Файл: Алимарин, И. П. Качественный и количественный ультрамикрохимический анализ.pdf

Сплавление пятиокиси ванадия с карбонатом натрия. Плати*

поршневое устройство. Заполнение чашечки веществами и сплавление проводят, как описано выше.

По окончании сплавления плав пятиокиси ванадия выщела­ чивают водой. Полученный раствор переносят в сосуд во влаж ­ ной камере. Проводят в этом растворе реакцию с 8-окснхииоли- ном и наблюдают образование темного осадка. Этим способом можно отделить, например, ванадий от титана, железа и других элементов.

конфигурации. В поле зрения микроскопа на крышке камеры располагают некоторое количество Na2C>2, рядом образец окисла хрома. В держателе посуды в камере находится микроконус с дистиллированной водой. Этот конус должен быть такого диа­ метра, чтобы в него свободно входила платиновая петля. Сплав­

§ 3. Качественный анализ некоторых образцов

Анализ феррохрома

Всухую вытяжную камеру помещают на держателе три

пуляторе поршневое приспособление с пипеткой. Включают во­ доструйный насос. Один сосуд наполняют дистиллированной водой, другой — серной кислотой ( 1 : 1 ) , третий — концентриро­ ванной азотной кислотой. В один из конусов переносят пипеткой s ' около 10 нл дистиллированной воды. И з з а ж и м а правого мани­ пулятора вынимают поршневое приспособление с пипеткой и укрепляют в манипуляторе стеклянное поршневое устройство, в капилляре которого находятся частицы сплава. Подводят порш­ невое устройство вплотную к конусу с дистиллированной водой и осторожно продвигают нить-поршенек вперед так, чтобы после

остаться, затем манипулятором отводят поршневое устройство. Поскольку частицы сплава располагаются на поверхности ме­

В зажимеправого манипулятора вновь крепят поршневое приспособление с пипеткой. Возвращают конус на держатель в

78

твор переносят 'В другой конус, после чего держател ь с посудой помещают в обычную камеру, предварительно удалив из него

ния крепят в правом манипуляторе держател ь со стеклянной

раствор в конусе стеклянной иглой твердый бромат калия . Зе ­

гидроокиси железа растворяют в серной кислоте (1:1) и, добав­

В сухую вытяжную камеру помещают на держателетри со­ суда и два конуса. Камеру располагают на предметном столике микроскопа. З а ж и м а ю т в правом манипуляторе поршневое при­ способление с пипеткой. Один сосуд наполняют дистиллирован­ ной водой, другой — серной кислотой ( 1 : 1 ) , третий — азотной кислотой ( 1 : 1 ) . Включают насос. В одном из конусов раство­ ряют пробу, как описано при анализе феррохрома. Выпаривают до обильного выделения паров серной кислоты и разбавляют водой до 50—70 нл. Переносят держатель с посудой в обычную камеру и помещают в него три чистых сосуда, которые запол­ няют 2 н. раствором едкого натра, 1,5 н. раствором роданида калия, 5%-ным раствором 8-оксихинолина в 2 н. уксусной кислоте.

Раствор феррованадия окрашен в, голубой цвет ионами четы­ рехвалентного ванадия . Его окисляют броматом калия, как

79

описано в предыдущем опыте. Из полученного раствора осаж ­ дают едким натром гидроокись железа, отделяют раствор от осадка н переносят его в другой конус. Д о б а в л я ю т 8-окснхнно- лин, наблюдая образование темного осадка. Осадок гидроокиси железа растворяют в азотной кислоте и добавляют раствор роданида калия; наблюдают окрашивание раствора в красный цвет.

Анализ латуни

В обычную камеру помещают на держателе три сосуда и три

держатель со стеклянной иглой, покрытой тонким слоем глице­ рина. На крышку камеры помещают на стеклянной палочке по­ кровное с т е к л о 1 7 с крупинкой латуни, весящей около 10 мкг. Стеклянной иглой эту крупинку переносят в один из конусов, в котором должен находиться небольшой объем воды. Воду уда­ ляют выпариванием при помощи микронагревателя. Затем дер­ ж а т е л ь с посудой помещают в вытяжную камеру, которую рас­ полагают на предметном столике микроскопа вместо обычной камеры. Включают водоструйный насос, В з а ж и м е правого манипулятора вместо д е р ж а т е л я с иглой крепят поршневое при­ способление с пипеткой. Наполняют сосуды дистиллированной водой, концентрированной азотной кислотой и 0,2 и. серной кис­ лотой.

В конус с крупинкой латуни переносят около 70 нл концент­ рированной азотной кислоты. Начинающееся тотчас же раство­ рение регулируют, перемешивая раствор пипеткой. Раствор вы­ паривают до удаления окислов азота, а затем досуха, для чего нагревают раствор микронагревателем, укрепленным в левом манипуляторе, о б р а щ а я к нему камеру открытой стороной. Пере­

Сухой остаток растворяют в разбавленной серной кислоте, причем часть железа остается в виде гидроокиси. Отделяют центрифугированием раствор от осадка и переносят раствор в мнкроконус-злектролизер (см. ч. I I I , гл. 2, § 1), где р а з б а в л я ю т его водой до объема около 3 мкл. Проводят электролиз с вилоч­

ска которой хорошо видна при рассматривании в отраженном свете.

80