Файл: Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента.pdf

оставшеєся лишнее стекло выбирают стеклянной палочкой. Затем обогревают в пламени и подвергают отжигу.

Изготовление многоэлектродного стеклянного диска с платино­ выми вводами. Тонкая платиновая проволока образует вакуумно­ плотные спаи с тонкостенными согласующимися стеклами и без

Рис. 63. Последовательность изготовления многоэлектродного стеклянного диска:

а —металлическая оправка; б — оправка а, закрепленная в державе стеклянной трубки; в —электроды, впаянные в дно заготовки б; г—собственно диск с впаянными электродами.

предварительного остекловывания. Благодаря этому становится

возможным изготовление многоэлектродного тонкостенного (тол­

щина 2—3 мм) стеклянного диска.

На рис. 63 показан порядок изготовления многоэлектродного диска. Оправку а делают из нержавеющей стали; она имеет форму утолщенного диска (толщина 8—10 мм), соединенного с удлиненным стержнем (диаметр 6—8 мм). Диск оправки и стер­ жень должны быть строго соосны. По полю диска оправки про­

сверливают сквозные отверстия, по размеру и расположению со­

ответствующие будущим вводам. Оправку используют для крепле­ ния платиновых электродов и расположения их в заданном месте по полю стеклянного диска. Готовую оправку а вставляют внутрь стеклянной трубки, из которой предполагают делать диск. Стер­ жень оправки вводят в державу трубки и закрепляют строго по

центру (рис. 63, б). На пламени оттягивают открытый конец

трубки и делают плоское дно с заданной толщиной стенок. После

этого диск оправки пододвигают как можно ближе к получен­

ному дну трубки и вольфрамовой иглой прокалывают отверстия

139

в разогретом дне трубки так, чтобы места прокола совпали с от­ верстиями в оправке. Через проколотые отверстия в отверстия оправки плотно вставляют электроды и поочередно спаивают их выступающие концы со стеклом дна трубки на узком пламени горелки. На рис. 63, в показаны комбинированные электроды, со­ стоящие из небольших платиновых дисков (для увеличения по­ верхности электродов) с припаянными к ним проволоками из

платины.

Пропояв электроды, дно трубки разогревают на пламени и

выравнивают на графитовой плитке. Дутье проводят через труб­

ку вынимают. Дну трубки с впаянными электродами придают шли­ фовкой и полировкой ровную гладкую или вогнуто-сферическую поверхность. После полировки остатки трубки сошлифовывают и получают стеклянный диск с платиновыми электродами. Готовый

диск впаивают в трубки из аналогичного стекла методом впаива­ ния оптических стекол.

Иридий. Иридий — редкий металл, по свойствам похожий на

платину. Он обладает низким удельным электрическим сопро­ тивлением, тугоплавкостью (иридий более тугоплавок, чем пла­ тина), он не окисляется в воздушной среде. Однако иридий —

дорогостоящий металл, поэтому в спаях со стеклом его приме­ няют редко, а поведение спаев изучено еще плохо.

Были получены спаи иридиевого стержня диаметром 0,8 мм

со стеклом П-15 («пирекс); спай вакуумноплотный, цвет спая естественный. Стержень остекловывался приемом «обмотки» стек­

лом на пламени горелки в воздушной атмосфере. Иридий хорошо смачивается и кварцевыми стеклами; по-видимому, рантовые спаи иридия с ними должны быть вакуумноплотными.

Сплав платина — родий. При работе в режиме высокого вакуу­

ма часто необходимо знать точную температуру в какой-либо точке прибора (замкнутого объема). В этом случае в прибор вмонтируют платина — платинородиевую термопару. Сечение про­ волок составляет 0,1—0,2 мм. Такую термопару перед впаива­ нием остекловывают при помощи отрезков стеклянных трубок. Вакуумноплотный спай получается со стеклом № 23, ХУ-1, С49-2,

С87-1.

Ковар. Ковар — сплав, состоящий из 53% железа, 29% никеля и 18% кобальта. Он обладает высокой механической прочностью,

коррозионной стойкостью, хорошо сваривается с металлами, под­ дается обработке и т. д., а главное, он образует вакуммноплотные

согласованные спаи со стеклом. Окисная пленка ковара хорошо растворяется в стекле и образует прочный переходный слой от стекла к металлу. Стержни из ковара хорошо спаиваются со стеклами отечественного производства С49-2, С48-1, С47-1, а труб­

140

кое применение в промышленности. В настоящее время он стал одним из основных металлов, применяемых для спаивания со стеклом.

Чистота механической обработки коваровых деталей должна соответствовать 5—7 классу, это достигают шлифовкой или химическим травлением.

Мелкие детали травят в смеси 10%-ной соляной и 10%-ной

азотной кислот при температуре 70oC или в соляной кислоте кон­

и 40 мл 30%-ной перекиси водорода). Обработанную деталь про­ мывают водой и сушат. Крупные детали обрабатывают электро­ литическим путем: электролитом служит 5—10%-ный раствор сер­ ной кислоты, напряжение 10—12 В, плотность тока 1 А/см2.

Обезгаживание проводят в печах с защитной атмосфе­ рой (лучше в атмосфере влажного водорода) при температуре 900—HOO0C в течение 15—30 мин.

Обезжиривают коваровые детали в этиловом спирте или

ковар переокисляется) любым известным способом. Переокислен-

ный спай имеет черный цвет, его считают бракованным. Вакуум^- ноплотный спай ковара со стеклом (в холодном состоянии) имеет мышино-серый или стальной цвет.

Спаивание ковара с другими металлами. Коваро­ вые трубки применяют в основном в качестве перехода от стекла к различным металлам (сталь, медь и т. д.). Ковар со сталью паяют в печах с защитной атмосферой медным припоем, спай об­

ладает герметичностью, чистотой шва и т. д.

Иногда обезгаженные коваровые детали, спаянные медью со сталью в водородной печи, при спаивании со стеклом выделяют

большое количество газа, в результате чего в месте спая стекло— металл образуются пузыри. Предполагали, что это происходит из-за выделения сорбированного газа. Однако спаи стекла с кова­

ром, омедненным гальванически с последующим вжиганием мед­ ного покрытия в ковар в водородной печи (без пайки со сталью), оказались очень хорошими. Таким образом, удалось установить, что некоторые марки стали содержат газообразующие примеси, которые при пайке с коваром (в водороде) переходят на его по­

верхность. Поэтому стальные детали перед пайкой с коваром стали покрывать медью гальванически с последующим вжиганием

меди в сталь в водородных печах.

При пайке меди с коваром часто применяют припои на сереб­ ряной основе. Однако серебро проникает в кристаллическую ре­

141

подвергают гальваническому меднению с последующим вжиганием меди в ковар нагреванием в водородных печах.

Сплавы железо — никель — кобальт — хром с разным процент­

ным содержанием этих элементов применяют в основном в круп­ ном промышленном производстве электровакуумных приборов. В практике стеклодувных работ довольно редко приходится

встречаться с вводами из таких сплавов, так как их с успехом

можно заменить коваром. Спаивают такие сплавы с легкоплав­ кими стеклами С87-1, 23 и др. Спаи получаются вакуумноплот­ ные, в холодном состоянии они могут иметь цвет от металличе­ ского до серого и серо-зеленого.

Титан. Пленка окиси титана обладает хорошими адгезионными свойствами к стеклу, а прочность сцепления превосходит проч­ ность сцепления ковара со стеклом. Титановые стержни после обезгаживания в печи с защитной атмосферой или в пламени го­

релки (в течение 5 мин), шлифовки и обезжиривания поверхности в спирте прогревают в окислительной зоне пламени до образова­

ния на поверхности окисла желтого цвета, а затем остекловывают приемом «обмотки», нагревая в восстановительной зоне пламени горелки. Хорошо согласуются с титаном стекла № 23, ХУ-І. В эти сорта стекла можно впаивать и неширокие пластины из титана. Спай получается вакуумноплотным и в холодном состоянии имеет

темно-синеватый цвет.

Тантал. Тантал — редкий металл. Он тугоплавок (температура плавления 2850°С), легко окисляется в пламени горелки (окись тантала — порошок белого цвета). Спаи тантала со стеклом изу­ чены еще плохо. В настоящее время получают вакуумноплотный

спай тантала со стеклом П-15.

Предварительная обработка поверхности танталовых деталей та же, что и вольфрамовых: тренировка в вакууме, механическая обработка, обезжиривание. Танталовый стержень диаметром 1 мм остекловывают при помощи вакуума. Холодный спай тантала со стеклом имеет мышино-серый цвет. Необходимо помнить, что тантал, впаянный в стекло, чрезвычайно ломок.

§ 46. Несогласованные стержневые спаи (бусинковые)

Платинит. Платинит — сплав железа (58 вес. %) с никелем (42%), покрытый тонкой медной оболочкой. Этот сплав оказался

хорошим заменителем дорогостоящей платины в спаях со стек­

лом. Отсюда и произошло его название. В Германии платинит на­ зывают проводом Финка, в Англии — дюмет (dumet).

Вакуумноплотный спай платинит образует с свинцовыми и легкоплавкими сортами стекла типа № 23. Спай его со стеклом имеет красный цвет (закиси меди). Образование вакуумноплот­

ного спая объясняют способностью закиси меди хорошо смачи­ ваться стеклом и растворяться в нем, а также частичной дефор­

мацией медной оболочки при охлаждении стекла, спай получается

142

с преобладающими напряжениями сжатия. Для впаивания в

стекло применяют платинитовую проволоку или стержни диамет­ ром до 0,8 мм, более толстые стержни в стекло не впаиваются. Остекловывают платинитовые стержни с помощью отрезков стек­ лянной трубки после предварительного нанесения буры на по­ верхность проволоки. Делают это следующим образом. Платинит обезжиривают, протравливают и окисляют путем нагревания до

320—350 oC с последующим медленным охлаждением. Затем его

смачивают нагретым до 70oC 12%-ным водным раствором буры

(Na2B4O7) и для спекания слоя буры нагревают в муфельной печи до 700oC в течение 3—10 мин. В результате такой обработки

платинит покрывается слоем закиси меди (после нагревания) и стекловидным слоем сплавленной буры (после спекания буры). Этот слой предохраняет платинит от переокисления и обеспечи­ вает хорошее смачивание расплавленным стеклом.

Никель. Вакуумноплотный спай никелевого стержня (проволоки) со стеклом получить очень трудно, так как при сплавлении ме­ талла выделяется растворенный в нем газ, кроме того, не извест­

но стекло, согласующееся с никелем. Однако никелевые стержни часто применяют для монтажа приборов, если нет необходимости в вакуумноплотном спае, например при изготовлении стеклянных

электролизеров, в которых анодом и катодом служат никелевые стержни диаметром не более 1 мм.

Перед впаиванием никелевый стержень тщательно отжигают в пламени до 5 мин и остекловывают с помощью отрезка стеклян­ ной трубки, причем используют капиллярную толстостенную трубку с соотношением диаметров 1 : 15. Пропаивать в пламени следует как можно быстрее. Нередко многие стеклодувы, чтобы ускорить процесс спаивания, втягивают воздух из трубки в себя, как только размягчится стекло. При длительном спаивании из прогретого никеля выделяется большое количество газов, и спай из-за образования пузырей становится непригодным. После остек­ ловывания еще в горячем состоянии один конец остеклованного

асбеста.

Следует отметить, что несогласованные вакуумноплотные трубчатые и лезвенные спаи никеля с успехом применяют в элек­ тровакуумной промышленности. Цвет спаев варьируется от мо­ лочно-белого до зеленого. Впаивают никель в стекла типа № 23, а также в стекло П-15.

§ 47. Согласованные рантовые спаи

Рантовыми называют спаи стеклянных трубок со специально

подготовленными металлическими. Эта подготовка заключается в обработке кромки металлической трубки и остекловывании ее по юрцу до образования стеклянного ранта.

14?