Файл: Бессонов А.Ф. Установки для высокотемпературных комплексных исследований.pdf

Оптический компаратор позволяет наблюдать в одном и том же окуляре положение обоих концов измеряемого образца. Отклоне­ ния при повторных измерениях не превышают 0,04% от начальной длины образца при нагревании до 1700° С (в описанном выше дифференциальном дилатометре средняя погрешность определе­ ния составляет не менее 0,05 % при температурах не выше 1100° С).

На рис. 13 представлена схема установки, разработанной авто­ ром с сотрудниками, основными частями которой являются печь

Рис. 13. Печь микрометрической установки'.

1 — катетометр; 2 — потенциометр; 3 — шамонтная изоляция; 4 — корундо­ вая трубка; 5 — пробка из шамота; 6 — крышка из шамота; 7 — засыпка; 8 — термопара; 9 — платинородиевый нагреватель; 10 — визирные трубки с осветителями; 11 — металлический кожух; 12 — дно печи из шамота; 13 — корундовая подставка; 14 — образец

и вертикальный катетометр типа КМ-6, выпускаемый отечествен­ ной промышленностью.

Образец изготовляют в виде цилиндра диаметром 50—52 мм с четкими торцовыми поверхностями. На нижнем торце образца для удобства замеров выпиливают U-образный вырез.

Спираль нагревателя изготовлена из проволоки диаметром 0,5 мм (из сплава 70%Pt + 30% Rh намотаны параллельно две жилы.) Мощность печи составляет 3 кВт; максимальная темпера­ тура» достигаемая в печи, 1550° С; общая масса нагревателя —50 г.

Температуру образца измеряют платино-платинородиевой тер­ мопарой. Термопару помещают в печь сверху и располагают около середины образца. В центральной части печи температурное поле по вертикали однородное. Градиент по высоте образца от­ сутствует: при различной температуре нагрева образца ее изме-

46

ряли вдоль канавки образца в шести положениях термопары, отстоящих друг от друга по вертикали на 10 мм. Температура оказалась одинаковой во всех точках. Скорость подъема темпера­ туры составляет 6—7° С в минуту. Подъем температуры осуще­ ствляется при помощи редуктора, укрепленного на валу авто­ трансформатора. Редуктор приводится в движение электроматорчиком. В рассматриваемой конструкции образец необходимо ос­ вещать сзади лампой до тех пор, пока не будет достигнута темпе­ ратура светимости образца. Весьма полезно использовать лампы

сматовым стеклом или светофильтры, предусмотренные в наборе

ккатетометру, поскольку в том

показаний оптического катето­ метра были проведены многократные измерения положения верх­

него и нижнего концов образца при подъеме температуры. Резуль­ таты измерений приведены в табл. 5. Относительная ошибка измерения составила не более 0,04% при исходной длине образца

Ксх 55 мм.

На рис. 14 приведена кривая расширения образца из смеси редкоземельных окислов, полученная при исследовании на опи­ санной установке. Кривая построена в наиболее часто применяю­ щихся координатах «относительное удлинение — температура». Известна более сложная установка с использованием катетометра КМ-6 [198]. При использовании вакуумной вольфрамовой печи

чительной трудностью) автоматической записи измерений. Кроме того, результаты измерений не всегда обладают требующейся точностью из-за лучепреломления в воздухе вследствие неодина­ ковой температуры в испытательной печи в визирных трубках

47

Т а б л и ц а 5

Повторяемость показаний оптического катетометра

[197 ]. Высказано предположение, что такие явления проявляются менее резко, если отметка образцов и соответственно смотровые отверстия в печи располагаются не один над другим, а рядом, т. е. когда образец находится не в вертикальном, а в горизонталь­ ном положении.

Примеры установок с оптическими приспособлениями для отсчета изменений длины образцов можно найти в работе [132]. Причем в последней рассмотрена установка с горизонтальным микроскопом.

Во всех случаях подобных измерений относительная ошибка измерений тем меньше, чем длиннее образец.

48

В противоположность световым у рентгеновских лучей не наблюдается заметного преломления в результате неравномер­ ности температуры воздуха. Исходя из этого, сконструировали установку, позволяющую при помощи рентгеновских лучей сле­ дить за изменениями размеров образца при нагревании. Полученые по этой методике результаты оказались надежнее. Кроме того, осуществлена запись измерения на рентгеновскую пленку. Од­ нако эта установка достаточно сложна и требует специальной защиты обслуживающего персонала от рентгеновских лучей [197].

Гораздо более часто определяют коэффициент линейного рас­ ширения кристаллов с помощью рентгеновских измерений пара­ метров кристаллической решетки. Точность метода зависит от точности определения параметров решетки. Для определения коэффициента линейного расширения кристаллов съемки рент­ генограмм должны быть произведены при различных температу­ рах. У неизотропных кристаллов расширение в различных на­ правлениях неодинаково. Более подробно этот метод измерения коэффициента линейного расширения рассмотрен в гл. V.

В работе [145] отмечается еще один недостаток описанных выше дифференциальных дилатометров — значительная вариация показаний вследствие высокого сопротивления механической си­ стемы дилатометра расширению образца. Для устранения этого недостатка разработан оптический дилатометр, который состоит из двух отдельных дилатометров, фиксирующих расширение ис­ следуемого образца и эталона (рис. 15). Для фиксации исполь­ зована система «катков» с оптической отметкой показаний. При изменении длины образца или эталона толкатели перемещают ползуны относительно головки дилатометра. Поступательное пере­ мещение ползунов приводит к повороту катков относительно гори­ зонтальной оси. Угол поворота связанных с катками небольших зеркал, пропорциональный удлинению образца или эталона, отмечается отраженным от них световым пучком на шкале (в слу­ чае визуального наблюдения) или на вертикальном фотобарабане (при фотозаписи). Увеличение дилатометра определяется с уче­ том расстояния от зеркал до шкалы (или фотобарабана) и величины радиуса катков. Механическая система дилатометра довольно проста и не создает значительного сопротивления удлинению об­ разцов, так как противодействие расширению образцов создается главным образом весом ползуна и толкателя (которые могут быть легкими) и в значительной степени трением качения. За счет этого вариация показаний дилатометра невелика и не превышает де­ сятых долей процента.

В универсальном же дилатометре типа Болленротц, харак­ теризующемся особым конструктивным выполнением механизма передачи расширения образца, нагреваемого в электрической печи, почти полностью исключается трение [233]. Это обусловлено тем, что вместо скольжения имеет место опрокидывание (качание) призмы вокруг опор маятника. Требующаяся для этого сила на-

столько мала, что могут испытываться образцы с очень небольшой прочностью без опасности деформации. Расширение образца сообщается управляющему механизму через передающий стержень. Стержень нажимает на угловой рычаг, который приводит в дви­ жение опоры маятника управляющей призмы. Масштаб увели­ чения регулируют посредством переключения опор маятника; для максимального увеличения (х1600) предусмотрена оптиче­ ская система. Дилатометр снабжен печью с хромоникелевой об-

редающий шток; 6 — предметный столик; 7—исследуемый образец

моткой, работающей при температурах до 1100° С, высокотемпера­ турной печью с обмоткой из платинородиевого сплава, применяе­ мой при температурах до 1600° С.

Дилатометр выполняют в нескольких вариантах; образцы можно устанавливать как горизонтально, так и вертикально; запись можно вести фотографическим способом или при помощи электронного самописца (с этой целью с угловым рычагом связан индуктивный датчик, сигнал которого усиливается электронным усилителем и передается на координатный самописец). Дилато­ метр приспособлен для испытания в вакууме и в газовых средах.

Давление стержней, передающих изменение размеров при нагревании на образец, удалось исключить в дилатометре, где образец находится над стержнем (рис. 16) [130].

50