Файл: Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента.pdf

В-четвертых, для обеспечения хорошего смачивания металла расплавленным стеклом в большинстве случаев металл прокали­ вают на пламени газовой горелки (при массовом производстве в специальных печах) до образования на его поверхности окисной пленки.

Металлы (например, сталь), не образующие необходимых окислов (кроме благородных металлов), меднят, серебрят, хромируют и т. д. Затем гальванические покрытия «вжигают» в металл в за­ щитной атмосфере при температуре их плавления, что снижает по­

ристость покрытий, и спаивают со стеклом.

В § 45 более подробно разбираются способы подготовки для впаивания со стеклом деталей, сделанных из разных металлов и имеющих разные конструкции.

Подготовка стекла. Требования, предъявляемые к стеклу при

изготовлении стеклянных приборов, описанные в предыдущих гла­ вах, являются обязательными и в спаях стекла с металлами. Точно

так же стекло (трубки, палочки, цилиндры, колбы и прочее) долж­ но быть равностенным, без брака (пузырей, трещин, свилей, меха­

нических включений и т. п.), тщательно очищенным от пыли и

жира.

§43. Остекловывание металлических стержней

ипроволоки

Участки металлических вводов или других деталей из металла,

подлежащие спаиванию со стеклянными деталями, предварительно

остекловывают на пламени газовой горелки. Исключение состав­ ляют дисковые спаи и спаи тончайшей металлической фольги, ко­

торые спаивают со стеклом без предварительного остекловывания. От того, насколько правильно проведена операция остекловывания, зависит надежность, долговечность, вакуумная плотность будущего спая металл — стекло.

Различают несколько основных приемов остекловывания метал­

ла: «обмотка» стеклянной палочкой, остекловывание при помощи отрезка трубки, надетого на стержень или проволоку, остекловы­ вание в вакууме. Остекловывание «обмоткой» применяют, если стержень или проволока, предназначенные для впаивания, имеют диаметр 0,5 мм и более; если диаметр металлической детали около 0,005 мм, пользуются вторым методом. В любом из перечисленных приемов важное значение имеет температура спаивания. Темпера­ турой спаивания принято называть ту температуру, при которой размягченное стекло легко смачивает разогретый металл. Темпе­ ратура спаивания определяется термостойкостью стекол, туго­ плавкостью металлов, габаритами спаиваемых деталей. У «длин­ ных» стекол температура спаивания составляет 500 °С, а у «корот­

ких» достигает 1900—20000C.

Условия остекловывания металлов. Для успешного остекловы­ вания необходимо правильно подготовить металлическую поверх­ ность (см. § 42) и прогреть металлическую деталь в пламени до

образования окисной пленки на ее поверхности. Затем перед нача­ лом остекловывания установить пламя нужной величины и темпе­

ратуры.

Величину пламени устанавливают в зависимости от габаритов

детали, подлежащей остекловыванию. Но главным условием ус­

пешной работы является вид факела пламени. Факел должен иметь четко различимые границы зон пламени: окислительной, вос­ становительной и полного сгорания. Пламя устанавливают мягким, но достаточно горячим (не резким!).

Необходимо помнить, что остекловывание разных металлов сле­ дует проводить в разных зонах пламени. Цвет спая одного и того же металла со стеклом меняется в зависимости от того, в какой зоне вели процесс остекловывания. По цвету спая после его осты­ вания можно определить, правильно ли был проведен процесс и можно ли использовать таким образом остеклованную деталь для впаивания в прибор. Например, остекловывание детали из нена-

водороженного ковара следует проводить только на острие восста­

новительной зоны пламени. При работе в других зонах ковар пере-

окисляегся и приобретает черный цвет. Такой остеклованный ковар не пригоден для впаивания; спай будет недоброкачествен­ ным. Остеклованный в восстановительной зоне пламени ковар

имеет серый или стальной цвет; спай с таким коваром будет проч­ ным и долговечным. Оттренированный в защитной атмосфере в печи ковар (наводороженный) можно остекловывать, нагревая в любой зоне пламени, но лучше всего — в восстановительной.

Остекловывание молибденовых стержней лучше проводить в

зоне полного сгорания. При этом на поверхности металла обра­ зуется окисная пленка (двуокись молибдена), обладающая хоро­ шими адгезивными свойствами по отношению к стеклу и к металлу.

Однако температуру пламени нельзя поднимать выше 7000C, так как при более высокой температуре толщина слоя двуокиси молиб­ дена возрастет и могут образоваться высшие окислы молибдена,

например трехокись. Переокисленная пленка плохо смачивается стеклом, спай получается ненадежным. Такой спай имеет коричне­ вый цвет с белыми молочными полосами.

Вольфрамовые стержни диаметром более 4 мм остекловывать лучше всего на узком пламени кислородной горелки (кварцедув-

ной), разогревая стержень до белого каления. Температура пла­

мени кислородной горелки весьма высокая (свыше 1900 0C), по­ этому при прогревании окислы вольфрама частично испаряются. Остеклованная поверхность такого металла после охлаждения может иметь прозрачно-красноватый, соломенно-золотистый, се­ ребристый цвет. Во всех этих случаях спай получается хорошего качества. Черный цвет спая вольфрама со стеклом — признак пере-

окисления поверхности металла; спай считают непригодным.

Если при остекловывании металла (в том числе вольфрама) наблюдается незначительное переокисление участков спая, что об­ наруживается после его охлаждения, то спай вторично прогревают

130

на пламени при температуре еле видимого красного каления ме­ талла. При этом окись металла постепенно растворится в стекле

иокраска спая выровнится.

Вслучае, если неизвестно, оттренирован ли тот или другой ме­ талл в защитной атмосфере, перед остекловыванием металлы обя-

Рис. 59. Оправка с металлическим стержнем для остекловывания.

зательно прогревают в восстановительной зоне пламени горелки до температуры красного, а иногда и белого каления. Время про­ грева составляет 1—10 мин, в зависимости от размеров металли­ ческой детали.' Этим достигается и частичное обезгаживание ме­ таллов. Особенно легко окисляющиеся металлы после прогрева подвергают химическому травлению, а окисную пленку получают вторичным нагревом в пламени или при спаиваниях. Оттрениро-

ванные в защитной атмосфере в печи металлы можно остекловывать в любой зоне пламени, но предпочтение отдают, как и в слу­ чае ковара, нагреванию в восстановительной зоне.

Остекловывание методом «обмотки». Подготовленные для остек­

хваткё из стеклянной трубки. Часто для удобства один из концов стержня припаивают к стеклянной трубке или палочке. В одну руку берут закрепленный на оправке стержень, в другую — стек­ лянную палочку. Длину и диаметр палочки выбирают в зависи­

мости от длины «обмотки» стержня стеклом. Стержень разогре­

вают в подходящей для данного металла зоне пламени и не вы­

водят его из этой зоны во время обматывания стеклом; иначе спай может получиться бракованным.

Одновременно с прогревом металлического стержня размягчают

и конец стеклянной палочки, который припаивают к раскаленному

стержню на заданном участке. После этого стержень начинают вращать, постепенно обматывая его размягченным стеклом. Вра­

щают стержень всегда в одну сторону. Палочку держат в одном положении, перпендикулярно стержню, и по мере расхода стекла подают вперед. При этом обмотанная стеклом часть стержня по­

степенно перемещается за границу пламени. При обматывании следует постоянно соизмерять нагрев палочки с разогревом ме­ талла. Нельзя допускать сильного перегрева стекла и металла, так как при этом образуется масса газовых пузырей, избавиться от ко­ торых невозможно; кроме того, возможно переокисление металла.

5

Hвакуумному

насосу

Рис. 60. Схема остекловывания внутренней поверхности металлического ци­ линдра при помощи вакуума:

/ —коваровый цилиндр; 2—’Стеклянная заготовка; 5 —крышка; 4—уплотнение из резины; 5—отвод для откачки воздуха.

Остеклованный спай должен быть равномерным по всей длине. Если слой стекла все же оказался неодинаковым по толщине, но по цвету отвечающим требованиям удовлетворительного спая, слой стекла выправляют, обкатывая размягченное стекло на плитке, вы­ бирая или добавляя стекло палочкой. Конец остеклованного стер­ жня должен быть округленным и переход к нему плавным.

Обмотанный стержень обязательно следует прогреть до темпе­

ратуры еле видного красного каления.

Остекловывание отрезком стеклянной трубки. Как уже было

сказано, этот метод остекловывания применяют, если металличе­ ский стержень (или проволока) имеет диаметр 0,005—0,5 мм. Пре­ жде всего подбирают стеклянную трубку из подходящего стекла и необходимого размера. Внутренний диаметр стеклянной трубки всегда должен быть больше диаметра стержня или проволоки на 0,2—0,5 мм, при более плотной посадке металл, расширяясь быст­ рее стекла в начальной стадии прогрева на пламени, давит на стенки трубки и она неминуемо растрескается. Толщина стенок трубки, а следовательно, и ее наружный диаметр определяются за­ данной толщиной слоя стекла. Отрезок трубки должен быть не­

сколько длиннее участка металлического стержня, предназначен­ ного для остекловывания, так как при спаивании с металлом дли­ на трубки уменьшится.

132

Если стержень превышает в диаметре 0,5 мм, то один конец его для удобства работы закрепляют в оправке (хваткё) или припаи­

вают к трубке (так же, как и при «обмотке»). На другой конец стержня надевают подготовленный для спаивания отрезок трубки.

Затем стекло сплавляют со стержнем при температуре спаивания,

причем нагревать можно в любой зоне пламени. Начинают сплав­ лять либо с одного конца трубки, либо с ее середины. Остеклован­

Концы остеклованной части должны быть округленными.

Остекловывание при помощи вакуума. Сначала подбирают трубку нужного размера из подходящего стекла. По длине трубка должна быть в два — три раза больше предназначенного для остекловывания стержня. Один конец трубки запаивают. Внутрь нее помещают металлический стержень. Чтобы удобно было дер­ жать трубку во время пропаивания и откачки, один конец трубки удлиняют. Открытый конец трубки соединяют через вакуумный шланг с вакуумным насосом. После этого откачивают воздух из

трубки, одновременно прогревая ее пламенем ручной газовой го­ релки. При этом из трубки удаляется влага. Через 4—5 мин трубку устанавливают в вертикальное положение (дном книзу) и, не прекращая откачки, пламенем ручной горелки разогревают трубку вблизи дна до температуры спаивания. По мере спаива­ ния пламя горелки перемещают вверх трубки до полного остекло­ вывания стержня по всей заданной длине. После этого откачку прекращают, а обогрев и отделку остеклованного стержня про­ должают на пламени настольной горелки.

Этим методом получают «безоксидные» спаи молибдена, воль­ фрама, ковара и других металлов. В этом случае поверхность металла перед помещением в трубку должна быть очищена от

окисной пленки. Такой спай имеет (после охлаждения) естествен­

ный металлический цвет.

Метод используется для остекловывания тонких металлических пластинок, дисков, внутренней и наружной поверхности цилинд­ ров, не имеющих острых углов, заусенцев и вмятин. Стеклянная трубка или заготовка в этих случаях должна повторять форму металлических изделий.

На рис. 60 представлена схема остекловывания внутренней поверхности цилиндра из ковара. Стеклянную заготовку 2 встав­ ляют в коваровый цилиндр /, расстояние между стенками ци­ линдра и заготовки должно быть минимальным. После этого на­ винчивают на коваровый цилиндр крышку 3 и ставят уплотнение 4 из резины между стеклом и металлом. Откачку вакуумным на­

сосом ведут через отросток 5, расположенный в крышке. После тренировки под вакуумом с подогревом пламенем горелки уста­ навливают сильное кислородное пламя и разогревают коваровый цилиндр до красного каления. Начинать разогревать следует

133