Файл: Лодиз, Р. Рост монокристаллов.pdf

пленке брэгговские отражения от параллельных плоскостей, приблизительно перпендикулярных грани образца. Перемещая одновременно пленку и образец, можно снять полную «карту» дислокационной сетки. Дислокации выявляются как области с повышенной отражающей способностью из-за обусловленного ими перераспределения энергии между многократно отражен­ ными первичным и продифрагировавшим пучками. В итоге на пленке возникает темное изображение дислокаций. Изменяя должным образом угловую ориентацию кристалла, можно опре­ делить дислокационную сетку в трех измерениях.

Отраженный

пучок

Коллимированный пучок монохромати­

ческого рентгеновского излучения

Исследуемый

кристалл

Ф и г . 1.18. Метод аномального прохождения по Борману [43].

7. Измерение периодов решетки. Многие виды несо­ вершенств в кристалле изменяют периоды решетки в его микро­ скопических областях. Такие изменения периодов можно легко определить по методу Бонда [13], позволяющему измерить меж­ плоскостные расстояния с точностью до нескольких десяти­ тысячных долей процента. Поскольку объем, в котором излуче­ ние дифрагирует, очень мал (1X0,025X0,005 мм), можно ис­ следовать изменение периодов решетки от точки к точке и гем самым изучать стехиометрические вариации в кристалле [14].

8. Рентгеновский интерферометр. Самым чувствительным средством обнаружения малых нарушений в макрообластях кристалла служит недавно созданный рентгеновский интерферо­ метр [45].

С помощью двукристального спектрометра и рентгеновского интерферометра можно выявить разориентации порядка 0,01 угловой секунды, тогда как метод Шульца пригоден для иссле­ дования малоугловых границ зерен и разориентации в диапазоне от нескольких минут до нескольких градусов. Исследования ме­ тодами обратного и прямого прохождения по Бергу—Баррету, аномального прохождения по Борману, а также по методу Лэнга в сочетании с рентгеновской интерферометрией проводят для составления «карт» дислокационных сеток и даже для исследо-

обнаружить при помощи соответствующих растворителей или травителей, действующих избирательно на материал. Таким спо­ собом можно сделать видимыми малоугловые межзеренные границы и даже отдельные дислокации. Кроме того, травление часто выявляет дисперсные включения и вторичные фазы.

Границы зерен представляют собой участки, где обычно скапливаются примеси, дислокации и деформации. Примеси и деформированные участки влияют на растворимость и, что еще важнее, на скорость растворения, благодаря чему травитель из­ бирательно воздействует на межзеренные границы. Подобным же образом травление протекает интенсивнее на дислокациях, потому что дислокации окружены деформированными обла­ стями. Некоторые травители характеризуются тем, что их дей­ ствие на вещество не зависит от присутствия примесей или де­ формаций. Они называются полирующими травителями. Ими пользуются для равномерного удаления поверхностных слоев перед исследованием свойств материала. Часто перед полирую­ щим травлением приходится тщательно шлифовать или полиро­ вать поверхности с помощью набора все более тонких абразивов. В некоторых случаях полировка достигается одновременным травлением и механическим истиранием. Такой способ иногда

к химической шлифовке, используя травитель, который без механического истирания обычно действует на образец избира­ тельно.

Выбор последовательности полирующих агентов более сло­ жен, чем кажется на первый взгляд. Конечно, это верно, что по­ верхностные нарушения можно удалить полирующим травителем или некоторыми методами, рассматриваемыми ниже, но экспериментальные трудности значительно меньше, если можно ограничиться механической шлифовкой и полировкой, обеспе­ чив минимальность повреждения. Одна из часто возникающих при шлифовании трудностей состоит в возможности образования слоя Билби [47]. Д а ж е в тех случаях, когда поверхность поли­ руют с легким нажимом и при хорошем охлаждении, на ней есть выступы, испытывающие большую нагрузку. Выделяющейся на таких участках теплоты трения часто хватает для того, чтобы расплавить материал на глубину в несколько атомных слоев. Под действием поверхностного натяжения такой расплавившийся слой размазывается до затвердевания, заглаживая впадины на поверхности с образованием аморфного или поликристалличе­ ского поверхностного слоя. Хрупкий материал способен под дей­ ствием полировки разрушиться или выкрошиться, прежде чем оплавиться, но если полирующий агент плавится раньше кри­ сталла, то он способен расплавиться и растечься по поверхности.

Когда полируемый материал способен окисляться, разлагаться или взаимодействовать с полирующим агентом, то вследствие протекания таких реакций на отдельных горячих участках по­ верхности последняя будет загрязнена продуктами реакции. По­ этому при выборе способа полирования и полирующих агентов нельзя пренебрегать ролью теплоты, выделяющейся при трении. Эти рассуждения показывают, что механическому резанию, ха­ рактерному для металлографического полирования, следует от­ давать предпочтение перед оптическим полированием, которое сопряжено с размазыванием. Методики, используемые для высо­ коклассной полировки стеклянных поверхностей, нельзя слепо переносить на кристаллы. В стеклах образование слоя Билби ча­ сто выгодно, тогда как в случае кристаллов оно, как правило, весьма нежелательно.

Недавние исследования [48, 49] показали, что полировка по крайней мере тугоплавких материалов не обязательно связана с образованием слоя Билби. Так, по механизму Билби полировка путем плавления полируемого материала может быть эффектив­ ной только в том случае, когда температура плавления полиро­ вального порошка выше, чем у полируемого материала. Но, как показывают наблюдения, соотношение таково лишь в случае легкоплавких материалов. Сэмюэльс [50] показал, что на неко­ торых полированных плоскостях, которые выглядят совершенно гладкими в обычном свете, существуют поверхностные царапины, наблюдаемые средствами фазовоконтрастной микроскопии. Та­ ких царапин, вероятно, не должно было бы быть, если бы поли­ ровка происходила по механизму Билби. Рабинович [48, 49] при исследовании материалов на профилометре до полировки и после нее установил, что полировку истиранием нельзя считать обыч­ ным механизмом. Он объясняет полирование как следствие уда­ ления атомов с выступов на поверхности. Эти атомы сильно сме­ щаются в процессе полирования вниз и легко отрываются после снятия нагрузки вследствие упругой отдачи. Вероятно, механиз­ мом Рабиновича объясняется полирование тугоплавких материа­ лов, но по крайней мере для легкоплавких веществ все еще зна­ чительна вероятность действия механизма Билби.

Подготовку поверхностей проводников без их заметного по­ вреждения осуществляют методами электролитического полиро­ вания и электроискровой обработки [51]. Поверхности с мини­ мальными повреждениями можно получать также, разрезая кристаллы нитяной пилой с использованием обычного растворе­ ния и химических реакций.

После того как поверхность соответствующим образом под­ готовлена, кристалл подвергают действию травителя, который так или иначе избирательно воздействует на деформированные участки, области с высоким содержанием примесей или зоны с