Файл: Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента.pdf

соответствующих сопел 2 и 3. Зазор между трубками сопел и

стенками трубки переменного сечения 4 должен составлять не более 1,5 мм.

Длину трубки 4 рассчитывают таким образом, чтобы каждый срез сопел приходился на ∕* 3 длины каждой из ее двух верхних

4

Рис. 94. Последовательность изготовления двухступенчатого насоса Ленгмюра:

It 2, 5—сопла насоса; 4—трубка переменного сечения; 5 — трубка — рубашка; 5— тарельча­ тый спай; 7t /0—отводные трубки; 8 и 0 —оливки; // — резервуар.

трубок. Срез третьего сопла (нижнего) должен находиться на рас­ стоянии от нижнего тарельчатого спая 6 рубашки 5, равном 1/з

длины рубашки. Нижняя часть трубки 4 переходит в спираль,

состоящую из 2—3 витков узкой трубки. Она служит для снятия

5 отверстий (диаметром 2,5—3 мм).

Рассчитав и изготовив все детали, приступают к сборке насоса.

Сначала сопло 1 впаивают тарельчатым спаем в трубку сопла 2,

полученную заготовку аналогично впаивают в трубку сопла 3. Для удобства впаивания трубки всех сопел должны быть удли­ ненными и иметь снизу отверстия. После окончания работ по впа­ иванию и остывания лишнюю часть сопел 2 и 3 отрезают, а у

сопла / кончик оттягивают в трубочку диаметром до 5 мм. Затем из двух трубок и спирали делают трубку переменного сечения 4 и развертывают нижний и верхний торцы тарелочкой. После этого трубку 4 закрепляют при помощи хваткй в трубке 5 (диаметром 36—38 мм) и спаивают нижнюю часть трубки 4 со стенками труб­ ки 5 тарельчатым спаем по месту 6. Сразу же, не давая остыть спаю, отделывают нижнюю часть насоса, выдувая ее в грушевид-

18а

пый шарик, к которому припаивают отвод 10 и оливку 9. После

охлаждения верхнюю часть трубки 4 спаивают со стенками труб­ ки 5 тарельчатым спаем и раздувают верхний шарик (диаметром 40—42 мм). В отверстие полученного шарика вставляют заготовку из трех сопел и простым внутренним спаем впаивают ее. Затем

Рис. 95. Одноступенчатые насосы Ленгмюра.

припаивают трубку 7 и оливку 8. Операции по отделке верхней части насоса проводят на пламени средней величины, все время подогревая тарельчатый спай и удерживая его в состоянии, близ­ ком к размягчению стекла.

Окончив все операции по спаиванию, изделие обогревают в пламени горелки и отделанную часть насоса помещают в печь

для отжига, разогретую до температуры отжига исходного стекла.

Изготовленный резервуар 11 припаивают к насосу после от­ жига.

Для обеспечения успеха при изготовлении подобных насосов необходимо строго соблюдать правила пропайки тарельчатых спаев (см. § 33) и точно рассчитать размеры сопел, установить

зазоры, выдержать центровку прибора.

На рис. 95 показаны одноступенчатые насосы Ленгмюра (с од­ ним соплом), обычно работающие попарно и соединяемые после­ довательно. Предельное давление, получаемое насосами Ленг­ мюра, равно IO-7 торр (IO5 Па).

Стеклянный диффузионный насос (масляный). Насос марки

СДН-1, выпускаемый заводом «Химлаборприбор», широко при­ меняется в лабораторной практике. Он работает на масле с дав­

тем спаивают их на пламени горелки.

187

Деталь 1 делают из трубки диаметром 15—18 мм, верхнюю часть ее составляют из пяти или шести грибовидных резервуаров; нижнюю часть — из грушевидной колбы (диаметром 45—50 мм).

Деталь 3 делают из трубки диаметром 25 мм; внутрь ее впаивают

конусообразное сопло. Зазор между стенками трубки и стенками

широкой части конуса сопла должен составлять 1,5—2 мм. К уз­ кому концу сопла (снаружи трубки) припаивают грушевидную

колбу с отводами. Деталь 2 впаивают внутренним спаем в груше­ видную колбу детали 1 так, чтобы зазор между стенками трубки детали 2 и стенками трубки детали 1 составлял 2—2,5 мм. Не сни­

а затем припаивают отвод 6. После изготовления грушевидной

В нижние отводы всех трех грушевидных колбочек вставляют спи­ рали из нихромовой проволоки. Спирали пропаивают через стекло при помощи молибденовых стержней, предварительно сваривая нихром с молибденом латунью,

188

Особое внимание следует уделять донышкам колбочек: если они изготовлены неправильно, то при эвакуации из насоса воздуха они могут растрескаться. Каждое плоское донышко должно быть толще остальных стенок колбочек на 1—1,5 мм, а плечики вблизи дна должны быть округлые и толстостенные. После подсоединения

Подача. , Подача

SoSbi Воды

В В

Рис. 97. Водоструйные насосы:

Л—два варианта насоса (/ — сопло Ne 1; 2 —сопло № 2); Б —сдвоенный насос;-В — насос для создания повышенного давления.

насоса к откачиваемому объему внутрь его заливают вакуумное масло так, чтобы оно полностью закрыло нихромовые спирали. Масло тренируют в течение 2—3 ч при пониженном давлении в хо­ лодном состоянии, откачивая растворенные в нем газы форваку­ умным насосом, а затем при нагревании, постепенно увеличивая нагрев спиралей. Когда масло перестанет пениться ( не будут

появляться пузыри газа), процесс обезгаживания можно считать

законченным.

Водоструйные насосы. В лабораторной практике довольно часто

пользуются водоструйными насосами, с помощью которых можно получить давление 10 мм рт.ст. (10 торр ≈ 1333 Па). Эти насосы очень просты в изготовлении. Главное при их выполнении — со­

блюдать точные размеры сопла, зазора между ним и стенками

трубки, точно центровать детали. На рис. 97, Л показаны схемы водоструйных насосов и указаны их параметры. На рис. 97, Б

показан сдвоенный водоструйный насос. Водоструйный насос при небольшом изменении его конструкции (рис. 97, В) можно исполь­ зовать для нагнетания воздуха в рабочий объем под небольшим

давлением.

189

Двухступенчатый ртутный диффузионный насос. На рис. 98 по­

казана последовательность изготовления (а—з) стеклянного

ртутного диффузионного насоса и сам насос (и) производитель­ ностью 60 л/с. Основные параметры насоса следующие: длина 460 мм, диаметр внутренней трубки 54 мм, диаметр подводной

Рис. 98. Последовательность изготовления ртутного диффузионного двухсту­ пенчатого насоса:

вода паров верхнего сопла; /2 —диффузионное пространство;/3 —нижнее сопло; 14,15—шта- бики; 16—место спайки штабиков с трубкой; /7—трубка для подвода паров; /3—угловой тарельчатый спай; 19— трубка для возврата сконденсированной ртути.

трубки верхнего сопла 12 мм, зазор 1,5 мм, угол наклона 85°,

диаметр подводной трубки нижнего сопла 31 мм, зазор вверху

2 мм, внизу 2,5 мм, угол наклона 70°. Зазор между широкой частью нижнего сопла и внутренней трубкой 5 мм, Объем зали­ ваемой ртути 120 см3.

180

Этим насосом, соединенным последовательно с подкачивающим

насосом ДРН-10, применяя высокоэффективные ловушки, можно получить давление около 4-Ю-10 торр (т. е. 5-Ю-8 Па).

Такой насос изготовляют из стекла типа «пирекс» или С49-2. Сначала делают внутренние части насоса: сопла и подводные труб­

ки. Сопла получают, вдувая размягченные «пульки» в специально приготовленные формы с заданными параметрами (формы готовят из графита, текстолита и т. п.).

У полученных после выдувания сопел (рис. 98, а) в вершине конуса делают плоское дно. В дно малого сопла впаивают штабик диаметром 3 мм. Ко дну большого сопла припаивают подвод­ ную трубку диаметром 12 мм малого сопла и впаивают три трех­ миллиметровых штабика по внутренней окружности дна (б). После разрезания, шлифовки, оплавления нижней части сопел изготов­ ляют деталь в, впаивая малое сопло через штабик в подводную

трубку диаметром 12 мм. Следует тщательно соблюдать зазор между соплом и трубкой.

Затем изготовляют подводную трубку нижнего сопла г. Про­ ложив прокладки (медь или растворимая «керамика»), фикси­ руют заданный зазор между большим (нижним) соплом и кону­ сом его подводной трубки. Деталь в спаивают с деталью г посред­ ством трех штабиков и получают деталь д, которую помещают в трубку диаметром 54 мм и закрепляют в державе (как пока­ зано на рис. 98, е). После этого ее спаивают косым тарельчатым спаем (в месте к) с трубкой и припаивают отростки. Разрезав

трубки в местах, показанных на рис. 98, е линиями Kt и Кг, полу­ чают деталь-ж Эту деталь закрепляют посредством насадки в дер­ жаве рубашки насоса (диаметром 90 мм) и отделывают верхнюю часть насоса, спаивая внутренним спаем деталь ж с рубашкой и

припаивая трубки для подвода воды (4 и 4'). После этого по­ лученную заготовку следует отжечь в печи.

Затем верхнюю часть насоса плотно обматывают асбестом при­ мерно до середины и приступают к отделыванию нижней части.

Для этого рубашку по месту спаев Afi и M2 осаживают на обкатке и последовательно по частям пропаивают спаи Mt, M2, а также припаивают выводные трубки, а затем и испаритель 2. Во время операций по пропаиванию спаев, всю нижнюю часть насоса необ­ ходимо держать в состоянии, близком к размягчению стекла. По окончании всех операций насос отжигают в разогретой печи.

Высоковакуумный магнитно-разрядный насос. Для получения

высокого вакуума [10~7÷10~9 торр ≈ l,33(10~5 ÷ 10~7) Па] часто используют металлические магнитно-разрядные насосы типа «НОРД», «НЭМ», «СН» и т. д. При необходимости насосы, подоб­ ные этим, можно изготавливать и из стекла; с их помощью

удается понизить давление до IO-7 торр (т. е. 1,33∙ IO-5 Па). В ла­ бораториях стеклянные насосы имеют ряд преимуществ перед ме­ таллическими: отсутствие коррозии, малое время прогрева, при­ пайка насоса непосредственно к стеклянной вакуумной системе.

191

На рис. 99 представлен (схематично) стеклянный высоковаку­ умный магнитно-разрядный насос с воздушным охлаждением. На­ сос имеет форму утолщенной чечевицы с трубкой для подпайки к откачиваемому объему и впаянными электродами. В отличие от металлических насосов электродная система данного насоса со-

Рис. 99. Стеклянный магнитно­

разрядный высоковакуумный на­ сос:

Д—вид насоса снизу, Б — схематиче­ ское изображение насоса; В—схема ввода электродов.

стоит из трех катодов, изготовленных из титана, двух анодов из нержавеющей стали и выводных электродов из молибдена. Такая

система позволила увеличить скорость откачки, а применение

стеклянного корпуса дало возможность поднять стартовое давле­

ние с IO-2 торр. Насосы такого типа имеют два катода и один анод и начинают работать при давлении в насосе 5∙10~3 торр.

Изготовление насоса начинают с монтажа электродной системы и приваривании остеклованных молибденовых вводов. После этого изготовляют корпус насоса с выводными трубками. Затем в дне корпуса выдувают небольшое отверстие и развертывают до раз­ мера, достаточного для введения внутрь электродной системы. По­ местив металлическую часть в корпус, выводные электроды спаи­ вают с отводными трубками насоса и запаивают отверстие дна на­ соса. Запаивать отверстие следует очень тщательно, добавляя недо­ стающее или выбирая лишнее стекло и возвращая дну его перво­ начальную форму и толщину стенок. Готовое изделие отжигают.

§ 60. Клапаны. Затворы

Поплавковые клапаны. Применяют поплавковые клапаны в ос­ новном при работе с жидкостями для предотвращения возмож­ ного переброса жидкости при резком перепаде давлений в при­

боре.

На рис. 100, Л — в представлены сферический, конический и фланцевый клапаны. Название клапана соответствует форме верх­ ней пришлифованной его части. Показанные на рисунке клапаны

состоят из основной трубки и поплавка.

Трубку для сферического и конического клапанов делают диа­

182