Файл: Утевский, Л. М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 14.10.2024
Просмотров: 102
Скачиваний: 0
A.M. Утевский
ДИФРАКЦИОННАЯ
ЭЛЕКТРОННАЯ
МИКРОСКОПИЯ В МЕТАЛЛОВЕДЕНИИ
#
МОСКВА, «МЕТАЛЛУРГИЯ»
1973
УДК 621.385.833
Гее.
HP ''/'•-'
41V ЬН ! '
УДК 621.385.833
Дифракционная электронная микроскопия в металло ведении. У т е в с к и й Л. М. М., «Металлургия»* 1973. 584 с.
В книге рассмотрены подготовка аппаратуры и образ цов к прямому исследованию в просвечивающем элек
тронном микроскопе, |
работа оператора микроскопа |
|
и приемы анализа |
электронных |
микрофотографий |
и микроэлектронограмм. Детально показано примене ние понятия об обратной решетке в кристаллографи ческих расчетах и при анализе дифракционных кар тин, методика фазового анализа, однозначного опреде ления и уточнения ориентировки и разориентировки соседних микрообластей, ориентационных и габитусных соотношений кристаллов одной или разных фаз . Рассмотрены и проиллюстрированы примерами новые методические приемы, разработанные в последние го ды для повышения разрешения изображений дефек тов, для анализа полей смещения у включений и т. д.
Книга рассчитана на металловедов, овладевающих методом дифракционной электронной микроскопии, и может быть полезна специалистам, изучающим тон кую структуру любых кристаллических тел, а также студентам соответствующих вузов. Ил. 252. Табл. 11.
4прилож. Список лит.: 293 назв.
©Издательство «Металлургия». 1973
у |
0311—153 |
040(01)—73 114-73 |
|
|
|
|
|
|
|
ОГЛАВЛЕНИЕ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Стр. |
Предисловие |
|
|
|
|
|
|
|
9 |
||
Введение |
|
|
|
|
|
|
|
13 |
||
Г л а в а |
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Выбор и подготовка |
электронного микроскопа. |
|
||||||||
Вспомогательные работы (М. П. У с и к о в, |
Л. Г. О р л о в, |
|
||||||||
М. Н. П а н к о в а, Л. М. У т е в с к и й, Г. Л. И в а н о в а , |
|
|||||||||
В. К. Б е я я е в) |
|
|
|
|
|
|
||||
1. Выбор микроскопа |
|
|
|
19 |
||||||
2. |
Помещение |
для |
микроскопа |
|
|
22 |
||||
3. |
Уход |
за |
микроскопом |
|
|
23 |
||||
4. |
Защита |
образца |
от |
загрязнения |
|
27 |
||||
5. |
Юстировка |
микроскопа |
|
|
29 |
|||||
6. |
Калибровка |
|
увеличения |
|
|
31 |
||||
7. |
Определение |
|
дифракционной |
постоянной |
прибора . . . |
32 |
||||
8. Определение |
|
соответствия участка, выделенного селектор |
|
|||||||
|
ной |
диафрагмой, |
участку, |
дающему микродифракцион |
|
|||||
|
ную |
картину |
|
|
|
.- |
|
35 |
||
9. |
Определение |
угла |
поворота |
изображения относительно |
|
|||||
|
дифракционной |
картины |
|
|
36 |
|||||
10. |
Калибровка устройства для наклона образца |
41 |
||||||||
11. |
Фотоработы |
|
в электронной микроскопии |
|
45 |
|||||
Г л а в а |
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
Приготовление тонких фольг (М. Н. С п а с с к и й )
1. |
Механические |
способы изготовления |
образцов |
50 |
2. |
Ионное травление |
|
51 |
|
3. |
Химическая |
и электролитическая |
полировка |
(электропо |
|
лировка) |
|
|
52 |
1* |
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Стр. |
Г л а в а |
3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Атомнокристаллическая и обратная решетка |
|
|
||||||||||||
(Л. М. У т е в с к и й, |
М. Н. П а н к о в а, |
Э. Р. |
К у т е л и я) |
|
||||||||||
1. Важнейшие кристаллографические понятия |
|
70 |
||||||||||||
2. |
|
Действия |
над |
векторами |
|
|
|
|
|
|
80 |
|||
|
|
а. Сложение и вычитание векторов |
|
|
|
80 |
||||||||
|
|
б. Скалярное |
произведение |
векторов |
|
|
|
81 |
||||||
|
|
в. Векторное |
произведение |
векторов |
|
|
|
82 |
||||||
|
г. Индексы нормали к плоскости |
|
|
|
88 |
|||||||||
3. |
|
Обратное |
пространство. Обратная решетка кристалла . . |
91 |
||||||||||
4. |
Решение некоторых кристаллографических задач с помо |
|
||||||||||||
|
|
щью |
векторов |
обратной |
решетки |
|
|
|
97 |
|||||
|
|
а. Определение индексов |
направления, |
перпендикулярного |
|
|||||||||
|
|
двум заданным |
|
|
|
|
|
|
|
|
97 |
|||
|
|
б. Определение индексов оси зоны плоскостей или индек |
|
|||||||||||
|
|
сов плоскости, |
содержащей |
данные |
направления . . |
98 |
||||||||
|
|
в. Преобразование |
координат |
|
|
|
|
102 |
||||||
5. |
Матричное описание ориентационных соотношений между |
|
||||||||||||
|
|
двумя решетками |
|
|
|
|
|
|
|
|
103 |
|||
6. |
|
Примеры |
построения |
моделей |
обратных |
решеток . . . . |
108 |
|||||||
|
|
а. Модель |
обратной |
решетки |
о. ц. к. |
кристалла . . . . |
110 |
|||||||
|
|
б. Модель |
обратной |
решетки |
г. ц. к. |
кристалла . . . . |
113 |
|||||||
|
|
в. Модель |
обратной |
решетки |
г. п. кристалла |
113 |
||||||||
7. |
|
Обратная |
решетка |
кристаллической решетки |
с базисом . |
117 |
||||||||
|
|
а. Запрещенные узлы обратной решетки |
|
118 |
||||||||||
|
|
б. Сверхструктурные |
узлы |
обратной |
решетки |
120 |
||||||||
8. |
|
Обратное |
пространство поликристалла |
|
|
122 |
||||||||
9. |
|
Обратное |
пространство |
|
искаженного |
(неоднородного) |
|
|||||||
|
|
кристалла |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
123 |
|
Г л а в а |
4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Обратная решетка и дифракционная картина |
|
|
||||||||||||
(Л. М. У т е в с к и й, |
Е. |
А. П и к у с, |
М. П. |
У с и к о в , |
|
В.А. С о л о в ь е в )
1.Обратная решетка, сфера отражения и дифракционная
картина |
|
125 |
2. Представление функций в виде рядов и |
интеграла Фурье |
130 |
3. Интеграл Фурье и рассеяние электронов |
кристаллом. . . |
136 |
4. Особенности дифракционной картины, получаемой в элект |
|
|
ронном микроскопе |
|
144 |
Г л а в а 5
Эффекты диффузного рассеяния на электронограммах
(М. |
П. У с и к о в , |
А. Г. |
Х а ч а т у р я н ) |
|
|
1. |
Форма узлов |
обратной |
решетки, связанная с |
размерами |
|
|
кристалла |
|
|
153 |
|
|
а. |
Тонкие пластинки |
|
155 |
|
|
б. |
Игольчатые |
выделения |
160 |
|
2. |
Эффекты ближнего порядка |
162 |
4
3. Эффекты, |
связанные |
с |
наличием |
|
упругой |
деформации |
Стр. |
||||||||
|
|
||||||||||||||
(статических искажений) |
|
|
|
|
|
|
|
|
166 |
||||||
4. Расчет |
интенсивности |
диффузного |
|
рассеяния |
(кинемати |
|
|||||||||
ческое |
приближение) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
168 |
|||
а. Диффузное рассеяние, |
|
связанное |
с ближним порядком |
|
|||||||||||
в |
двухкомпонентном |
растворе |
замещения |
|
173 |
||||||||||
б. Диффузное рассеяние в двухкомпонентном растворе за |
|
||||||||||||||
мещения, связанное |
со |
|
статическими искажениями . . |
175 |
|||||||||||
в. Диффузное рассеяние при распаде |
твердых растворов . |
179 |
|||||||||||||
Г л а в а |
6 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Контраст на |
электронномикроскопическом |
|
|
|
|||||||||||
изображении тонкой фольги |
|
(Л. М. У т е в с к и й , |
|
|
|||||||||||
М. П. |
У с и к о в ) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
1. Экстинкционная |
длина |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
183 |
||||
2. Экстинкционные |
контуры |
|
|
|
|
|
|
|
|
186 |
|||||
3. Эффекты абсорбции электронных волн |
|
|
190 |
||||||||||||
4. Дифракционный |
контраст |
на |
изображении |
кристалла |
|
||||||||||
с дефектами |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
192 |
|||
а. Контраст, вызванный дискретным сдвигом фаз. Изобра |
|
||||||||||||||
жение дефекта упаковки и определение типа |
дефекта . |
194 |
|||||||||||||
б. Деформационный |
контраст. |
Изображение |
дислокации |
|
|||||||||||
и |
определение |
вектора |
|
Бюргерса |
|
|
|
|
204 |
||||||
5. Метод |
слабых пучков. |
Уточнение |
положения |
дислокации |
214 |
||||||||||
6. О возможностях изучения дефектов в кристаллах при пря |
|
||||||||||||||
мом |
разрешении |
периодичности |
атомных |
плоскостей . . |
225 |
||||||||||
7. Использование муаровых |
|
узоров |
|
|
|
|
|
228 |
|||||||
Г л а в а |
7 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Теоретический расчет дифракционного |
контраста |
|
|
||||||||||||
(Л. Е. Ч е р н я к о в а, |
Э. И. |
|
Ч е р н я к о в , |
|
|
|
|||||||||
8. М. К о с е в и ч, В. А. С о л о в ь е в , Л. М. У т е в с к и й ) |
|
||||||||||||||
1. Теоретические изображения |
|
|
|
|
|
|
234 |
||||||||
2. О полях смещений у дефектов |
|
|
|
|
|
245 |
|||||||||
Г л а в а |
8 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Применения стереографической проекции |
|
|
|
||||||||||||
(М. Н. П а н к о в а, |
Л. М. |
У т е в с к и й ) |
|
|
|
||||||||||
1. Планшет для работы со стереографической |
проекцией . . |
254 |
|||||||||||||
2. Решение |
типичных задач |
|
v |
|
|
|
|
|
|
255 |
|||||
Г л а в а |
9 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Анализ |
микроэлектронограмм |
(Л. |
М. |
У т е в с к и й , |
|
||||||||||
М. Н. П а н к о в а , Л. Г. О р л о в ) |
|
|
|
|
|
|
|||||||||
1. Микродифракционый |
фазовый анализ |
|
|
267 |
|||||||||||
а. Фазовый анализ по кольцевым |
микроэлектронограммам |
|
|||||||||||||
от поликристаллических |
участков |
|
|
|
|
268 |
|||||||||
б. Фазовый анализ |
по |
точечным |
микроэлектронограммам |
275 |
|||||||||||
в. Графическое построение |
|
сечений |
обратной решетки . . |
278 |
5
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Стр. |
|
г. Построение сечений обратной решетки с помощью сте |
|
||||||||
|
реографической |
проекции |
|
|
|
282 |
||||
2. |
Определение |
ориентировки |
кристалла |
(индицирование |
|
|||||
|
электронограмм) |
|
|
|
|
|
284 |
|||
|
а. Общий |
порядок |
индицирования . |
|
|
285 |
||||
|
б. Определение оси |
зоны отражающих плоскостей . . . |
287 |
|||||||
|
в. Определение конкретных индексов рефлексов |
отражаю |
|
|||||||
|
щих |
плоскостей |
данной зоны |
|
|
289 |
||||
3. |
Нахождение |
дифракционных |
условий |
|
|
297 |
||||
Г л а в а 10 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Уточнение |
локальной |
кристаллографической |
ориентировки |
|
||||||
и ориентационной связи кристаллов (Л. Я. |
В и н н и к о в , |
|
||||||||
Л. М. У т е в с к и й , А. Г. К о з л о в а , М. Н. П а н к о в а , |
|
|||||||||
М. Н. С п а с с к и й ) |
|
|
|
|
|
|
||||
1. Методы |
уточнения |
ориентировки |
|
|
302 |
|||||
|
а. Метод |
интенсивностей противолежащих |
рефлексов . . |
302 |
||||||
|
б. Метод |
сильных |
рефлексов |
|
|
|
303 |
|||
|
в. Геометрический |
метод |
|
|
|
305 |
||||
|
г. Метод |
линий |
Кикучи |
|
|
|
305 |
|||
|
д. Темнопольный |
метод |
|
|
|
309 |
||||
2. Уточнение |
|
ориентационного |
соотношения |
кристаллов |
|
|||||
|
(в том числе различных фаз) |
|
|
|
313 |
|||||
3. |
Определение |
разориентировки |
субзерен |
|
|
319 |
||||
4. |
Изучение |
структур |
с непрерывно меняющейся |
ориенти |
|
|||||
|
ровкой |
|
|
|
|
|
|
|
|
334 |
5. |
Ошибки |
измерений |
|
|
|
|
339 |
Г л а в а |
11 |
|
|
|
|
|
|
|
|
Пространственные |
измерения |
и |
кристаллогеометрический |
|
|||||
анализ |
в электронной микроскопии (Л. М. |
У т е в с к и й , |
|
||||||
М. Н. П а н к о в а , Г. Л. И в а н о в а , Л. Г. О р л о в ) |
|
||||||||
1. Определение относительных |
координат точек на поверхно |
|
|||||||
|
стях или в объеме фольги |
|
|
|
|
349 |
|||
2. |
Кристаллографическая |
привязка |
линии в кристалле . . . |
351 |
|||||
3. |
Кристаллографическая |
привязка |
плоскости |
в |
кристалле |
353 |
|||
4. |
Определение толщины |
фольги |
|
|
|
357 |
|||
5. Определение локального наклона фольги |
|
|
360 |
||||||
6. |
Вычисление расстояния |
между |
наклонными |
параллельны |
|
||||
|
ми плоскостями |
в фольге |
|
|
|
|
361 |
||
7. Факторы, влияющие на точность |
измерений |
|
361 |
||||||
8. |
Примеры |
|
|
|
|
|
|
363 |
|
Г л а в а |
12 |
|
|
|
|
|
|
|
|
Исследование дислокационной |
структуры |
|
|
|
|||||
(В. Г. К у р д ю м о в, М. Н. С п а с с к и й , |
|
|
|
Л.М. У т е в с к и й )
1.Исследование дислокационной структуры пластически
деформированных монокристаллов |
369 |
а. Использование ориентированно вырезанных фольг . . |
370 |
б.Эффекты перестройки дислокационной структуры при разгрузке и утонении деформированного образца . . 372
6
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Стр. |
в. Некоторые методически поучительные результаты изуче |
|
||||||||||||||
ния |
дислокационной |
структуры |
металлов |
и |
сплавов . |
374 |
|||||||||
2. Количественные исследования плотности и распределения |
|
||||||||||||||
дислокаций |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
384 |
|||
3. Некоторые замечания об изучении материалов с высокой |
|
||||||||||||||
плотностью |
дислокаций |
и других дефектов |
|
|
386 |
||||||||||
Г л а в а |
13 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Анализ электронномикроскопических |
изображений |
|
|
||||||||||||
упорядоченных и гетерофазных сплавов (А. М. |
Г л е з е р , |
|
|||||||||||||
М. П. У с и к о в , Л. М. У т е в с к и й) |
|
|
|
|
|
||||||||||
1. Эффекты |
упорядочения |
в твердых |
|
растворах |
|
392 |
|||||||||
а. Классификация |
дифракционных |
|
эффектов |
|
393 |
||||||||||
б. Контраст |
вследствие |
различия |
структурных |
факторов |
|
||||||||||
для сверхструктурных отражений («первичный» кон |
|
||||||||||||||
траст) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
395 |
||
в. Контраст |
на |
антифазных |
границах |
(АФГ) |
|
399 |
|||||||||
г. Методические |
|
особенности |
изучения |
упорядоченных |
|
||||||||||
сплавов |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
410 |
||
2. Дифракционный |
контраст от гетерофазных |
структур . . |
413 |
||||||||||||
а. Контраст |
на |
искажениях |
в |
матрице |
вблизи |
выделения |
414 |
||||||||
б. Контраст |
на |
выделениях |
второй |
фазы |
|
|
421 |
||||||||
Г л а в а |
14 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Прямое наблюдение процессов в тонкой фольге |
|
|
|
||||||||||||
(М. П. У с и к о в, Э. Р. К у т е л и я) |
|
|
|
|
|
|
|||||||||
1. Опыты с нагревом образца |
|
|
|
|
|
|
|
430 |
|||||||
2. Опыты |
с |
охлаждением |
образца |
|
|
|
|
|
437 |
||||||
3. Опыты |
с |
деформацией |
образца |
|
|
|
|
|
443 |
||||||
Г л а в а |
15 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Опыт работы на электронном микроскопе |
|
|
|
|
|||||||||||
(В. Г. К у р д ю м о в , Л. М. У т е в с к и й , |
|
|
|
||||||||||||
М. П. У с и к о в , М. Н. С п а с с к и й ) |
|
|
|
|
|
||||||||||
Г л а в а |
16 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Примеры анализа микроэлектронограмм от двойниковых |
|
||||||||||||||
и двухфазных структур с известным типом ориентационных |
|
||||||||||||||
соотношений |
между |
кристаллами |
(Л. |
М. У т е в с к и й , |
|
||||||||||
М. Н. П а н к о в а, А. Б. Н о т к и н, М. П. У с и к о в , |
|
||||||||||||||
М. А. Н о г а е в , П. В. Т е р е н т ь е в а) |
|
|
|
||||||||||||
1. Индицирование микроэлектронограмм от двойникованных |
|
||||||||||||||
кубических |
кристаллов |
|
|
|
|
|
|
|
|
461 |
|||||
2. Анализ совместных микроэлектронограмм от кубического |
|
||||||||||||||
гранецентрированного кристалла с деформационными двой |
|
||||||||||||||
никами и е-мартенситом |
|
|
|
|
|
|
|
|
471 |
||||||
а. Совмещенная пространственная модель обратных реше |
|
||||||||||||||
ток |
аустенита |
|
(А), двойника |
(Д) |
и |
е-мартенсита (е) . |
471 |
||||||||
б. Индицирование точек обратного пространства с помо |
|
||||||||||||||
щью |
модели |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
475 |
7