ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 14.10.2024
Просмотров: 66
Скачиваний: 1
новесной |
концентрации дефектов» основана |
на |
|
экспе |
|||||
риментах, |
выполненных |
Зайдмано.м |
и Б а л л у ф ф и |
[10], |
|||||
а |
также |
на результатах |
некоторых |
опытов |
по |
отжигу |
|||
избыточных вакансий после закалки . |
|
|
|
|
|||||
|
Анализируя результаты своих и ;ряда других |
|
экспе |
||||||
риментов, |
З а й д м а н и Б а л л у ф ф и |
[18] |
пришли |
к |
выводу, |
||||
что |
дислокации являются |
хорошими |
высокотемператур |
||||||
ными источниками и стоками |
вакансий, если концентра |
||||||||
ция вакансий отличается |
от |
равновесной более |
чем на |
||||||
1% . |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Ц и ф р а |
« 1 % » согласуется |
с единственными |
в |
литера |
||||
туре теоретическими оценками, |
сделанными Ломер |
[19]. |
Она рассмотрела чисто краевую дислокацию, закреплен
ную на концах. При малом |
пересыщении |
дислокация |
||||||||||
будет только упруго изогнута, однако по |
мере |
увеличе |
||||||||||
ния пересыщения дислокации |
выгоднее |
|
поглощать |
ва |
||||||||
кансии .и увеличивать длину. Критическое |
|
значение |
пе |
|||||||||
ресыщения, необходимого д л я |
работы |
дислокационного |
||||||||||
стока, определяется |
из |
условия |
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
Ь - |
* |
- к |
Т \ п |
\ > |
^ , |
|
|
' |
|
(5) |
|
|
|
|
|
|
"в |
|
г |
|
|
|
|
|
где W=Gb2 |
— энергия |
одиночной |
линии |
|
дислокации, |
|||||||
|
рассчитанная |
на |
единицу |
|
длины (G — |
|||||||
|
модуль |
сдвига; |
b—вектор |
|
Бюргерса) ; |
|||||||
|
2г — длина |
дислокационного |
отрезка. |
|
|
|||||||
Принимая |
&7W0,1 эв, |
G ö 3 А ; 4 эв, |
вместо |
(5) |
получим |
|||||||
|
In - § - |
> |
40 — . |
|
|
|
|
(6) |
||||
|
|
|
"в |
|
|
г |
|
|
|
1 мкм |
|
|
Д л я дислокационного |
отрезка |
длиной |
это |
означает, что достаточно 1 % пересыщения, чтобы вакан сии стекали на дислокацию . При большом количестве ступенек на дислокации теоретически д о л ж н а быть еще меньшая степень пересыщения.
Однако точка зрения о высокой эффективности дис локаций разделяется далеко не всеми исследоваіелями . В у ж е упомянутой работе [14] трехмерная дислокаци онная сетка Франка на большей части длины не испу скала вакансий и не выявлялас ь на фотографиях, хотя •плотность дислокаций была больше 106 , а пересыщение вакансиями гораздо больше 1% . Анализируя связь меж ду конденсацией вакансий и образованием дислокащион-
18
ных петель, Кульман - Вильсдорф [20] предположила, что «старые» дислокации, оставшиеся в металле после высокотемпературного отжига, не могут служить эффек тивными стоками для вакансий в отличие от «новых», возникающих, например, при деформации или в процес се отжига в условиях большого пересыщения вакан сиями.
Ханнеман и его соавторы [21] считают дислокации малоэффективными стоками (исследование неравновес
ной сегрегации в |
приповерхностном |
и приграничном |
слоях) . |
|
|
Н а основании |
анализа различных |
экспериментов и |
заключений можно с уверенностью сказать только одно: дислокации с краевой компонентой являются эффектив ными стоками вакансий в чистых металлах в условиях больших пересыщений (более 50%) или пластической деформации . Значительно менее ясен вопрос о:б испус кании вакансий ( д а ж е в условиях большого недосыщения), эффективности дислокаций в области умеренных пересыщений (1—50%) и роли примесей. Весьма перс пективными д л я исследования релаксационных харак теристик вакансий являются импульсные и модуляцион ные методы измерения физических характеристик кри сталла, содержащего вакансии, в первую очередь элект росопротивления или теплоемкости.
МЕТОДЫ ИЗУЧЕНИЯ РЕЛАКСАЦИОННЫХ ХАРАКТЕРИСТИК ВАКАНСИЙ
Б принципе методы экспериментального изучения точечных дефектов в металлах, в частности вакансий, делятся на «равновесные» и «неравновесные».
В первом случае изучаются физические свойства ме талла в состоянии теплового равновесия при высокой температуре и выделяется вакансионный вклад . Н а и б о
лее известным |
из этой группы методов является |
метод |
||||
Симмонса и Б а л л у ф ф и |
[22] |
совместное |
измерение пе |
|||
риода |
решетки |
и теплового |
расширения . |
Предполагает |
||
ся, что |
первая |
величина |
характеризует свойство |
решет |
ки |
(изменение периода решетки при нагреве связано с |
||
энгармонизмом тепловых колебаний), а |
в т о р а я — р е ш е т |
||
ки |
с вакансиями . Этим методом |
сделано |
сравнительно |
мало измерений, что безусловно |
связано |
с большой его |
19
трудоемкостью. Однако полученные с его помощью све дения о равновесной концентрации вакансий и энергии их образования являются, по-видимому, наиболее точ ными.
В других «равновесных» методах измеряется какоелибо свойство металла (например, электропроводность, теплоемкость, теплосодержание) при р а з н ы х высоких тем пературах. 'При этом значение свойства совершенной ре шетки, « е содержащей вакансий, обычно получают экстра поляцией из области низких или средних температур, где
в к л а д вакансий пренебрежимо |
мал. Отклонение изме |
||||
ренного |
значения |
от |
экстраполированного |
характеризу |
|
ет вклад |
вакансий |
и |
позволяет |
определить |
энергию их |
образования . Необходимость во многих случаях далекой экстраполяции является основным недостатком всех ме
тодов: сочетание |
неоднозначной экстраполяции |
с |
отно |
|||
сительно |
.малой |
величиной |
вакансионного |
вклада |
дела |
|
ет достоверность |
некоторых |
измерений |
сомнительной. |
|||
Другим |
источником ошибок |
может служить |
недоста |
точное время изотермической выдержки в области высо
ких температур |
при кратковременном нагреве |
(напри |
мер, импульсом |
т о к а ) : если оно сравнимо со |
временем |
релаксации вакансий, то измеренное значение |
свойства |
|
отличается от равновесного. |
|
Равновесные методы не дают информации о релак сационных свойствах вакансий, а только позволяют оп ределить энтальпию их образования и равновесную кон
центрацию, |
если известен в к л а д |
вакансий в свойство. |
|
В неравновесных методах избыточные вакансии вво |
|||
дятся в металл (либо создается |
недостаток |
вакансий) |
|
с помощью резкого нагрева или охлаждения, |
деформа |
||
ции, облучения и т. д. В случае, |
например, когда причи |
||
ной появления избыточных вакансий является |
быстрое |
||
охлаждение |
(«закалочные» методы), можно |
предполо |
|
жить, что в ходе охлаждения сохраняются все |
вакансии, |
||
б ы в ш и е в кристалле при температуре н а ч а л а |
охлажде |
||
ния, и ощенить их концентрацию |
при этой температуре, |
а затем и энергию образования . Недостатки этой проце
дуры |
достаточно |
подробно обсуждены в р а б о т е |
[23] . |
||
Если |
охлаждение |
заканчивается |
при |
температуре, |
при |
которой подвижность вакансий |
еще |
достаточно велика, |
или производится последующий нагрев до этой темпе ратуры, то избыточные вакансии будут исчезать на сто-
20
ках. Тогда, изучая кинетику изменения какого-либо фи зического свойства металла, зависящего от числа вакан сий, можно судить о времени их релаксации (тв ) и либо идентифицировать тип действующих источников (сто ков) (по величине L), либо находить подвижность ва кансий {Da) и энергию их перемещения, либо, наконец,
ито и другое.
Вимпульсном и модуляционном вариантах достоин ства раівновесных методов сочетаются с возможностью исследования релаксационных характеристик вакансий. Нагрев и охлаждение кристалла на температуру AT" производится в течение некоторого времени t*, причем температура меняется импульсным или периодическим образом (рис. 2). Очевидно, что измеряемое свойство х
(чаще всего это — теплоемкость) |
является |
функцией |
||||
двух |
переменных: x=f(AT, |
t*). Варьируя величину на |
||||
грева A3™, мы можем менять силу, |
вызывающую |
измене |
||||
ние свойства, а варьируя время t*, |
разделят ь |
в к л а д ы в |
||||
свойство, если они различаются по |
времени релаксации . |
|||||
Впервые импульсный нагрев был использован в ра |
||||||
боте |
['24] (t*œ0,001 |
сек), |
а модуляционный |
в |
работе |
|
[25] |
(синусоидальная |
м о д у л я ц и я ) . |
Однако за |
|
редким |
Рис. 2. Изменение температуры исследуемого образца при импуль сном (а, б) и модуляционном (в) нагревах
исключением эти |
методы |
применяются |
в |
равновесном |
варианте: івремя |
нагрева |
(охлаждения) |
не |
варьируется |
и в к л а д вакансий в высокотемпературное |
свойство оп |
|||
ределяется путем сравнения с данными, |
линейно экстра |
полированными из области аредних температур, как в обычных варианта х равновесных методов.
21