Файл: Суханов, В. П. Переработка нефти учебник.pdf

Промышленная установка для селективной очистки фенолом

Экстрагирование может быть однократным, многократным и противоточным. Обычно в производстве масел применяют противоточное экстрагирование (рис. 124). При противотоке растворителя рас­ ходуется в 2—3 раза меньше, чем при прямотоке. Противоточное экстрагирование можно проводить с рециркуляцией или с перемен­

и 37, где охлаждается до 50—70° С, после чег'о поступает на первую или вторую распределительную тарелку экстракционной колонны 1. В экстракционной колонне 1 сырье встречается с растворителем — фенолом, подаваемым насосом 26 из емкости 23 на верхнюю тарел­ ку через клапан расхода и теплообменник 4, где оно нагревается до 55—65° С. Фенол, опускаясь по высоте экстракционной колонны 1 навстречу сырью, контактирует с ним и увлекает с собой нежела­ тельные компоненты. Увеличение выхода рафината обеспечивается в результате подачи в колонну 1 фенольной воды, что способствует вытеснению из экстракторного раствора захваченных им компо­ нентов.

Для более четкого разделения сырья на две фазы — экстрактную и рафинатную — и получения рафината заданных качеств в экстрак- • ционной колонне поддерживают определенный режим. Например,

2 9 2

при очистке деасфальтизата, полученного из туймазинской и бавлинской нефтей, перепад между температурой вверху и внизу ко­ лонны должен быть 18—22, а при очистке дистиллятного сырья 15—20° С. Необходимая температура внизу колонны достигается циркуляцией там экстрактного раствора, который из низа колон­ ны 1 забирается насосом 38 и, пройдя регулятор потока, прокачи­ вается через холодильники 37 и 39 и вводится в колонну 1 немного ниже места ввода сырья.

Для снижения растворяющей способности фенола и тем самым повышения отбора рафината, а также снижения температуры внизу экстракционной колонны 1, из емкости 24 насосами 25 через клапан регулятора потока подают фенольную воду. Часть ее поступает на орошение и в несколько точек осушительной колонны 16.

Температура верхней передней частей экстракционной колонны 1 регулируется нагревом фенола и сырья.

Уровень разделения фаз надо поддерживать немного выше уров­ ня ввода сырья и во всяком случае не ниже третьей тарелки.

Рафинатный раствор из верха колонны 1 самотеком перетекает в промежуточную емкость 2, откуда его забирает насос 34, прокачи­ вает через теплообменник 7, где он нагревается за счет охлаждения рафината, после чего проходит через трубчатую печь 10, из которой затем с температурой 260—280° С поступает в колонну 8. В этой ко­ лонне из раствора рафината испаряется основная часть фенола, па­ ры .которого из верха колонны, пройдя теплообменник 11 и конден­ сатор-холодильник 22, конденсируются. Фенол собирают в емкость

23для сухого фенола.

Внизу колонны 8 установлен регулятор уровня, регулирующий

переток в отпарную колонну 9, где из рафината путем отпарки во­ дяным паром удаляют остатки фенола. В колонне 9 поддерживают эжектором 13 или вакуум-насосом вакуум 25—300 мм рт. ст.

Пары воды и фенола из отпарной колонны 9 поступают в кон­ денсатор, а рафинат через регулятор уровня забирается насосом 30 и откачивается через холодильники 37 и 33 в резервуары. Обвязка насоса 30 позволяет вести циркуляцию через печь 10 в колонну 8. По схеме предусмотрен возврат рафината, качество которого не от­ вечает требованиям, в емкость 3.

Раствор экстракта из низа экстракционной колонны 1 или из промежуточной емкости 3 (в зависимости от принятого варианта работы) забирается насосом 35, прокачивается через теплообмен­ ник 17, работающий параллельно или последовательно, где нагре­ вается до 120—130° С, и поступает на седьмую тарелку осушитель­ ной колонны 16. Перед теплообменником 21 установлен клапан ре­ гулятора потока экстрактного раствора.

Назначение осушительной колонны 16 — удалять из экстрактно­ го раствора воду, которая при испарении образует азеотропную смесь с фенолом. Пары азеотропной смеси из верха этой колонны поступают двумя потоками в конденсатор 18, где конденсируются и в виде фенольной воды собираются в емкости 24. Часть паров азе­ отропной смеси через клапан регулятора потока может сбрасывать­

294

ся в абсорбер 6 для поддержания баланса фенольной воды в систе­ ме установки.

Раствор экстракта, поступивший на седьмую тарелку осуши­ тельной колонны 16, стекает на ложное днище, откуда перетекает в подогреватель 17 и в нем вследствие конденсации паров фенола, вы­ ходящих из колонны 16, нагревается до 120—130° С. Из подогрева­ теля 17 пары азеотропной смеси выводят под ложное днище, а рас­ твор экстракта стекает в нижнюю часть осушительной колонны 16. Оттуда обезвоженный раствор экстракта забирает насос 28 и про­ качивает его через печь 15, после чего раствор с температурой 260—290° С поступает на четвертую тарелку колонны 19, в которой обезвоженный раствор испаряется и ректифицируется. Часть потока из печи 15 в виде горячей струи может передаваться в нижнюю часть колонны 16 для сообщения дополнительного тепла.

С ложного днища колонны 19 раствор перетекает в , нижнюю часть колонны, откуда забирается насосом 27, прокачивается через печь 14 в с температурой 330—350° С вводится обратно в колонну 19 под ложное днище.

Колонна 20 предназначена для окончательного удаления фенола из экстракта, что достигается его отпаркой; как и колонна 8, она может работать под вакуумом. Экстракт из низа колонны 20 заби­ рается насосом и через холодильник 37 откачивается в резервуары или промежуточную емкость 33.

Пары фенола из верха колонны 16 по двум шлемовым трубам проходят параллельным потоком через подогреватель 17, где кон: денсируются, и после холодильника 22 фенол поступает в емкость для сухого фенола 23. Насос 26 вновь подает фенол в экстракцион­ ную колонну 1. Часть паров из колонны 20 проходит теплообмен­ ник 12 и поступает в емкость'для фенольной воды.

Приведем примерный баланс очистки нефтяной фракции из сер­ нистой нефти Урало-Поволжья фенолом при соотношении раствори­ теля к сырью, равном 1,9 : 1. В системе циркулирует фенольная вода в количестве 5,5% от сырья (90% воды и 9% фенола). Следова­ тельно, всего будет 295,5 части (сырья 100 частей, фенола 190,5 и во­ ды 5.)

Получено два раствора: рафинатный — 75 частей, в том числе рафината 60 и фенола 15, и экстрактный — 220,5 части, в том числе экстракта 40, фенола 175,5 и воды 5.

Таким образом, при соотношении растворителя — фенола— к очищаемому сырью (из сернистой нефти) 1,9:1 концентрация фено­ ла в рафинатном слое будет 20, а в экстрактном слое около 80%. Эти соотношения в зависимости от перерабатываемого сырья изме­ няются значительно меньше, чем выход рафината и экстракта.

Нормальная работа по регенерации обоих растворов определяет­ ся постоянством уровня в емкости 23 для сухого фенола (см. рис. 125). Для достижения этого необходимо соблюдать задан­ ный технологическим регламентом режим во всех аппаратах. Для поддержания постоянных потоков, температуры и давления уста­

295