Определение |
концентрации |
|
моноэтанолалшна |
|
|
в растворе |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Моноэтаноламин является слабым органическим ос |
нованием. Его |
концентрацию определяют |
титрованием |
раствором кислоты. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Реактивы: а) соляная или-серная кислота 0,1 -н. ра |
створа; б) смешанный индикатор или метиловый-крас |
ный. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Х о д |
о п р е д е л е н и я . В коническую колбу емкостью |
250 |
мл вводят пипеткой |
(предварительно промытый ис |
следуемым |
раствором) |
1 |
мл |
раствора, |
добавляют |
— 100 мл дистиллированной |
воды |
и 3 капли |
индикатора |
и титруют 0,1-й раствором серной |
или соляной |
кислот |
до перехода |
окраски |
из зеленой в лиловую (при пользо |
вании смешанным |
индикатором) |
или из желтой |
в розо |
вую (при пользовании метиловым красным индикато |
ром). |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
(х) |
|
|
|
Р а с ч е т . |
Содержание |
моноэтаноламина |
в раст |
воре, выражаемое в % (по массе), вычисляют по фор |
муле |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
х _ |
о £ - 0 , 0 0 6 Ы00 |
_ |
0,61а/г. |
|
|
|
|
|
|
|
(XXIII 11) |
|
|
Р |
|
|
|
Р |
|
|
|
|
|
|
|
|
где |
|
а — объем |
0,1-н. раствора |
кислоты, |
израсходо |
|
|
|
ванного на титрование пробы раствора мо |
|
|
|
ноэтаноламина, мл; |
|
|
|
|
|
|
|
|
/г— поправочный коэффициент для приведения |
|
|
|
концентрации |
раствора |
кислоты |
к |
точно |
|
|
|
0,1-н.; |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,0061 — количество |
моноэтаноламина, |
соответст |
|
|
|
вующее |
1 мл |
0,1-н. |
|
раствора |
кислоты, г; |
|
|
р — плотность |
раствора |
|
моноэтаноламина, |
|
|
|
г/см3 . |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Определение |
двуокиси |
углерода |
|
в |
растворе |
моноэта |
ноламина. |
Метод основан |
на выделении СОг из |
раство |
ра моноэтаноламина действием 20%-ного раствора сер ной кислоты:
(RNH3 )2 C0 3 +H 2 S0 4 <i(tf NH3 )2 S 0 4 + C 0 2 t + H 2 0 . (XXIII. 12)
Катализатором служит раствор CUSO4. Образующийся углекислый газ из колбы, где происходит реакция, по- ' падает в бюретку, в которой при помощи уравнительной склянки измеряется его объем.
Поглощающая способность раствора характеризует ся разностью значений, полученных при анализе проб грязного (отработанного) и чистого (регенерированно го) растворов моноэтаноламина.
При этом необходима следующая аппаратура: бю ретка на 100 мл с ценой деления 0,2 мл; уравнительная склянка; склянка на 250 мл, широкогорлая; тигель или бюкс; термометр 0—50° С; барометр; штатив и резиновые трубки.
В работе используют реактивы: серную кислоту (20%- ный раствор), медный "купорос (10%-ный раствор) и на сыщенный раствор поваренной соли.
По р я д о к о п р е д е л е н и я :
•1. Моноэтаноламин в количестве 10 мл отбирают в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки.
2.Проверяют аппарат на герметичность. Заполняют измерительную бюретку до 0 насыщенным раствором
поваренной соли, пользуясь уравнительной склянкой. 3. В широкогорлую колбу емкостью 250 мл помещают бюкс и отбирают в него 4 мл 20%-ной H2SO4 и 4 мл 10%-ной CuS04 . При этом необходимо следить, чтобы капли этих растворов не попали в колбу, так как это исказит результаты анализа. Сдвигают бюкс в сторону и отбирают в колбу емкостью 250 мл (из мерной колбы)
10 мл разбавленного раствора моноэтаноламина.
4.Закрывают колбу резиновой пробкой, открывают кран на бюретке и с помощью уравнительной склянки замеряют избыточное давление воздуха в системе. От счет по шкале записывают.
5.Опрокидывают бюкс в колбу, перемешивают ра
створы и снова выполняют замер смеси СО% с воздухом. 6. Замеряют температуру в атмосферное давление и
находят поправку для данных условий по таблице.
|
Р а с ч е т . |
Количество углекислоты |
(с), содержащее |
ся в 1 л исследуемого |
раствора, определяют по' уравне |
нию |
|
|
|
|
|
с = |
(а — b)k, |
|
|
|
|
(XXIII-13) |
где |
Ь—показание |
шкалы после первого |
замера; |
|
а— то |
же, |
после |
второго; |
|
|
|
k—поправочный |
коэффициент |
на |
температуру и |
|
давление. |
|
|
|
|
|
Продолжение прил. 2 |
t =800 °С |
1= |
1000 °с |
|
конечная концентра |
|
конечная концентра |
ция |
у г л е р о д а . |
fi |
ция |
у г л е р о д а , |
% |
(по массе) |
|
% |
(по массе) |
0,0267 |
0,567* |
0,00304 |
|
0,631 |
0,0316 |
0,654* |
0,00355 |
|
0,729 |
0,0361 |
0,733* |
0,00462 |
|
0,880 |
0,0367 |
0,736*. |
0,00512 |
|
0,974 |
0,0396 |
0,790* |
0,00540 |
|
1,015 |
0,0410 |
0,803 |
0,00647 |
|
1,160 |
0,0438 |
0,852 |
0,00722 |
|
1,258 |
0,0444 |
0,872 |
0,00746 |
|
1,274 |
0,0449 |
0,877 |
0,00910 |
|
1,440 |
— |
— |
0,00926 |
|
1,476 |
* Равновесие |
достигнуто |
о б е з у |
г л е р о ж и в а н и е м . |
** Первичная |
смесь для |
этого |
образца состояла из 10% метана, а для |
остальных — из 60%. |
|
|
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Десятичные логарифмы константы равновесия в зависимости от температуры
Темпе |
|
|
|
Реакция |
|
|
ратура , |
1/Г |
А |
Б | |
в |
г |
Д |
Е |
°К |
|
298,2 |
0,00335 |
—4,50 |
—20,52 |
16,02 |
11,00 |
27,02 |
3,70 |
400 |
0,00250 |
—2,90 |
—13,02 |
10,12 |
6,65 |
16,77 |
1,07 |
500 |
0,00200 |
—2,02 |
—8,64 |
6,62 |
4,08 |
10,70 |
—0,45 |
600 |
0,00167 |
—1,43 |
—5,69 |
4,26 |
2,36 |
6,60 |
-1,41 |
700 |
0,00143 |
— 1,00 |
—3,59 |
2,59 |
1,12 |
3,71 |
—2,11 |
800 |
0,00125 |
—0,67 |
—1,98 |
1,31 |
0,20 |
1,51 |
—2,63 |
900 |
0,00111 |
—0,41 |
—0,74 |
0,33 |
—0,53 |
—0,20 |
—3,05 |
1000 |
0,00100 |
—0,22 |
—0,26 |
—0,48 |
— 1,05 |
— 1,53 |
—3,39 |
1100 |
0,000909 |
—0,07 |
1,08 |
—1,15 |
—1,49 |
—2,64 |
—3,64 |
1200 |
0,000833 |
0,06 |
1,74 |
—1,68 |
—1,91 |
—3,59 |
—3,35 |
1300 |
0,000769 |
0,17 |
2,30 |
—2,13 |
—2,24 |
—4,37 |
—4,05 |
1400 |
0,000714 |
0,27 |
2,77 |
—2,50 |
—2,54 |
—5,06 |
—4,21 |
1500 |
0,000667 |
0,35 |
3,18 |
—2,83 |
—2,79 |
—5,64 |
—4,35 |
1600 |
0,000625 |
0,42 |
3,56 |
—3,14 |
—3,01 |
—6,15 |
—4,47 |
1700 |
0,000588 |
0,48 |
3,89 |
—3,41 |
—3,20 |
—6,61 |
—4,59 |
1800 |
0,000556 |
0,54 |
4,18 |
—3,64 |
—3,30 |
—7,00 |
—4,68 |
1900 |
0,000526 |
0,59 |
4,45 |
—3,86 |
—3,51 |
—7,37 |
—4,76 |
2000 |
0,000500 |
0,64 |
• 4,49 |
—4,05 |
—3,64 |
—7,69 |
—4,83 |
П р и м е ч а н и е . С О г + Н ^ С О + НгО; |
(А) |
С О г + С ^ 2 С О ; |
(Б) |
Н г + С О ^ ! 1 С + 2 Н г О ; |
(В) |
С + 2 Н г ^ С Н < ; |
(Г) |
С О + З Н 2 7 1 С Н 4 + Н 2 0 ; |
(Д) |
V S N J + ^ H J ^ N H J . |
(Е) |
ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Влагосодержание газов в зависимости от температуры точки росы
60 50 40 30 20 10 О НО 20 30 |
$0 50 60 70 80, 30 |
Влажность газа,соответствующая т.г.р.,°С
1 — г/м3 ; 2 — %( объсмн . )
ПРИЛОЖЕНИЕ 5
Значения предэкспоненциального фактора D0 и энергии активации Q при диффузии углерода в у -области для некоторых сталей
Сталь Do. см'-'/с Q, ккал/г - атом
|
0,066 |
32 000 |
|
0,102 |
32 000 |
Мп—Сг(16—5) . • |
1,420 |
39 700 |
|
0,230 |
36 200 |
|
0,230 |
36 000 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ПРИЛОЖЕНИЕ 6 |
Зависимость |
|
активности |
углерода |
в \ - и u-фазах |
Fe от температуры |
и |
концентрации |
|
углерода |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А. Активность |
углерода |
п с (у-область) |
в зависимости |
от |
атом- |
нон его доли Nc . |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1. Согласно данным, приведенным в работе |
[11],'для |
системы |
СО—С02 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 п с г = 1 п |
/ |
|
W c |
\ |
9312 |
|
|
|
|
|
|
(а) |
|
|
|
|
|
+ ^ г — — 0 , 8 7 6 ; |
|
|
|
|
для системы Нг—СР-Ц |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
'Ус |
|
\ |
2203 |
|
|
|
|
|
|
|
1 п * с = Н |
, |
g |
„ |
) + |
— ^ - 0 . 7 6 5 ; |
|
|
|
(б) |
|
|
|
|
|
1 — 6NC |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
IgflC |
= |
'g ( |
д ^ 5 д , с |
+ ° ' 9 A f C |
j + |
-^p- |
~ |
0.6735; |
|
(в) |
|
|
|
, |
I |
|
NC |
|
\ |
, |
2084 |
" . ) + |
|
" l _ |
~ 0 , |
|
7 - |
l |
g |
f |
l |
c |
= |
l |
g |
( |
_ |
^ |
C |
|
6 8 |
|
|
2. Согласно данным работы [10], |
|
|
|
|
|
l ^ c |
|
2105 |
|
- 0,6375 + |
317 |
Nc |
|
Nc |
^ . |
(д) |
= — |
|
|
— |
• — |
+ |
1 |
§ T 3 |
