Файл: Алимарин, И. П. Качественный и количественный ультрамикрохимический анализ.pdf

ственно обеспечение коаксиальное™ осевой линии стержня свер­ ла с осевой линией заточки трехгранной пирамиды. Окончатель­ ную доводку одной из граней пирамиды, заключающуюся в точ­ ном совмещении обеих осей — пирамиды и стержня сверла — проводят на приборе путем пробных отпечатков в определенной точке поворотом пирамиды каждый раз на 120°. Если вершина

будет теперь совмещена ось стержня сверла. Опустив/сверло до соприкосновения с образцом и приведя его ручным приводом во вращение, можно отобрать пробу в намеченном месте. Возвра­ тив столик с образцом в исходное положение и измерив диа­ метр высверленного углубления при помощи винтового окуляр­ ного микрометра, можно оценить глубину воронки и высверлен­

иглу от их источника через передатчик из титаната бария и на­ садку-преобразователь из латуни. С помощью насадки-преобра­ зователя, в которой непосредственно крепится игла, обеспечи­

садка, плотно фиксируемая в передатчике каким-нибудь уплот­ няющим веществом, состоит из двух свинчивающихся частей, что удобно для смены иглы. Игла фиксируется на узкой части насадки с помощью парафина .

Изготовляют иглу из предварительно закаленной стальной проволоки диаметром около 1 мм и длиной 8 см. Д л я затачива­ ния конца проводят электролиз в растворе смеси ледяной уксус­

до нуля, и немедленно вынимают. Получают иглу с остро зато­ ченным кончиком, общую длину ее оставляют равной прибли­ зительно 6 см.

Д л я работы ультразвуковой молоток крепят в микроманипу­ ляторе слева от микроскопа (рис. 34). В правом манипуляторе находится нить (или микропипетка) для последующего пере­ носа выделенного вещества. Фокусируют микроскоп на включе­ нии, которое необходимо выделить. Острие вибрирующей иглы помещают в поле зрения над включением и, осторожно опуская манипулятором иглу, приводят ее в соприкосновение с поверх­ ностью образца. Выделенные частицы вещества включения бе­ рут на исследование, пользуясь для переноса их нитью, нахо­ дящейся в правом манипуляторе.

М а л а я проба может быть извлечена из массивного образца не только механическим, но и химическим способом. Этот спо­ соб наиболее применим для выделения неметаллических включе­ ний из сплавов. Можно применить реагент, селективно раство­ ряющий основу. Освобождающееся при этом включение отде­

фиксируют с помощью пластилина на предметном стекле под

в намеченную на шлифе зону вносят электролит, состав которого

69

ления включений. В этом варианте предусмотрено удаление про­ дуктов растворения основной массы образца, затрудняющих на­ блюдение за процессом выделения. Осуществляют такое удале­ ние путем создания постоянного обмена электролита на обра­

чений (рис. 36) состоит из микроскопа 1, на предметном столике которого располагается образец 2, микроманипулятора 3 с рабо­ чим инструментом 4 (двойным капилляром), гидравлической си­ стемы (линия нагнетания 5—6, линия разрежения 7—5—9) и схемы электрического питания 10. При работе капилляр-элек­ трод осторожно перемещают по границе выделяемого включе­ ния, точно повторяя его контур. Образуется канавка вытравли­ вания, ширина которой увеличивается со временем, что дает возможность подводить капилляр все глубже под включение и

71

полностью отделить включение от основы. Когда процесс отде­ ления подходит к концу, последнюю каплю электролита из ка­ пилляра перелосят на предметное стекло, так как в ней может находиться отделившееся включение. Если его здесь не оказы­ вается, то оно находится в образовавшемся на шлифе углубле­ нии, откуда может быть извлечено тем ж е капилляром .

§2. Перевод микрообразцов вещества

врастворимое состояние

Растворепне в кислотах

Если вещество легко растворяется в какой-нибудь летучей кислоте, удобно постепенно растворять его, используя необходи­ мую кислоту как газообразный реактив. Д л я этого в микроко­ нус с исследуемым веществом добавляют дистиллированную

воду, микроконус затем помещают в изогнутый капилляр, кото­

стоянно находиться в растворе. Когда растворение на холоду прекращается, конус нагревают микронагревателем, причем ча­ сто возникает необходимость в помещении конуса в вытяжную камеру.

При выполнении количественного анализа образец удобно растворять в капиллярном стаканчике для взвешивания (рис . 37) . Стаканчик / со взвешенным образцом 2 (см. ч. IV, гл. 1, § 1) располагают в поле зрения микроскопа на подставке из отрезка

72