Файл: Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента.pdf

C центральной части дна цилиндра. Цилиндр, раскаляясь, раз­ мягчает стенки стеклянной заготовки. При откачке воздуха из пространства между стеклянной заготовкой и металлическим ци­

линдром стекло плотно прилегает к металлу и спаивается с ним.

Во время спаивания (по мере разогрева) пламя передвигают по

направлению к крышке 3, не прекращая вращать цилиндр.

Рис. 61. Впаивание металличе­ ского ввода в боковую стенку трубки:

а—неправильно впаянный ввод; б—пра­ вильно впаянный ввод.

Стенка стеклянной заготовки при завершении остекловывания в широкой части крышки 3 раздувается, образуя тонкую пленку, или лопается. Это не влияет на качество остекловывания. После остывания крышку отвинчивают. Полученный таким путем «без­ оксидный спай» имеет металлический цвет.

Если диаметр коварового цилиндра не превышает 40 мм, то

его остекловывают, как описано, вращая на подставке. Если же

диаметр превышает 40 мм, целесообразнее остекловывание про­ водить на горизонтально-заварочном станке. Этим методом удается остекловать коваровые цилиндры диаметром до 80 мм и длиной 400 мм.

§44. Впаивание одиночных металлических вводов

встеклянные трубки

При впаивании металлических вводов необходимо помнить,

что стекло, обычно являющееся изолятором, при нагревании и не­

Предотвратить электролиз стекла прежде всего можно, подбирая стекло подходящего состава, увеличивая расстояние между элект­ родами, впаиваемыми в стекло, применяя термостатируемые рубашки (стеклянные колпачки) для предупреждения нагревания

стекла между вводами. Всю работу стеклодув должен проводить в условиях особой чистоты и стекла, и металлических вводов.

Техника впаивания одиночного металлического ввода проста. Перед впаиванием на остеклованной части ввода делают неболь­ шую «шайбочку» из стекла, прикладывая размягченную стеклян-

134

ную палочку и сжимая стекло щипцами или пинцетом. Этб значительно облегчает впаивание вводов в стеклянные трубки.

Впаивают такие вводы методом спаивания стеклянных трубок

«шайбовым спаем». Переход от стеклянной трубки к «шайбочке» должен быть плавным, а помещенный внутрь ввод не должен ка­

саться стенок стеклянной трубки.

Не рекомендуется впаивать вводы непосредственно в боковую стенку широкой трубки или сложного прибора, так как в случае неудачного спая или поломки ввода трубку и прибор отремонти­ ровать часто не удается. Лучше всего впаивать вводы через стек­

можно меньше разогревать металл вводов. В случае перегрева происходит переокисление поверхности металла, особенно при небольшой длине ввода, и отлипание стекла от металла. Это яв­ ление часто наблюдают при впаивании вводов из легкоокисляю­ щихся металлов. Практически наиболее удобно впаивать метал­ лические вводы, если остеклованный участок их имеет длину не менее 10 мм, а диаметр вводов составляет 1 мм и более.

Металлические вводы, остеклованные на участке 10 мм и бо­ лее, принято называть бусинковыми цилиндрическими спаями.

Вводы, остеклованные на участке длиной менее 10 мм, называют бусинковыми спаями. Некоторые виды одиночных вводов пред­ ставлены на рис. 62.

§45. Спаиваемые со стеклом металлы

иконструирование спаев

Вольфрам. Благодаря своим свойствам (тугоплавкость, низкое

удельное электрическое сопротивление, механическая прочность, надежное спаивание с тугоплавкими стеклами и др.) вольфрам занимает одно из первых мест среди металлов, спаивающихся

вакуумноплотно со стеклом. К недостаткам его следует отнести возможное образование на поверхности и внутри металла так

135

называемых волосовин — продольных тончайших каналов и тре­

щин. При спаивании со стеклом металлических изделий, в кото­ рых имеются волосовины, спай получается недоброкачественным. Наличие волосовин и трещин можно обнаружить, рассматривая металл через лупу или в микроскоп, а после химической обра­ ботки вводов — и визуальным осмотром. Предотвращают возмож­

ные вакуумные неплотности, напаивая на свободные от стекла

(с внешней стороны) концы стержней латунь, медь и т. д.

В спаях со стеклом вольфрам применяют в виде стержней и проволоки. Вольфрам не рекомендуется откусывать кусачками,

ломать и рубить; отрезают вольфрамовые стержни или проволоку

на абразивных кругах. Перед спаиванием поверхность вольфрама подвергают механической обработке (шлифовке), химическому травлению, обезгаживанию и обезжириванию.

Травление вольфрама проводят после шлифовки. Для этого преимущественно пользуются растворами, приготовленными по рецепту, предложенному Б. Роусом:

ной воды

Сначала металлические детали кипятят в течение 15 мин в растворе «а» и промывают дистиллированной водой. Затем кипя­ тят в растворе «б», после чего подвергают травлению в холодном растворе «в» в течение 10—15 мин, промывают дистиллированной водой и сушат.

Травление одиночных вводов можно проводить в расплаве азотистокислого натрия в течение нескольких секунд с последую­

щей промывкой в дистиллированной воде. Большое число вводов обрабатывать одновременно расплавом азотистокислого натрия

не рекомендуется, так как при этом выделяется большое коли­ чество тепла (реакция экзотермична) и возможно воспламенение. Существуют и другие рецепты травления.

Обезгаживание вольфрама проводят в печах с защитной атмосферой или в вакуумных печах при температуре 1100—1300 0C

втечение 15—20 мин. Обезгаживать вольфрамовые вводы можно

ипутем прогревания в восстановительной зоне пламени газовой

горелки в течение 10—15 мин.

Обезжиривание вольфрама проводят растворителями (спирт, эфир и др.) перед самым спаиванием со стеклом.

Остекловывают вольфрамовые детали в восстановительной зоне пламени. Стержни диаметром более 4 мм лучше остекловы-

вать в пламени кислородной горелки. В пламени обычной горелки

13β

Цвет спая вольфрама со стеклом может быть прозрачно-красно­

ватый, соломенно-золотистый, серебристый. Последний спай (естественного металлического цвета) считают наиболее влаго­ стойким и термостойким. Черный цвет спая свидетельствует о зна­ чительном переокислении вольфрама, такой спай считают непри­

Молибден. Свойства молибдена во многом сходны со свойства­ ми вольфрама, поэтому механическую обработку, химическое травление, обезгаживание молибденовых деталей проводят так же, как и вольфрамовых вводов. В отличие от вольфрама мо­ либден более способен к вытягиванию, например из молибдена

получают фольгу, применяемую в спаях с кварцевым стеклом, тонкие пластины и т. п. Молибден более склонен к переокислению, поэтому, окисляя его в пламени, нужно быть особо внима­ тельным: переокисленнные слои плохо смачиваются стеклом.

«Обмотку» стеклом молибденовых деталей проводят в зоне пол­ ного сгорания пламени. Спай в холодном состоянии должен иметь светло-коричневый, светло-шоколадный цвет; спай темно-коричне­ вого цвета считают недоброкачественным.

Безоксидный спай молибдена со стеклом можно получить либо под вакуумом, либо при очень высокой температуре, при которой окислы молибдена испаряются. В последнем случае остекловывание проводят путем спекания стеклянного порошка с молибденом в высокотемпературных печах с защитной атмосфе­ рой. Безоксидные спаи молибдена считают более прочными и влагостойкими, оксидные — менее прочными, так как окись мо­ либдена при длительной эксплуатации во влажной атмосфере при нагревании выщелачивается водой.

Перед впаиванием остеклованного молибдена в стеклянную трубку или непосредственно в стеклянный прибор, если спай ок­

сидный, свободную от стекла часть ввода иногда хромируют электрохимическим способом, защищая окисную пленку от испа­ рения пленкой хрома толщиной 0,1 мм. После впаивания и охлаж­

дения слой хрома удаляют, растворяя в концентрированной соля­ ной кислоте или смывая раствором нитрата натрия. В других случаях свободную от стекла поверхность (предварительно очи­ щенную от окислов) остеклованных вводов защищают, впаивая вводы в токе инертных газов (см. § 50).

На пламени газовой горелки можно впаивать молибденовые стержни диаметром до 12 мм.

В спаях молибден — стекло применяют стекло С47-1, С48-1,

С49-1, С-49-2.

Платина. Платина является первым металлом, впаянным ваку­ умноплотно в стекло. Она обладает низким удельным электри-

137

ческим сопротивлением, химической стойкостью, высокой темпе­

ратурой плавления, способностью спаиваться с большим числом

различных стекол и др. Благодаря этим свойствам платина яв­ ляется самым удобным металлом для монтажа приборов. Однако платина — дорогостоящий металл, и поэтому применение ее в спаях со стеклом ограничено.

Травление платины проводят в царской водке (1 часть концентрированной азотной кислоты и 3 части концентрирован­

ной соляной) с последующей промывкой водой и сушкой. Обезгаживают платину в пламени горелки, нагревая до

белого каления.

Обезжиривание поверхности платинового ввода обяза­ тельно, так как при впаивании в стекло грязной платины в месте спая образуется множество пузырей и спай получается непрочным.

Остекловывают платиновые вводы методом «обмотки» стеклом. При остекловывании с помощью отрезка стеклянной трубки, особенно из тугоплавкого стекла (С49-2), иногда наблю­ даются посечки стекла в месте спая. Для впаивания в тугоплав­ кие сорта стекол платиновые вводы применяют в виде тонкостен­ ных трубок (диаметром около 1 мм и толщиной стенок от 0,05 до 0,1 мм). Платиновые трубки диаметром до 30 мм можно спаять с молибденовыми стеклами рантовым спаем. В легкоплавкие

стекла типа № 23 или ХУ-І (химически устойчивое) можно впаи­

вать платиновые пластинки и стержни диаметром до 4 мм. Про­ волока малого сечения (до 0,8 мм) при остекловывании согла­ сующимися стеклами образует вакуумноплотный спай на длине в 1,5—2 мм, что позволяет впаивать ввод через тонкостенные трубки.

Спай платины с любым стеклом имеет естественный цвет.

Готовый спай стекло — платина нельзя обогревать в коптящем пламени, так как платина науглероживается и становится лом­ кой; обогревать следует на несильном бескислородном пламени.

Впаивание в стекло тонкостенного стаканчика из платины. В при­ борах для исследований электрохимических процессов часто при­

меняют платиновый электрод с большой поверхностью. Обычно такие электроды имеют вид укороченного стаканчика диаметром 25—30 мм, высотой 3—4 мм, со стенками толщиной от 0,2 до 0,4 мм. Никакие насадки или другие приспособления не рекомен­

дуется применять при впаивании такого электрода в трубку, так как можно помять тонкостенный электрод. В этом случае подби­

рают трубку (или вытягивают) из стекла, согласующегося с пла­

тиной, внутренний диаметр которой был бы на 0,3—0,4 мм больше диаметра электрода. Внутрь трубки помещают платиновый элект­ род и, оттянув от нее с обеих сторон державы, на среднем мягком пламени горелки спаивают стенки электрода со стенками трубки. Дутье осуществляют через обе державы поочередно. После спа­ ивания трубку со стороны дна электрода оттягивают на резком остром пламени (можно ç выдуванием тонкостенного пузыря) ц

W