Файл: Прикладная спектрометрия с полупроводниковыми детекторами..pdf

помехам (микрофонный эффект) в измерительном тракте спектрометра с ППД. Не следует сбрасывать со счетов также эффект экранирования чувствительной области ППД слоем

Для охлаждения ППД и создания необходимых для его работы низких температур можно использовать в качестве крио­ генов и твердые тела. Как известно, температура плавления — одна из фундаментальных характеристик твердого те/ia: в ши­ роком диапазоне внешних давлений сохраняется постоянство температуры в процессе плавления. Температура смеси жидко­ сти и ее льда остается постоянной до тех пор, пока не растает последняя льдинка. Перспективны переведенные в твердое состояние (замороженные) углеводороды и их фтор- и хлорпроизводные (чистые или смеси), например пропан, фреоны и др. [41-43].

Еще один способ создания рабочих температур ППД основы­ вается на использовании эффекта Джоуля—Томсона, в основе которого лежит резкое уменьшение температуры газа при его адиабатическом расширении. Техническая реализация этого спо­ соба весьма сложна. Она требует больших количеств сжатого газа и емкостей для его хранения, специального оборудования и т. д. Этот способ применяют только в исключительных слу­ чаях [44]: полупроводниковый детектор располагают в простран­ стве, где после адиабатического расширения истекает струя га­ за, газ отбирает у детектора тепло и доохлаждает его до тем­ пературы, необходимой для нормальной работы.

Перспективен еще один способ получения низких темпера­ тур для обеспечения работы ППД, базируется он на использо­ вании эффекта Пельтье в полупроводниковых переходах. Микро­ холодильники, принцип действия которых основан на эффекте Пельтье, имеют 2—3 ступени охлаждения (ступень охлажде­ ния — когда «холодные» спаи каждой последующей ступени охлаждают «горячие» спаи предыдущей ступени) и могут в не­ которых случаях обеспечить работоспособность и спектрометри­ ческие качества ППД [45, 46]. Также микрохолодильники не­ велики по размерам, сравнительно просты в эксплуатации, однако они требуют довольно мощных выпрямителей (с током в несколько десятков ампер при напряжении в несколько вольт) , и большого расхода воды (несколько десятков литров в минуту) для охлаждения «горячих» спаев (п—р-переходов последней ступени охлаждения). Из-за этого их применяют довольно редко. Компрессионные холодильники, у которых в качестве рабочего тела используют гелий, водород, азот или другие газы, в на­ стоящее время практически для охлаждения германиевых ППД не применяют (обусловлено это относительно высокой стои­ мостью, наличием вибраций механизма, относительно малым ресурсом работы).

Существует еще один способ обеспечения температуры Г1ГТД в требуемом диапазоне: детектор можно механически ввести в

соприкосновение с предварительно охлажденным массивным телом большой теплоемкости (обычно — медной болванкой). В этом случае ППД будет передавать поглощенное тепло через тепловой контакт болванке. Поскольку здесь нарушаются усло­ вия теплового равновесия, то температура такой криосистемы будет повышаться. Оценки показывают, что у реальной крио­ системы подобного типа, состоящей из ППД и медной болванки массой 6 кг, охлажденной до температуры кипения жидкого азота, температура будет повышаться со скоростью около10 град/ч. В таких условиях требовать от ППД стабильной ра­ боты, разумеется, трудно. За счет увеличения массы болванки можно снизить скорость изменения температуры, а для увели­ чения времени пребывания ППД в оптимальном температурном диапазоне необходимо предварительно охлаждать такую крио­ систему до более низких температур. По мере нагревания крио­ система будет «проездом» несколько дольше находиться в диа­ пазоне оптимальных рабочих температур ППД.

Некоторые особенности криостатов. В данном разделе будут рассмотрены некоторые вопросы конструирования и типичные подходы к технической реализации блоков детектирования с ППД, которые для краткости в дальнейшем будем именовать криостатами.

В качестве криогена для охлаждения германиевых ППД чаще всего используют жидкий азот, который при нормальных условиях имеет температуру кипения около 78 К. Для хранения и транспортировки жидкого азота используют сосуды, которые обеспечивают малую теплопроводность между крногеном и внешней средой: вакуумную изоляцию (сосуды Дыоара), изо­ ляцию из вспененных веществ (поропласты, аэрогель и др.). Наибольшее применение в лабораторной и промышленной прак­ тике получили сосуды Дыоара, изготовленные из стекла или

целей используют также транспортные сосуды Дыоара (танки) емкостью в несколько кубических метров.

Для отвода тепла от детектора можно применять различ­ ные материалы с высоким значением коэффициента теплопровод­ ности. Преимущественное применение для изготовления хладопроводов получили медь и алюминий; в тех случаях, когда не­ обходимо обеспечить электрическую изоляцию между ППД и хладопроводом при одновременном тепловом контакте между ними, используют проставки из специально приготовленной окиси алюминия (сапфира) [47]. Сапфир получил широкое при­ менение в криогенной технике: при низких температурах у него аномально резко повышается теплопроводность (она прибли­ жается к теплопроводности стали).

194

Хладопроводы из алюминия и сапфира в некоторых случаях более предпочтительны, чем медные, поскольку у них сущест­ венно меньше плотность и эффективный атомный номер Z3(^ что в свою очередь будет обеспечивать малое обратное рассея­ ние у-излучения.

Надежный тепловой контакт между ППД (корпусом или сто­ ликом)' и хладопроводом достигают, покрывая соприкасающиеся поверхности либо индий-галлиевым эвтектическим сплавом, либо индием. Сплав можно наносить непосредственно на контак­ тирующие поверхности, предварительно обезжиренные и очи­ щенные от окисных пленок. При работе с эвтектикой нужно соблюдать осторожность, поскольку металлы легко образуют амальгаму, а при длительном соприкосновении металлических изделий деталей хладопровода и ППД может произойти диффу­ зионная сварка, в результате которой изделия разъединить не­ возможно.

Тепловой контакт хладопровода с ППД при помощи индия достигают, используя тонкие пластины (фольги), а также по­ крывая одну из соприкасающихся поверхностей слоем индия ультразвуковым методом. Используя индий, можно обеспечить так называемые безградиеитные тепловые контакты (т. е. кон­ такты, на которых не происходит падения температуры).

Для снижения количества тепла, подводимого к ППД путем лучепоглощенмя, принимают специальные меры. Поскольку энергия, передаваемая лучеиспусканием, пропорциональна чет­ вертой степени разности температур поверхностей, участвующих в данном процессе (заной Стефана—Больцмана), и их степени черйоты, стремятся к тому, чтобы внешние поверхности хладо­ провода и ППД имели наилучшую отражательную способность*. Такие же свойства должны иметь предметы, окружающие ППД и хладопровод. Для уменьшения передаваемого поверхностями количества тепла между ними располагают теплоизолированные окружающие поверхности (экраны) с высокой отражающей спо­ собностью с обеих сторон. Для сведения к минимуму количе­ ства передаваемого тепла посредством лучеиспускания устанав­ ливают последовательно несколько экранов, концентрически окружающих ППД и хладопровод.

Высокая отражающая способность достигается обычно при механической или электрохимической полировке; в некоторых случаях поверхности экранов сначала покрывают серебром, затем полируют.

В последние годы стали широко применять так называемую суперизоляцию: многослойную алюминированную майларовую (лавсановую) пленку, проложенную стекловолокном {48]. Алю­ минированная майларовая пленка играет роль отражающего

* Отражательная способность и степень черноты дополняют друг друга до единицы.

7* 195

экрана, а стекловолокно вследствие низкой теплопроводности обеспечивает теплоизоляцию слоев пленки. Для плотного обле­ гания защищаемых поверхностей обычно применяют метод рас­ кроя суперизоляцнн с последующим сшиванием отдельных ее кусков стекловолокнистыми нитками.

К среде, окружающей хладопровод, сосуд с криогеном и сам ППД, предъявляют, пожалуй, самые жесткие требования. Во-первых, она должна обладать низкой теплопроводностью для уменьшения передачи тепла в конечном итоге криогену из окру­ жающей среды; во-вторых, эта среда должна обладать малой теплоемкостью, чтобы обеспечить быстрое начальное охлажде­ ние ППД; в-третьих, эта среда должна быть химически инерт­ ной для исключения «отравления» электронно-дырочных пере­ ходов открытых ППД. Целесообразно использовать глубокое разрежение (лучше 10~4— 10-5 мм рт. ст.) в качестве совершен­ ного теплоизолятора. Среда с таким разрежением будет обла­ дать свойствами идеального изолятора, требования к которому формулировались выше. Необходимо учесть, что при худшем разрежении (в пределах 10-1— 10-4 мм рт. ст.) больший вклад в теплопередачу, нежели теплопроводность, вносит конвекция, свойственная практически всем газам. Поэтому считают, что вакуумная изоляция практически идеальная, если при этом дав­ ление не превышает порядок 10_6 мм рт. ст.

В некоторых случаях в качестве теплоизоляции использо­ вали вспененные материалы (пенополиуретаны, поропласты и т. п.). Теплопроводность такой изоляции существенно выше теплопроводности вакуумной, нокриостаты с такой изоляцией применяли для создания рабочих условий ППД в основном из-за простоты изготовления (склейка, термоформовка или полимеризация в моделях) [49].

Необходимо упомянуть о выделении тепла в самом ППД и подводе к нему тепла через электрические проводники, по ко­ торым на ППД подается рабочее напряжение и с которых сни­ мается электрический сигнал. Оценки количества тепла, выде­ ляемого в ППД, в соответствии с законом Джоуля—Ленца показывают, что в худшем случае в ППД выделяется мощность около нескольких микроватт, при использовании качественных ППД эта величина может быть меньше в 100— 1000 раз. Коли­ чество тепла, подводимое к ППД через электрические провод­ ники (токовыводы), составляет доли милливатт. Выбор мате­ риала проводника и его диаметра — непростая задача, поскольку проводник должен быть достаточно тонким и иметь низкую теплопроводность для уменьшения подвода тепла, достаточно жестким для уменьшения микрофонного эффекта, достаточно коротким для уменьшения распределенной емкости проводника. Опыт показал, что для этих целей лучше всего подходят тонкие проволоки (диаметром около 0,1—0,2 мм) из нержавеющей стали, Константина. Для фиксации положения проводника

196

иногда используют опорные стойки или проставки из электро­ изоляционного материала (например, фторопласта или сапфира).

В работе [50] экспериментально определили относительные значения теплопритоков для криостатов с вакуумной изоляцией и получили следующие результаты:

Сформулируем требования к реальной конструкции крио­ стата для ППД, который должен эксплуатироваться в лабора­ торных условиях:

1.Наиболее предпочтительным криогеном можно считать жидкий азот.

2.Емкость с криогеном, сам ППД и хладопровод должны

помещаться в вакуумную полость (с давлением не выше

10_6 мм рт. ст.).

3.Для снижения теплопередачи лучеиспусканием должна быть сделана защита криочасти тепловыми экранами или супер­ изоляцией.

4.Должны быть примяты все возможные меры для сведения

кминимуму потока тепла, подводимого к криочасти тепловыми проводниками.

5.Конструкция криочасти должна быть жесткой для исклю­

чения микрофонного эффекта.

6.Конструкция криостата должна быть простой и пригод­ ной для промышленного производства.

7.Криостат должен быть удобен в работе, надежен, удовле­ творять самым «причудливым» требованиям физического экспе­ римента.

Формулируя эти требования, мы не касались вопросов, свя­ занных с искажениями первичного у-поля при введении в него криостата. Эти вопросы найдут свое отражение при рассмотре­ нии конструкции криостата в последующих разделах.

Конструкция криостатов. В прикладной спектрометрии ши­

роко используют два характерных принципа компоновки конструкции блока детектирования с германиевым ППД.

В первой конструкции используется сосуд Дьюара промыш­

представляет собой криостат с вынесенным вниз хладопроводом, погруженным в жидкий азот. В зависимости от технического решения конструкции криостата сорбент, в состав которого вводят шихтованные цеолиты, активированный уголь и палладированный уголь, помещают либо в отдельную ампулу 12, либо засыпают в полость между хладопроводом 3 и наружной стенкой криостата 11. Естественно, что криостат с сорбентом, помещенным в ампулу, имеющую золотниковое устройство,

197