Файл: Алимарин, И. П. Качественный и количественный ультрамикрохимический анализ.pdf

Рис. 121. Микроскоп-фотометр

с фотоэлементом:

/ — ф о т о э л е м е н т ;

2 — гальванометр;

3 — микромашщулятор.

Фототок регистрируется

гальванометром

2 с теневой стрелкой

(цена деления 1 , 5 - Ю - 8

А ) . Постоянство

светового потока, па­

феррорезонансного

стабилиза­

тора.

Воспроизводимость

ре­

зультатов

определения,

полу­

чаемых при постоянном свето­

вом потоке, зависит от точно­

сти установки

капиллярной

кюветы

в

поле зрения

микро­

скопа.

Н а д е ж н ы е

результаты

Рис.

122.

Схема

включения

фото­

можно

получить

только

при

сопротивления.

работе

с кюветой,

находящей­

ся в одном и том

ж е

положе­

нии

д л я

данной

серии определений. О д н а ж д ы установленную в

поле зрения кювету последовательно заполняют серией

раство­

ров с помощью микропипетки, укрепленной в манипуляторе

(см.

рис.

121).

Р а б о т а т ь следует при

таком

увеличении

микроскопа,

когда

сечение отверстия кюветы

занимает все поле зрения

микроскопа.

I

I I |

| | '

I—1—I—•—I—|—1—1—

0.8

2,1. Ь,0 5,8

7,2 8.8 ЮЛ

'

2 J

U

5

с.мкг/пл

Рис. 123. Калибровочные

графики

при работе

с

фотосопротивлением:

а — о п р е д е л е н и е M g 2 +

по реакции с 8-оксихннолином (^.=660 им, V = 8 мкл, ш=0',006 мкг):

б — определение F e " ' по реакции с роданидом

{Х=470

им, а = 8 м к л , т = 0,008 мкг).

ламповым

вольтметром

А4-М2. Соответствующая

ч

схема

представлена

на ; — • ( J-

рис.

122.

Источник

Наиболее

подходящим

с 0 т а

является

фотосопротивле­

ние

ФС-К1 с высокой аб­

солютной

чувствитель­

ностью. При его исполь­

зовании, работая с крас­

Ms

ным

(X — 660

нм)

и си- (Т )

ним

(Я = 470

нм)

фильт- рмг

5хобш-

рами,

получают

четкие

окуляр

данные (рис. 123). Свето­

фильтры

в

микроскопе

Рис.

124. Оптическая

схема

микроскопа-

М И Н - 8 располагают

на

пути света вместо удаляе ­

спектрофотометра.

мого анализатора . Требо­

вание к кюветам и условия их использования

те же , что и при

работе на микроскопе-фотометре с фотоэлементом.

Д л я фотометрического

анализа в капиллярных

кюветах ма­

лого

объема

предложен

т а к ж е

микроскоп - спектрофотометр , 9 8 ,

сконструированный

на

основе

микроколориметра

Хольтера —

Мальмстрома . Принцип

работы

этого прибора

состоит в том, что

очень

узкий

поток

монохроматического света

(диаметр 0,4 мм)

проходит через капиллярную кювету, воспринимается

фотоумно­

жителем,

после чего измеряется

его интенсивность.

Оптическая

ультрамикроэксперпмента будет

развиваться главным

образом

в направлении уменьшения количества анализируемого

вещества

и сочетания техники

микроскопии с современными инструмен­

тальными методами

анализа .

Развитие физических методов анализа малых количеств ве­

щества, таких, как эмиссионный,

спектральный, реитгено-спект-

ния элементов в растворах, тип

ионов, характер комплексных

соединений и т. д. Физические ж е

методы ультрамикроанализа

тер соединений в твердом

виде.

Рассмотрим кратко некоторые перспективы и задачи даль ­

нейшего развития методов

ультрамикрохимического

анализа .

Д л я наблюдения операций, выполняемых при помощи

манипуля ­

торов под микроскопом,

может быть

применен телевизионный

м и к р о с к о п 2 0 1 . И з о б р а ж е н и е ,

видимое

на кинескопе, может изме­

сцентные

реакции о б л а д а ю т весьма большой чувствитель­

ностью 1 0

0 ' т .

женной

Б р у м б е р г о м 2 0 2 .

В л и т е р а т у р е 1 0 0 ' 2 0 3 описан

способ приме­

нения

этого метода в

аналитической химии и

показаны его