Файл: Лодиз, Р. Рост монокристаллов.pdf

плоскости спайности

кие грани могут быть полезны при определении симметрии и ориентации кристалла, обнаружении в кристалле двойников и идентификации грани кристалла.

Задача установления соответствия той или иной ямки трав­ ления отдельной дислокации окончательно не решена. Такое однозначное соответствие полностью продемонстрировано толь­ ко на нескольких веществах для определенных кристаллографи­ ческих плоскостей, протравленных особыми травителями. Рас­ скажем теперь о некоторых применявшихся приемах установ­ ления связи ямок травления с дислокациями.

1. Пластическое деформирование. Гилман и Джонстон [52, 55, 58] с успехом исследовали отдельные дислокационные линии в LiF. После некоторого деформирования образцов они наблю­ дали ямки травления вдоль линий скольжения. После дополни­ тельного деформирования кристалл снова подвергали травле­ нию. Тогда вдоль полосы скольжения *) выявлялись новые ямки травления меньшего размера, в то время как старые ямки про­ травливались дальше, но в них начинало образовываться плос­ кое дно. Отсюда был сделан вывод, что ямки травления, наблю­ давшиеся после первого травления, выявляют отдельные дисло­ кации, которые под действием повторного нагружения мигри­ руют к точкам, в которых они обнаруживаются при вторичном травлении. Развитие плоского дна в первичных ямках при пов-

ляет собой пачку атомных плоскостей, каждая из которых сдвинута по отношению к соседней. В своей совокупности такие смещения создают картину макроскопически наблюдаемого сдвига. Это макроскопическое смещение от­ дельных плоскостей идентично уже упоминавшемуся скольжению.

ямки уже утратили связь с дислокациями. Этим методом Гилман и др. [58] проследили за движением отдельных дислокаций и определили скорость их перемещения в зависимости от прило­ женного напряжения.

Подобные же исследования провел Дорендорф [71] на по­ верхностях германия. В его экспериментах перемещение дисло­ каций вызывалось отжигом деформированного образца.

2. Подсчет ямок травления вдоль малоугловой межзеренной границы. Как уже отмечалось, малоугловую наклонную границу, подобную показанной на фиг. 1.10, можно рассматривать как ряд параллельных краевых дислокаций одного знака. Расстоя­ ние между дислокациями D связано с углом поворота Э одной части кристалла относительно другой и вектором Бюргерса уравнением

расположение дислокаций удовлетворяет этому условию, то та­ кие ямки, вероятно, связаны с дислокациями. Среднее расстоя­ ние между ямками измеряют под микроскопом, угол поворота определяют путем рентгеновского исследования, а модуль век­ тора Бюргерса вычисляют из кристаллографических соотноше­

травителем СР-4 (см. табл. 1.1), сопряжены с дислокациями. Д1одуль вектора Бюргерса оценивали при этом следующим обра­ зом: поскольку, как было показано, малоугловая граница ( ~ 1 ' ) представляет собой чисто наклонную границу, краевые дислока­ ции должны располагаться в ней параллельно оси наклона. Та­

достигает минимума, когда дислокации располагаются в плос­ кости, перпендикулярной векторам Бюргерса. Так как границы

границы кручения уравнение (1.4) также видоизменяется, но ос­ новы расчета остаются неизменными.

3. Плотность дислокаций в пересекающихся границах. На­ клонные границы часто пересекаются в форме буквы Т или L. Если границы относятся к чисто наклонным, то сумма углов наклона 0, встречающихся при движении по контуру вокруг такого пересечения, должна быть равна нулю. Таким образом, плотность дислокаций в ответвлениях пересекающихся границ должна выражаться простым соотношением. Например, как по­ казали Пфанн и Ловелл [72], для плоскостей (001) решетки германия соблюдаются следующие соотношения:

показало, что распределение дислокаций удовлетворяет уравне­ ниям (1.5) и (1.6). Подобное согласие эксперимента с теорией служит весьма веским доводом в пользу того, что ямки травле­ ния действительно связаны с дислокациями.

4. Корреляция с другими измерениями. Связь ямок травле­ ния с дислокациями часто устанавливают путем изучения дис­ локаций другими способами. «Карту» распределения дис­ локаций можно получить, как уже говорилось, посредством рентгеновских исследований. Когда локализация дислокаций подтверждается данными изучения ямок травления, это служит доводом в пользу допущения о прямой связи ямок травления с дислокациями. Подобным же образом для изучения совершен­ ства можно воспользоваться данными прямого наблюдения по­

Детально разработан метод оценки совершенства монокри­ сталлов кремния путем травления [74]. Документированы фото­ графиями типичные ямки и особенности травления, обуслов­ ленные дислокациями, малоугловыми и болыпеугловыми гра­ ницами зерен, скольжением, двойниками, поликристаллической природой материала. Описаны в деталях травители, порядок их приготовления, процесс травления и способы обработки ре­ зультатов.

действие травителя и изменения интенсивности рассеяния рент­ геновских лучей в некоторых системах. Поскольку примеси ча­ сто диффундируют к дислокациям, перед травлением полезно проводить отжиг, ускоряющий такую диффузию. Фактически некоторые травители оказывают свое действие только на кри­ сталлы, содержащие определенные примеси. В случае прямого наблюдения дислокаций методом декорирования примесь вводят в кристалл в процессе роста или посредством диффузии после выращивания. Трудность, связанная с отжигом для ускорения диффузии и растворения, заключается в том, что отжиг может повлиять на совершенство кристалла. Перечень ряда методик декорирования применительно к различным материалам приве­ ден в табл. 1.2. В целях исследования декорированных кристал­ лов веществ, непрозрачных в видимом свете, можно прибегнуть к помощи инфракрасной или электронной микроскопии.

Прямое наблюдение поверхности

Наблюдение поверхности кристалла при небольшом увеличе­ нии или даже невооруженным глазом часто выявляет особенности структуры, обусловленные несовершенствами кристалла. Так, наличие входящих углов «а поверхности кристалла свидетель­ ствует о двойниковании. Как мы увидим в гл. 3, IB процессе роста часто образуются спиральные террасовидные холмики. Геометрия таких поверхностных структур дает сведения о со­ вершенстве кристалла. Например, простые спирали часто свя­ заны с одиночными винтовыми дислокациями, а измерение оп­ ределенных характеристик спирали можно использовать для определения вектора Бюргерса. Детали возможных поверхност­ ных структур рассматриваются в гл. 3. В целях изучения топо­ логии поверхности Толанский [82, 83] с большим успехом при­ бегал к многолучевой интерферометрии.

Электронно-микроскопические наблюдения

Для некоторых веществ с большими межплоскостны'ми рас­ стояниями можно наблюдать индивидуальные плоскости решет­ ки, и даже в материалах с малыми межплоскостными расстоя­ ниями можно видеть дислокации непосредственно на картине, возникающей в электронном микроскопе. Косвенным путем дислокации можно выявлять на картинах муара, когда два тонких слоя материала с близкими межплоскостными расстоя­ ниями накладываются один на другой и исследуются на прохож­ дение,