Файл: Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента.pdf

раздутия каждого бокового отвода на длину 25—30 мм остав­ шийся конец трубки оттягивают, оставляя верх отводов закрытым. Нагревают заплавленную трубку и место лепки на корпусе до размягчения пламенем ручной газовой горелки, останавливая на

Под острым углом припаивают отвод к корпусу тройниковым

спаем, пропаивая по частям место спая узким пламенем ручной горелки.

По окончании припайки всех отводов корпус вторично отжи­ гают в печи. После отжига запаянные концы отводов отрезают и сошлифовывают с таким расчетом, чтобы при помещении корпуса в терморубашку края каждого из них не доходили до ее стенок на 2—3 мм. Если приблизить отводы вплотную к стенкам термо­ рубашки, то при спаивании отводов со стенками корпус, нагре­ ваясь, может несколько деформироваться (изогнуться) и разда­ вить краями отводов стенки терморубашки. Перед помещением корпуса внутрь терморубашки края отводов тщательно промы­ вают водой и оплавляют на пламени горелки.

Широкую часть корпуса, исходя из заданных размеров, отре­ зают по линии К, а к узкой части припаивают трубку — державу

(длиной 400 мм, диаметром 15—20 мм), на которой заранее де­ лают глухую кольцевую шайбу (см. § 31) толщиной 3—3,5 мм и

диаметром 40—45 мм. Края шайбы в дальнейшем спаивают со

стенками терморубашки тарельчатым спаем.

Широкую часть терморубашки также отрезают вблизи ее дер­ жавы, но отрезанную с державой трубку сохраняют. Следует за­ метить, что державы терморубашки должны быть из прочной тол­ стостенной трубки диаметром не менее 55—60 мм, а держава уз­ кой части — длиной 500—600 мм.

Корпус в терморубашке крепят в двух местах. Для этого часть державы корпуса обматывают асбестом и вставляют в державу терморубашки, а широкую часть крепят прокладками из асбесто­ вого полотна, плотно вставляя их между стенками корпуса и тер­ морубашки в трех — четырех местах по окружностям.

Правый патрон станка переносят в правую от его «бабки» сторону и соединяют со шпинделем посредством переходной

муфты с резьбой (см. § 73). Державу — заготовку кристаллиза­

тора зажимают в правом патроне, пропуская ее через полый шпиндель правой «бабки» станка. Двигатель станка приводят во вращение и пламенем горелки обогревают среднюю часть заго­ товки. По окончании обогрева средний отвод корпуса спаивают

со стенками терморубашки дьюаровским спаем, работая ручной горелкой при остановленном двигателе станка. Сначала место спая должно находиться вверху. После того как размягченные стенки терморубашки в месте спая осядут до соединения их с кра­

ями отвода, обогревая пламенем стационарной горелки всю сред­

267

нюю часть кристаллизатора, в центре полученного спая проделы­ вают отверстие. Полученное отверстие расширяют резким пламе­ нем ручной горелки и тщательно спаивают края отвода со стенкой терморубашки. Спаивание в данном случае ведут без поддува воз­

духом, поэтому во время спайки включают и останавливают двигатель станка с таким расчетом, чтобы место спая находилось то вверху, то внизу, то сбоку и т. д., давая тем самым размяг­ ченному стеклу равномерно распределиться по окружности спая.

По окончании спаивания полученный спай и внутреннюю часть отвода разогревают до размягчения, развертывают отвод круглой конусной разверткой, выправляя внутреннюю поверхность его, и

плотно закрывают отверстие нагретой в пламени асбестовой проб­

кой. Теперь корпус внутри терморубашки прочно удерживается

при помощи полученного спая и закрепленной асбестом державы;

асбестовые прокладки в широкой части не нужны, и их вы­ нимают.

Ранее отрезанную широкую часть терморубашки зажимают

в левом патроне станка и пламенем стационарной горелки при включенном двигателе спаивают с закрепленной в правом патроне частью терморубашки по месту разреза. Получив надежный спай и тщательно прогрев пламенем соседние с ним участки, присту­ пают к отделке узкой торцовой части кристаллизатора. Стенки терморубашки спаивают с краями глухой шайбы, расположенной на державе корпуса, тарельчатым спаем, который затем пропаи­ вают с применением дутья. Державу узкой части кристаллизатора

после спаивания тарельчатого спая не оттягивают и не отрезают, а лишь слегка ослабляют зажимные цанги патрона, но так, чтобы держава не болталась в них. После этого пламенем ручной го­ релки припаивают отвод с оливками и поочередно, постоянно под­ держивая пламенем одной или двух стационарных горелок спаян­ ные места в состоянии, близком к размягчению стекла, спаивают остальные боковые отводы корпуса со стенками терморубашки теми же приемами, какими пользовались при спаивании среднего отвода корпуса со стенкой терморубашки. Если к отводам нужно припаять шлифы или трубки, то после спайки отвода со стенкой терморубашки дьюаровским спаем эти детали к выходу трубки

припаивают крановой лепкой, затем места лепки пропаивают пла­

менем ручной горелки по частям.

Спаяв все отводы со стенками терморубашки, приступают к отделке широкой торцовой части кристаллизатора. Для этого широкую часть терморубашки (вблизи державы) разогревают пламенем до начала размягчения стекла и, быстро сжимая цан­ гами правого патрона державу узкой части, перемещают всю тя­ жесть кристаллизатора на правый патрон. Внутренним спаем от­

делывают самый широкий, торцовый спай корпуса с терморубаш­

кой. Для этого трубку терморубашки пережимают разверткой

(см. § 75), отступя от будущего спая влево на 30—40 мм, и отде­

268

ГЛАВА Xll

РАБОТА C КВАРЦЕВЫМ СТЕКЛОМ

Кварцевое стекло — это почти чистая (99,8—99,9%) окись кремния, содержащая лишь незначительные примеси окислов алюминия, натрия, калия, магния и железа. Кварцевое стекло очень термостойко и упруго, обладает высокой химической стой­ костью к кислотам (кроме плавиковой и фосфорной) и хорошими оптическими свойствами, прозрачно к инфракрасным и особенно к ультрафиолетовым лучам, устойчиво к радиации, является от­ личным диэлектриком. К недостаткам кварцевого стекла следует отнести высокую температуру обработки (около 1800°С), газо­ проницаемость (особенно для гелия и водорода), неустойчивость к щелочным реактивам, способность к кристаллизации в опреде­ ленных условиях.

Благодаря своим свойствам кварцевое стекло нашло широкое применение в науке и технике: из кварцевого стекла делают слож­ ные приборы и установки, работающие в условиях высоких тем­

ператур; кюветы для работы с ИК- и УФ-излучением; оптические стекла и т. д.

§ 77. Виды кварцевого стекла. Заготовки для кварцедувпых работ

Различают несколько видов кварцевого стекла: непрозрачное, получаемое из чистого кварцевого песка; прозрачное, получаемое из горного хрусталя, кварцитов или жильного кварца, и прозрач­ ное кварцевое стекло, сырьем для которого служит искусственная

окись кремния, получаемая из аморфного кремнезема.

Все перечисленные стекла с успехом обрабатывают на специ­ альных кварцедувных горелках (§ 81) с применением кислородно­ водородного и кислородно-газового пламени.

Заготовками для изготовления изделий из кварцевых стекол

служат трубки разных диаметров, капилляры, штабики, колбы,

выпускаемые промышленностью. Ассортимент заготовок, выпу­ скаемых заводами, несколько ограничен, например тонкостенные трубки больших диаметров из прозрачного кварца заводы прак­ тически не выпускают, поэтому кварцедувам часто приходится раздувать такие трубки самим.

270

§78. Видимые пороки в кварцевых стеклах

иметоды избавления от них

Квидимым порокам заготовок из кварцевого стекла можно отнести большое число газовых пузырей и каналов в непрозрач­

ном стекле, остатки графитовой пыли на внутренних стенках,

инородные включения (камни), синие или голубые полосы, эллип­

тичность трубок, разностенность и искривления по длине.

Стенки трубок из непрозрачного кварцевого стекла диаметром до 25 мм для избавления от крупных пузырей и каналов иногда

проплавляют в пламени кварцедувной горелки. Процесс проплав­ ления проводят по частям. Сначала часть трубки длиной в 20— 30 мм доводят до размягчения и раздувают в небольшой тонко­

стенный шарик, который после ликвидации крупных пузырей сплавляют (осаживают в пламени) до тех пор, пока диаметр не станет равным диаметру исходной трубки. Затем проделывают те же операции с соседним участком трубки и т. д. Проплавленная

трубка становится значительно прозрачнее, так как крупные пу­ зыри и каналы либо исчезают совсем, либо на их месте остаются мелкие пузырики, от которых избавиться практически невоз­ можно. Избавиться от пузырей на широких трубках (диаметром

35 мм и более) из непрозрачного стекла проплавлением невоз­ можно из-за недостаточной температуры пламени кварцедувных горелок.

Непрозрачное кварцевое стекло редко применяют для изготов­ ления вакуумных приборов; если и применяют, то с толщиной сте­

проверить наличие графитовой пыли (промышленный брак) на внутренних стенках трубок. Это не всегда различимо визуально,

по на ощупь можно почувствовать некоторую шероховатость (у широких трубок), образованную графитовой пылью. Обрабаты­

вать такие трубки на пламени можно, только предварительно освободившись от нее, так как графитовая пыль может способство­ вать кристаллизации стекла во время его обработки. Для этого трубки в течение 4—5 ч выдерживают в разбавленной плавиковой кислоте.

Если в заготовках наблюдаются инородные включения в виде

небольших камней или других включений, то их обязательно вы­

тягивают из стекла на пламени горелки, а места их нахождения тщательно проплавляют. Избавиться от разностенности методом переплавлення трубок, особенно больших диаметров, на пламени кварцедувных горелок практически невозможно, так как темпера­ тура пламени горелки для этого недостаточно высока.

Невидимыми пороками кварцевого стекла являются примеси окислов металлов, нередко входящих в состав кварцевого стекла, что можно обнаружить пр сигналам спектра ЭПР. Следовательно,

271

для изготовления линз, кювет и т. д. такое стекло непригодно.

Для этих целей используют особо чистое кварцевое стекло, полу­ чаемое из искусственного кремнезема.

§ 79. Белый налет на кварцевых стеклах

При размягчении кварцевой трубки на пламени горелки можно заметить, как на соседних участках (менее горячих) трубки и с внутренней, и с наружной стороны образуется налет в виде мель­ чайшего белого порошка. Белый порошок — это испаряющаяся и

конденсирующаяся окись кремния. Удаляют такой налет дополни­

тельно сильным прогревом трубки на пламени горелки. Удалять налет следует по мере его образования, т. е. периодически прогре­ вая в пламени те участки, где он образовался. Если же во время изготовления той или иной детали не удалять налет прогревом, а

оставить его до окончания всей работы, то за это время слой на­ лета нарастится, и тогда избавиться от него прогревом в пламени будет очень трудно, а часто и невозможно. Естественно, если при изготовлении изделия держать стекло в состоянии, близком к раз­ мягчению кварцевого стекла, то окись кремния не будет конденси­ роваться на стенках изделия и налет не образуется.

Во время обработки изделия нужно внимательно следить за тем, чтобы пламя горелки как можно меньше попадало внутрь

изделия. Образующаяся при горении газа вода, а также содержа­ щиеся в стекле загрязнения при высоких температурах вступают в реакцию с окисью кремния, осевшей в виде налета, и образуют

прочные стойкие кремниевые соединения, избавиться от которых практически невозможно.

Если прогревом на пламени избавиться от налета нельзя, на­ пример при оседании его на внутренней трубке холодильника Ли­ биха, внутри многостенного сосуда и некоторых типов криостатов и т. д., то при необходимости налет растворяют в плавиковой кис­ лоте (10—15%-ный раствор), погружая в нее приборы на 3—4 ч.

Для предотвращения образования налета иногда применяют временные экраны из кварцевого стекла, которыми во время ра­ боты закрывают место (например, оптические окна), где оседание налета нежелательно.

§ 80. Кристаллизация кварцевых стекол

Нередко сразу после изготовления детали из кварцевого стекла оно начинает приобретать молочный цвет, который быстро рас­ пространяется по площади по мере остывания стекла. Это — кри­ сталлизация кварцевого стекла. Кристаллизация начинается в ме­ стах, загрязненных солями щелочных и щелочноземельных метал­ лов, причем даже следы солей, попадающие на поверхность изде­ лия случайно, например от потных рук, могут вызвать начало

272