Файл: Утевский, Л. М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении.pdf

ВВЕДЕНИЕ

Д ля успешного решения важнейших задач, поставленных XXIV съездом КПСС перед металловедами и металлур­ гами — создания и освоения новых, наиболее экономич­ ных материалов, развития и внедрения в производство новейших методов упрочнения металлов и коренного улучшения качества металлопродукции, важны дальней­ шие углубление и конкретизация наших знаний о связях состава, структуры и свойств материалов, о механизмах фазовых превращений и других процессов, используемых для управления структурой, распределением компонент и, следовательно, свойствами металлических материалов.

Всего лишь двадцать лет назад представления о мик­ ро- и атомнокристаллической структуре металлов и спла­ вов основывались почти целиком на данных, полученных методами световой микроскопии и рентгенографии. По­ явление просвечивающего электронного микроскопа,, естественно, вселило большие надежды на новый приток информации; эти надежды связывались первоначально только с повышением разрешающей способности более чем на два порядка по сравнению с предельной разреша­ ющей способностью световой оптики. И эти надежды оправдались, был совершен прорыв именно в тот этаж многоэтажного здания структуры, в котором формиру­ ются важнейшие свойства технических материалов.

Но вместе с высокой разрешающей способностью, ко­ торая сейчас близка к диаметру атома, развитие кон­ струкции электронного микроскопа привело к тому, что два метода — микроскопический и дифракционный, До того совершенно разделенных (и аппаратурно, и профес-

13

сионально), синтезировались в единый новый метод, по­ лучивший название дифракционной электронной микро­ скопии.

Исследование металлов в просвечивающем электрон­ ном микроскопе может быть косвенным, полупрямым или прямым.

К о с в е н н о е исследование проводят с помощью тон­ ких пленок — более или менее точных копий (реплик) поверхностного рельефа на образце, возникшего в ре­ зультате неоднородного травления или пластической де­ формации. И неоднородность травления, и рельеф дефор­ мации— «линий» и «полос» скольжения, двойникования, сдвиговых превращений — непосредственно связаны с неоднородностями локального химического состава, струк­ туры и деформации (напряжений), что и позволяет ис­ пользовать реплики. Но эта связь достаточно сложна,

ипотому далеко не всегда удается по контрасту на

ленную опасность произвольного, а потому нередко оши­ бочного толкования их микрофотографий.

Вместе с тем, если рельеф поверхности сам по себе составляет предмет исследования (например, измерение величины сдвигов и изучение их распределения, исследо­ вание рельефа поверхности излома и т.д.), то использо­ вание реплик может дать важные результаты. Можно сослаться на отличные работы Н. Н. Буйнова и В. Г. Ракина [ 1 ] , многочисленные фрактографические исследо­ вания, в том числе четырехтомный альбом по электрон­ ной фрактографии [2] .

В настоящей книге о косвенном исследовании вообще нет речи, потому что оно уже применяется достаточно широко и имеются хорошие методические руководства по приготовлению реплик и толкованию их электронных изображений (см., например [3—7]).

П о л у п р я м о е исследование гетерофазных сплавов проводят с помощью таких же реплик с «натуральными» включениями дисперсных фаз, фиксированными репли­ кой в положениях, какие они занимали в исходном об­ разце, у его протравленной поверхности. Морфологию включений тогда легче изучать благодаря возникнове­ нию не только абсорбционного (как у «чистых» некри-

14

сталлических реплик), но и дифракционного контраста, которым можно управлять путем наклонов образца. Но еще важнее то, что в этом случае можно электронографически определить атомнокристаллическую структуру включений, а с помощью микрозонда — и их химический состав, т. е. провести очень тонкий (на отдельном вклю­ чении) фазовый анализ.

Поэтому этот метод, впервые созданный в СССР [8], широко используется, а в исследовательских лаборато­ риях металлургических заводов является, пожалуй, не менее важным, чем прямое просвечивание фольг, по­ скольку природа и морфология включений очень чувстви­ тельны к вариациям технологии выплавки и последую­ щего передела металлов и сплавов.

Наконец, п р я м о е исследование металлических об­ разцов, приготовленных в виде тонких фольг, дает наибо­ лее полную информацию об их структуре [9] . Поэтому ниже речь идет только о прямом исследовании на про­ свет металлических фольг или включений в реплике, т. е. о дифракционной электронной микроскопии.

Термин «дифракционная» применительно к современ­ ной электронной микроскопии имеет двоякий смысл: с одной стороны, он означает прямое использование мик­ роскопа в качестве дифракционной камеры высокой ло­ кальности; с другой стороны, контраст на изображении просвечиваемого электронами кристаллического объекта определяется локальными дифракционными условиями, которые контролируются по дифракционной картине и регулируются изменением ориентировки образца отно­ сительно падающего пучка электронов. Именно благода­ ря дифракционной природе контраста становятся види­ мыми почти все дефекты кристаллического строения, которые вызывают те или иные искажения и, следо­ вательно, локальные изменения дифракционных ус­ ловий.

Легкость перехода от изображения к микродифрак­ ционной картине одних и тех же малых участков образ­ ца, возможность прямого и быстрого сопоставления дифракционной картины со светлопольньш (в прямо прошедших электронах) и темнопольными (в дифраги­ рованных электронах) изображениями обеспечивают:

прямую идентификацию фаз, в частности отдельных микровключений;

15

определение ориентационных и габитусных соотноше­ ний кристаллов одной или разных фаз;

анализ направлений и величин смещений в решетке, вызываемых теми или иными структурными или внешни­ ми причинами.

Эта информация в сочетании с детальными и разно­ масштабными морфологическими данными, с возможно­ стями наблюдать многие процессы (фазовые превраще­ ния, пластическую деформацию) в их динамике, а так­ же-— при соответствующем оснащении микроскопа — анализировать локальный химический состав образца по рентгеновскому характеристическому излучению или по спектру потерь энергии электронов делает современную просвечивающую электронную микроскопию эквивалент­ ной' целому комплексу разнообразных методов исследо­ вания. Важно, что разнообразная информация, если нуж­ но, может быть получена об одном и том же микроучаст­ ке образца.

Дифракционная электронная микроскопия как метод представляет собой довольно сложный комплекс различ­ ных конкретных экспериментальных и теоретических при­ емов получения, измерения, совместных расчетов и тол­ кования электронных микрофотографий и микродифрак­ ционных картин. Основой метода является теория дифракции электронов на кристаллической решетке — совершенной (идеальной) и с дефектами (реальной). Эта теория позволяет при использовании ряда кристал­ лографических данных об объекте, а также результатов теории дефектов в кристаллах почти всегда качественно и во многих случаях количественно предсказать контраст на электронных изображениях участка кристалла с из­

И предварительный анализ картин, наблюдаемых на экране микроскопа, и в еще большей мере анализ полу­ ченных микрофотографий и электронограмм требуют по­ стоянного сопоставления теоретически мыслимых и реаль­ но наблюдаемых эффектов дифракционного контраста на деталях структуры объекта, природа которых именно

4

путем такого сопоставления и выясняется. И хотя теория контраста разработана уже достаточно детально, чтобы во многих случаях пользоваться готовыми ее выводами, по ходу работы неизбежно возникают конкретные зада­ чи, еще не рассмотренные теорией, и исследователь должен уметь применить общие принципы теории ди­ фракционного контраста к тому или иному конкретному наблюдению. То же относится и к толкованию эффектов диффузного рассеяния на электронограммах.

Таким образом, эффективное использование метода (даже при наличии отлично действующего электронно­ го микроскопа и безукоризненно изготовленных образ­ цов) требует от исследователя довольно широкого науч­ ного кругозора.

Монография Хирша и др. [9], в которой изложены теоретические основы дифракционной электронной мик­ роскопии и даны многочисленные примеры ее использо­ вания для изучения тонкой структуры кристаллов, оста­ ется наиболее полным и глубоким руководством для работников самых различных областей науки и техники, в том числе для металловедов. Имеются и другие книги [10—'12], написанные крупнейшими специалистами и по­ могающие ознакомиться с физическими принципами и практическими методиками электронной микроскопии. Кроме того, на русском языке имеется ряд монографий и учебников (например, [13—16]), с помощью которых металловед может овладеть современными представле­ ниями о структуре реальных кристаллов в той мере, ка­ кая совершенно необходима для грамотного толкования электронных изображений.

Однако микроскопист-металловед, имеющий дело с чрезвычайно сложными дефектными структурами тех­ нических металлов и сплавов (например, высокопроч­ ных сталей), должен постоянно следить за теоретически­ ми и методическими работами в области электронной

17

Г л а в а 1

ВЫБОР И ПОДГОТОВКА ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА. ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ РАБОТЫ

Успешное проведение экспериментальной части электронномикроскопического исследования — получение пригодных для дальнейшего анализа высококачествен­ ных микрофотографий и микродифракционных картин — в значительной мере определяется конструктивными осо­ бенностями и техническим состоянием электронного мик­ роскопа, своевременностью, организацией и качеством выполнения ряда вспомогательных работ.

1. ВЫБОР МИКРОСКОПА

Важнейшей характеристикой микроскопа является разрешающая способность прибора. Она характеризует его конструкцию и качество изготовления оптики, ста­ бильность работы электрических цепей, механическую

массивных кристаллических объектов. Вместе с тем не менее важными, чем высокое разрешение, оказываются следующие требования к конструкции микроскопа.

Во-первых, микроскоп должен быть снабжен устрой­ ством (обычно системой электромагнитных призм), поз­ воляющим быстро осуществлять юстировку и наклон осветительной системы относительно остальных линз микроскопа — как для светлопольного, так и для различ-

19