материала. Под­ вижный рычаг при помощи груза давит на стальную втулку, а через нее — на верхний электрод. Конец рычага, оборудо-

стью до 0,005 мм.

Обычно сначала происходит незначительное изменение объема, затем при определенной температуре оно резко увеличивается, поскольку происходит размягчение материала. Поэтому перво­ начальные малые изменения объема материала определяются по индикатору, а дальнейшие, большие изменения, — при помощи рычага со стрелкой.

Верхний и нижний электроды соединены с прибором, определяю­ щим электрическое сопротивление. Скорость нагрева печи задается с помощью нескольких пар съемных зубчатых колес редуктора.

140

В нижней части установки смонтировано устройство, позво­ ляющее при любой температуре быстро опустить и вынуть из печи материал вместе с подставкой, электродами и алундовой трубкой. После быстрого охлаждения материала на воздухе можно определять его минералогический и химический составы.

Внутренний диаметр алундовой трубки 50 и 32 мм, высота слоя шихты соответственно 40 и 25 мм. Для предотвращения вы­ горания графитовых электродов печь тщательно герметизи­ рована, наиболее открытые и нагретые части электродов обмазаны огнеупорным составом. Иногда в печи создавали азотную среду.

Рис. 80. Схема установки для за­ писи изменений линейных размеров образцов и деформации под нагруз­ кой:

а) для печи с вертикальной загрузкой; б) для печи с горизонтальной загрузкой: 1 , 2 — зубчатые колеса; 3 — перо с чер­ нилами; 4 — вращающийся барабан; 5 , 8 — дуги; 6 , 7 — оси; 9 — кнопка; 10 — индикатор; И — груз; 12 — пла­ стина; 13 — кварцевая трубочка; 14 — образец, 15 ~ корпус, 16 — привод, 17 — подвижная пластина, 18 — пру­

жина, 19 — неподвижная стойка

6)

Специально для изучения силикатных материалов при нагре­ вании до 1200° С и охлаждении разработаны установка и метод 1 комплексного анализа с одновременной записью кривых изме­ нений электросопротивления, дифференциальной термической кривой, изменения линейных размеров и деформации под нагрукой (рис. 80, а, б).

Для измерения электросопротивления электроды имеют форму пластин и заглублены в образцы на определенную глубину при расстоянии 1 см друг от друга. Замер сопротивления проводили прибором Е6-3 через каждый 20° С. Температуру печи регистри­ ровали потенциометром с помощью двух платина-платинородие- вых термопар.

Для дифференциально-термического анализа была опробована схема с записью на шеститочечном потенциометре группы ПП (без его переделки). Три хромель-алюмелевые термопары диа­ метром 0,5 мм соединены между собой последовательно, и обра­

141