Файл: Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента.pdf

Перемещение по вертикали. Из всех возможных вариантов при­ способлений для перемещения образца по вертикально размещен­ ному сосуду (или трубке) здесь будет рассмотрено три, представ­ ленные на рис. 150.

Первый способ (рис. 150,А) заключается в перемещении рамки 3 с образцом, соединенной с магнитом 1 стеклянной палоч­ кой 5, на которой напаяны стеклянные шайбы 6 на расстоянии друг от друга 5—15 мм. Шайбы и магнитный движок 4 выпол­ няют роль фиксаторов высоты, на которую поднимают или опу­ скают рамку. U-образная стеклянная лента, припаянная к остек­ лованному магниту движка 4, входит с двух сторон в паз между шайбами и тем самым удерживает рамку на нужной высоте.

Токовводы делают так же, как описано ранее при рассмотрении приспособлений для горизонтального перемещения образца (пер­

вый способ).

Второй способ (рис. 150,Б) основан на перемещении рамки с образцом при помощи противовеса. Им служит остекло­ ванный магнит, соединенный с рамкой двумя платиновыми прово­ локами, сплетенными из тонких платиновых нитей. Эти прово­ лочки одновременно являются и токовводами. Масса рамки должна

равняться или быть немного меньше массы магнита. Утяжеляют рамку, припаивая к ней небольшую болванку из стекла (монолит). Для того чтобы обеспечить перемещение рамки в одной плоско­

Желобки делают из трубочек диаметром 10—12 мм, разрезая их вдоль. Края желобков оплавляют на пламени. Длина желоб­

ков должна равняться длине перемещения рамки. К стенкам со­ суда желобки припаивают при помощи стеклянных палочек как можно ближе к стенкам по месту, указанному (S) на рис. 150, Б.

Постоянный электрический контакт с рамкой осуществляют при помощи двух платиновых колец 2 и двух платиновых прово­ док 11. Кольца располагают таким образом, чтобы платиновые

проволоки, проходящие через них и находящиеся при постоянном

растяжении, всегда соприкасались с кольцами, обеспечивая тем

самым скользящий электрический контакт.

Для предотвращения перехлестывания проволок при входе в боковую трубку 12 в месте входа впаивают тонкую стеклянную палочку — перегородку 3, делящую трубку пополам.

Если опускать внешним магнитом 5 магнит 4, рамка будет подниматься, и наоборот.

Третий способ (рис. 150,В) заключается в перемещении рамки с образцом при помощи вращающегося стеклянного ворота и двух остеклованных магнитов — противовесов. Приспособление,

показанное на рис. 150, В, применяется, например, в приборе для изучения хемосорбции активных частиц (радикалов). Рамку 1 с

полупроводниковой пленкой поднимают при помощи полого стек­

246

лянного ворота 2 и двух остеклованных магнитов — противовесов 3. Ворот и сосуд с отводами изготовляют раздельно.

Б

Рис. 150. Приспособление для перемещения рамки с образцом по вертикали:

д—первый способ: / — остеклованный магнит; 2—задвижка — стопор; 3 — рамка с образцом; 5—электромагнитный движок; 5—стеклянная палочка; ¢-стеклянные шайбы.

Б—второй способ: /—электроды; 2— кольца из платины; 3 — стеклянная палочка — перего­ родка; 4— противовес; 5—электромагнитный движок; 6—желобки; 7—рамка; 8—место при­ пайки желобков к внутренней стенке трубки; 9 — стеклянная болванка; 10—направляющие палочки; 11— платиновые нити; 12—боковая трубка.

й — третий способ: / — рамка с образцом; 2—стеклянный ворот; 3—противовесы; 4, 5—ле­ вая и правая части трубки для ворота; 6 —трехзвенные электроды ворота; 7—платиновая проволока; 8—двухзвенные электроды трубки; 9—основной сосуд; К—линия разреза.

каждого электрода ворота (платина) должна иметь вид конуса

с округленной вершиной. К внутренней части электродов прива­

ривают платиновую проволоку 7, которую протягивают через от­

247

(сдавливанием трубки ворота на пламени горелки перед впаива­ нием электродов), для того чтобы наматываемые на ворот нити,

идущие от магнитов или рамки, не соединились между собой.

Длина ворота составляет 200—250 мм, диаметр 10—12 мм. Внутренний диаметр трубки, в которой вращают ворот, дол­

жен быть на 10—12 мм больше наружного диаметра ворота. Ее

часть электродов должна быть не менее 3—4 мм как по длине, так и по диаметру, и иметь торцовые конусообразные (или цилин­ дрические) углубления в 2,5—3 мм. Углубления обеспечивают центровку ворота при вращении и электрический контакт с рам­ кой 1 (через электроды и платиновые нити).

После впаивания двухзвенных электродов трубки 4 и 5 при­

паивают к основному сосуду 9 на одной горизонтальной оси. После отжига более длинную трубку разрезают по линии К и

внутрь трубки помещают ворот, располагая его в углублениях

электродов. Спаивание по разрезу проводят ручной газовой горелкой по частям.

Проволоки для рамки и противовесов должны быть заранее укреплены и намотаны на ворот. После спаивания внешней труб­ ки для ворота, центровки ворота и охлаждения спая проверяют, как вращается ворот, а затем к проволокам прикрепляют рамку и противовесы, предварительно установив рамку и противовесы в положение, показанное на рис. 150, В. Верхнюю часть сосуда 9 спаивают с остальными частями и припаивают к трубке для ворота длинные трубки — направляющие для противовесов. При передвижении магнитов — противовесов (одного вниз, другого вверх) ворот начинает вращаться и поднимать или опускать рамку.

На рис. 151 показано приспособление, обеспечивающее пере­ мещение образца и в горизонтальном, и в вертикальном направ­ лениях. Малая рамка 4 передвигается в желобах большой рамки

6 по горизонтали при помощи противовесов 5. Рамка 6, в свою

очередь, передвигается по вертикально расположенным рельсам

7. Способ изготовления приспособления аналогичен описанному

ранее.

Во всех описанных способах перемещение образца по горизон­ тали и по вертикали возможно на расстояние от 100 мм до

500 мм.

Перемещение образца на малые расстояния. Если образец нуж­

но перемещать в герметичном сосуде на небольшие расстояния (от 5 до 50 мм), то применяют эластичный металлический силь­ фон (обычно стальной), к которому приваривают ç обоих концор

248

коваровые трубки, а к ним припаивают стеклянные трубки (*пере ход стекло —ковар — сильфон — ковар —стекло). К одному концу этого «перехода» (изнутри — к стенке дна) припаивают стеклян­ ную палочку, на которой размещают рамку с образцом; другой ко­ нец тройниковым спаем припаивают к реакционному сосуду. Сгибая

Рис. 151. Перемещение по верти­ кали и горизонтали одновременно:

1—электроды; 2 — платиновые кольца; 3— трубки отводы; 4—рамка с образ­ цом; 5 —противовесы; 6—большая рамка; 7—вертикальные рельсы.

сильфон в ту или другую сторону, перемещают рамку с образцом в реакционном сосуде.

§ 71. Магнитные мешалки

Простейшим приспособлением для перемешивания растворов может служить остеклованный магнит, имеющий плоское основа­ ние. Такой магнит помещают внутрь сосуда с плоским дном, а снаружи под дно того же сосуда подводят сильный постоянный

будет наиболее интенсивным, если расстояние между магнитами минимальное. Такой вид мешалок применяют для перемешивания

небольших количеств растворов в малых по объему сосудах (до

100 см3).

Рассматриваемый способ имеет ряд недостатков: большая площадь соприкосновения основания остеклованного магнита с дном сосуда, обязательное наличие плоского дна, ограниченность

во вращении из-за трения и т. д. Поэтому этот способ получил весьма ограниченное применение, но он положил начало

249

конструированию магнитных мешалок с элементами осевого вра­ щения в замкнутом герметичном объеме.

На рис. 152 показаны детали и порядок сборки сосуда с маг­ нитной мешалкой. Работу, как и в большинстве случаев, начи­ нают с изготовления пульки длиной, равной длине будущего со-

й в

Рис. 152. Детали сосуда с магнитной мешалкой:

а—заготовка с верхним подпятником; б—заготовка с двумя подпятниками и державами; β—ротор мешалки с лопастями; г—сосуд с мешалкой.

Рис. 153. Сосуды с магнитными мешалками:

А — с термостатируемой рубашкой; Б — с двумя реакторами.

суда (длину держав не учитывают), и заданного диаметра. Делают утолщенное плоское дно обязательно с округленными плечиками (так как сосуд будет работать под вакуумом). Центр дна разогревают на самом узком пламени горелки и тонкой стек­

лянной палочкой вытягивают часть стекла до образования не­ большого выступа в виде опрокинутой воронки высотой 3—4 мм. Диаметр самой широкой части воронки не должен превышать 4—5 мм. Стеклянную палочку в вершине конуса воронки оттяги­ вают на пламени, а вершину конуса вторично размягчают на уз­

ком пламени и осторожно раздувают до округления с внутренней стороны (в виде гладкой сферы) с утолщенными стенками диа­ метром в 1,5—2 мм (рис. 152, а). Полученное углубление с внут­

ренней стороны дна называют подпятником.

К сосуду сбоку вблизи дна припаивают трубку и выгибают ее

на пламени горелки так, чтобы ее конец вышел на одну вертикаль­ ную ось сосуда (рис. 152,6); эта трубка будет служить державой. Нижнюю часть сосуда обрабатывают так же, как верхнюю, только

после образования подпятника (в вершине конуса) к конусу сна­ ружи припаивают стеклянную палочку — державу, стараясь не повредить внутреннюю поверхность сферы (рис. 152,6). После этого обязательно отжигают изделие в печи.

При изготовлении вращающейся части мешалки — ротора (рис. 152,e) особое внимание следует уделить центровке оси вра­

250

щения (стеклянная палочка) и балансировке остеклованного маг­ нита. Хорошо сцентрированные и сбалансированные магнитные мешалки могут вращаться со скоростью до 2000 об/мин.

Для более стабильного вращения масса магнита, помещаемого в сосуд, всегда должна быть меньше массы магнита, расположен­ ного на оси ротора электромотора.

Стекло для магнита и оси вращения выбирают более тугоплав­ кое, нежели стекло для сосуда. Остеклованный металл намагни­

чивают сильным электромагнитом. Вверху и внизу ось сводят на

конус (на пламени горелки) так, чтобы она свободно входила в подпятники. Расстояние между дном сосуда и магнитом должно быть минимальным (0,5—0,6 мм). По всей длине стеклянной оси

припаивают плоские лопасти с заданным расстоянием между

ними.

Подготовленный ранее и отожженный сосуд разрезают (см. рис. 152, — линия отреза /Q, внутрь него помещают ротор — ме­ шалку и спаивают сосуд по месту разреза.

Следует заметить, что точно угадать или разметить длину ро­ тора—мешалки по длине сосуда очень трудно, поэтому длину ротора, наращивая или уменьшая верхнюю его часть, подгоняют по разрезанному сосуду. При этом, составляя обе части сосуда точно по разрезу, проверяют, как ротор вращается в подпятниках.

Готовый сосуд с магнитной мешалкой отжигать в печи не сле­

дует, так как ось мешалки может покривиться.

Описанный порядок изготовления сосуда с магнитной мешал­

кой можно взять за основу при разработке плана работы над по­ добными сосудами.

На рис. 153 показан реактор с магнитной мешалкой и термостатируемой рубашкой. Порядок изготовления такого реактора следующий. Сначала делают внутренний сосуд и, не помещая в него магнитную мешалку, навивают на него облегающую спираль. Затем полученный сосуд впаивают в термостатируемую рубашку и весь реактор отжигают в печи. После отжига весь прибор (и ру­ башку, и внутренний сосуд) разрезают, подгоняют и вставляют во внутренний сосуд приготовленную заранее мешалку и спаи­

вают поочередно по разрезу сначала внутренний сосуд, а затем и рубашку. На рис. 153, Б представлен другой прибор с двумя реак­ торами и мешалками. Принцип его изготовления тот же.

§ 72. Центробежные насосы

Стеклянные центробежные насосы применяют для циркуляции различных жидкостей в замкнутом объеме прибора. Принцип *ра

боты стеклянных центробежных насосов сходен с работой меха­ нических центробежных насосов. Безусловно, ввиду малых габа­ ритов (диаметр их 30—60 мм) и небольшой скорости вращения

производительность стеклянных насосов невелика. Например, при вращении ротора со скоростью около 2000 об/мин и объеме

251

корпуса насоса 50 см3 такие насосы могут поднять столб воды на высоту 300—400 мм (давление атмосферное, диаметр трубки 2—

3 мм). Однако чаще всего и такой производительности бывает до­ статочно для обеспечения циркуляции жидкости в небольших по объему приборах.

Подпятник

HU0KHUÙ, SepXHUU,

Рис. 154 Виды стеклянных центробежных насосов:

А — насос целыіопаянный с ротором в виде прямоугольной пластины; Б—насос цельнопаянный с ротором в виде кольца;

В— насос разъемный с фланцевым корпусом и кольцевым ротором с крыльчаткой; Г — насос с тефлоновым сальником.

Корпус стеклянных насосов может быть цельнопаянным или разъемным (рис. 154).

Роторы большинства насосов, как и у приборов с магнитными мешалками, представляют собой заключенный в стекло магнит на стеклянной оси. Внешний магнит укрепляют на оси ротора элект­ ромотора.

Весь порядок изготовления стеклянных центробежных насосов сходен с порядком изготовления приборов с магнитными мешал­

ками. Сначала из цилиндрической трубки делают корпус насоса.

Форма его — «улитка» — похожа на форму центробежного механи­ ческого насоса. Ее получают, припаивая к корпусу по касательной после отделки подпятников боковой отвод. Нижний подпятник

252