Файл: Волков, М. И. Методы испытания строительных материалов учеб. пособие.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.10.2024
Просмотров: 166
Скачиваний: 0
чен'ия выше 100°С (высокотемпературный) просушить ів течение 8 мин при температуре 80—85°С.
2.Пробу пека тщательно перемешать шпателем и из разных
мест отвесить навеску 1,6 г с точностью до 0,01 г. Поставить кольцо с направляющей втулкой на нем под ручной лаборатор ный пресс, всыпать пек во втулку, вставить поршень и запрессо вать пек в кольцо вращением привода пресса до отказа. Если для анализа поступает расплавленный пек, залить его в нагре-
Рис. 76. Прибор для определения тем пературы размягчения каменноугольного іпека
1— |
стальные ікольца; |
2 — стальные |
стерж |
ни; |
3 — металлическая |
ванна; 4 — стойка |
|
корпуса; 5 — термометр; |
6 — полюй |
корпуса; |
|
7 — глицерин или вода; 8 — пек |
|
тые кольца, помещенные на металлическую пластину с гладкой поверхностью.
3.Кольца с пеком установить в отверстия третьей сверху полки корпуса прибора.
4.На поверхность пека в каждом кольце (по его оси) опус тить стержень; через среднее отверстие верхней полки вставить термометр так, чтобы конец его резервуара был на одном уров не с нижней поверхностью пека в кольцах.
5.В ванну прибора налить воду (при испытании среднетем пературного пека) или глицерин (при испытании высокотемпе-
\раіурного пека). Жидкость в ванне предварительно нагреть до температуры, на 30° ниже предполагаемой температуры раз мягчения среднетемпературного пека и на 50° ниже для высо котемпературного пека.
6.В ванну опустить прибор с пробами пека. Жидкость в ван не нагревать со скоростью 5+0,5°С/мин.
7.В момент когда пек вместе со стержнем коснется нижней
полки прибора, а отметка на стержне совпадет с краем верхней полки прибора, взять отсчет температуры.
8. За температуру размягчения принять среднее арифмети ческое из результатов двух параллельных определений, если расхождение между ними для среднетеміпературного пека не превышает 1°С, а для высокотемпературного пека —2иС.
5* Зак. 505 |
163 |
Зольность пеков рекомендуется определять следующим спо собом.
1.Среднюю пробу пека высушить и измельчить в соответст вии с изложенным на с. 162.
2.Отвеоить 3 г пека с точностью до 0,0002 г в предваритель но взвешенную фарфоровую лодочку. Слой пека в лодочке вы ровнять легким постукиванием.
3.Удалить летучие вещества, подогревая лодочку на электро плитке.
4.Через 25—-30 мин лодочку с твердым остатком постепенно
установить в зону наибольшего накала (800±'50°С) муфельной печи. Прокалить пек при открытой дверце муфельной печи до полного озоления, которое определяют по исчезновению отдель ных светящихся пятен и образованию ровного накала поверх ности золы в лодочке.
5.Лодочку с зольным остатком вынуть из муфеля, охладить сначала на воздухе в течение 5 мин, а затем в эксикаторе с сер ной кислотой или гранулированным хлористым кальцием до комнатной температуры и взвесить.
6.Тщательно очистить лодочку от зольного остатка и снова
взвесить.
Определить зольность пека ів % (я) по формуле
g
где g i — разность в массе между лодочкой с зольным остатком и пустой лодочкой в г; g — навеска пека в г.
Расхождение между результатами двух параллельных опре делений не должно превышать при зольности пека до 0,3+ ±0,02%, а при зольности более 0,3+0,05%.
Содержание воды в каменноугольном пеке определяют так же, как и содержание воды в дегтях (с. 173), со следующими до
полнениями: пробу пека измельчают в фарфоровой |
ступке до |
|
размера зерен менее 1,5 мм\ навеску |
пека для анализа берут |
|
в количестве 100+0,1 г; в качестве |
растворителя |
используют |
ксилол. |
|
|
Содержание летучих веществ определяют при нагревании пека в закры том крышкой фарфоровом тигле при температуре 850±20°С в течение 20 мин и при определении потери массы взятой навески пека. Последовательность испытаний такова.
1.Из нескольких мест предварительно подготовленной пробы пека на брать в прокаленные до постоянной массы тигли навеску песка по 1 г с точ
ностью до 0,0002 г. Выровнять пек в тигле легким постукиванием и закрыть тигли крышками.
2.В муфельную печь установить подставку для тиглей и термопару для контроля температуры. Горячий спай термопары должен находиться в сере дине зоны устойчивой температуры на расстоянии 20—25 мм от пода муфель ной печи. Нагреть печь д,о температуры 850±20°С.
3.Вынуть из муфельной печи подставку, установить на нее четыре тиг ля с навесками пека так, чтобы расстояние от дна тиглей до пода печи со
164
ставляло 20—25 мм. Подставку с тиглями снова поместить в печь в зону ус
тойчивой температуры и |
закрыть дверцу печи. |
|
10 |
мин, включая вре |
|
4. Тигли выдержать |
в муфельной печи в течение |
||||
мя выравнивания температуры до 850±20°С, |
которое |
не должно |
превы |
||
шать 4 мин. Затем тигли вынуть, охладить |
сначала |
на |
воздухе в |
течение |
5 мин, потом в эксикаторе до комнатной температуры и взвесить с точностью
до 0 , 0 0 0 2 г.
5. Выход летучих веществ в % определить по формуле
8
где g навеска пека в г; g і — масса остатка в тигле после нагрева ния в г.
За показатель выхода летучих веществ принять среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если расхождение между ними не превышает 1 %.
§ 19. КАМ ЕННОУГОЛЬНЫ Е МАСЛА
Каменноугольное дорожное масло, чаще антраценовое, ис пользуют в смеси с каменноугольным пеком для приготовления составленного дегтя. Основные свойства каменноугольного мас л а — плотность, фракционный состав, содержание осадка, содер жание свободного углерода, содержание воды1—должны удов летворять следующим требованиям ГОСТ 2770—59:
Содержание |
веществ, |
нерастворимых в |
бензоле, в °/і по |
м а с с е ........................................................................................... |
|
|
..... . < 0 ,3 |
Содержание воды в % по объему ..................................... |
< 1 ,5 |
||
Количество фракций в % по объему: |
< 5 |
||
перегоняется до |
210°С ......................................................... |
||
» |
» |
275°С ........................................................... |
> 10 |
» |
» |
360аС |
> 70 |
Содержание |
остатка |
в масле, нагретом |
до температуры |
3 5 °С ...................................................................................................... |
|
|
нет |
Плотность определяют на гидростатических весах Мора-Вестфаля, состоя щих из неравиоплечного коромысла, которое опирается на призму, закреп ленную в колонке. Колонка вставляется в стойку и укрепляется винтом. Нижняя часть стойки снабжена регулировочным винтом, с помощью которо го весы приводятся в равновесие. Левая часть коромысла имеет противовес, а на конце правой части подвешен на тонкой проволоке с помощью серьги поплавок. Расстояние между опорой и серьгой разделено на 10 равных ча стей. Последовательность испытания такова.
1.Выдержать испытуемый материал не менее 2 ч при температуре 20±0,5°С.
2.Тщательно проверить весы (рис. 77): осмотреть призму, проверить
взвешиванием на аналитических весах правильность соотношения между раз
новесами, два из которых имеют массу, равную массе |
воды, |
вытесненной |
||||||
грузом при температуре 2 0 °€ |
.(большие разновесы), а |
другие |
в |
1 0 , |
1 0 0 |
и |
||
1 0 0 0 |
раз легче; .протереть |
спиртом платиновую, |
нихроуовую |
|
или |
нике- |
||
1 |
Так как масла являются составной частью дегтя — основного |
вяжущего |
||||||
каменноугольного происхождения, а методики их |
испытаний принципиально |
|||||||
не отличаются, то способы определения фракционного |
состава, |
а |
также |
со* |
||||
держания свободного углерода и воды приведены в § |
20 «Каменноугольные |
|||||||
дегти» |
|
|
|
|
|
|
|
лырованную проволоку диаметром 0,20—0,25 мм и стеклянный поплавок, про верить при подвешенном поплавке на воздухе совпадение острия на коромы сле и на колонке. С помощью регулировочного винта установить штатив строго горизонтально.
3. В стеклянный цилиндр налить дистиллированную воду с температурой точно 20°С и опустить поплавок, подвешенный на нити за крючок, чтобы верх няя точка его была на 15 мм ниже уровня воды. На десятое деление длин ного плеча навесить самый 'большой разновес, который должен снова урав новесить весы. Отсутствие равновесия свидетельствует о неточности весов.
Рис. 77. Гидростатические |
весы |
Вест |
||
фаля |
|
|
|
|
1 |
— колонка; |
2 — противовес; |
3 — коромысло; |
|
4 |
— приаміа; |
5— коромысло; 6 — серьга; |
7 — |
груз; 8 — цилиндр; 9 — поплавок
В том случае если этот разновес недостаточен, коромысло уравновесить, помещая на второе и третье деление более легкие разновесы. Если поплавок и единичный разновес тяжелее требумого, больший разновес подвесить на де вятое деление, а меньший на другие деления. Ошибку за счет неточности ве сов установить поверочными испытаниями и учесть с соответствующим зна ком при определении плотности. Величина ошибки не должна превышать ±0,004.
4. Установить проверенные весы в рабочее состояние, т. е. опустить по плавок, предварительно вымытый спиртом или ацетоном, в цилиндр, затем регулировочным винтом привести коромысло в горизонтальное положение, при котором острие короткого плеча коромысла совпадает с острием, укреп ленным «а дугообразной части штатива.
б.Осторожно по стеклянной палочке налить в цилиндр каменноугольное
масло так, чтобы оно покрыло весь поплавок и 10— 15 мм проволоки.
6 . Привести поплавок в равновесие навешиванием сначала более тяжелых,
а затем более легких разновесов. Положение разновесов покажет плотность материала, т. е. число, указывающее, во сколько раз материал легче или тя желее воды в одном и том же объеме (в объеме данного стеклянного сосуда).
Если плотность используемого 'Материала больше 1, сначала на десятое деление (т. е. крючок) навесить самый большой разновес, а затем подобрать и навесить остальные разновесы, если же плотность материала меньше 1 ,
большой разновес навесить на девятое, восьмое и следующие деления, после чего также подобрать места для остальных разновесов.
7. Высчитать по разновесам плотность масла при температуре опреде
ления. Например, -первый большой |
разновес |
(1,0) |
находится |
на десятом де |
|
лении; второй большой разновес ( |
1 ,0 ) находится |
на первом |
делении; |
разно |
|
вес 0 ,0 1 — на третьем делении; разновес 0 , 0 1 |
— на |
четвертом |
делении; |
разно |
вес 0,001 — на пятом делении. Тогда плотность -у2 0 ==М 3 4 5 г/см3.
8. Подсчитать плотность как среднее арифметическое результатов двух испытаний, если расхождение между ними не превышает 0 ,0 0 1 .
166
Определенную на весах Вестфаля плотность называют «видимой», по скольку, во-первых, взвешивание производится на воздухе, а не в безвоздуш
ном пространстве, во-вторых, плотность выражается |
по отношению к |
воде |
при температуре 4°С, а юстировка весов проводится |
при температуре |
20°С. |
Для того чтобы определить действительную плотность, вводят соответствую щие поправки.
Содержание осадка в масле следует определять в такой последователь ности.
1. Испытуемое масло нагреть до температуры около 40°С (до полного ра створения кристаллов), профильтровать сквозь металлическую сетку № 07
(размер стороны ячейки в свету |
0,7 мм) для удаления |
примесей и налить |
в |
|
пробирку слоем высотой 30 мм. |
|
|
|
|
2. Пробирку со вставленным |
в нее термометром .поместить |
в стакан с во |
||
дой так, чтобы уровень воды в нем был выше уровня |
масла |
в пробирке |
на |
|
8 — 1 0 см. |
|
|
|
|
3.После достижения водой в стакане температуры 35±1°С начать наблю дение за выпадением кристаллов. Для этого периодически приподнимать термометр и стекающие с него капли направлять по стенке пробирки. В тон ком слое масла на стенке пробирки отметить наличие или отсутствие кри сталлов.
4.Испытание продолжать в течение 30 мин. Если за это время кристаллы не обнаружены, то масло удовлетворяет предъявляемым к нему требованиям. Заключение о содержании осадка в масле вынести по результатам испыта ний трех проб.
§ 20. КАМ ЕННОУГОЛЬНЫ Е ДЕГТИ
Дорожные каменноугольные дегти являются продуктом пере работки каменного угля. В зависимости от технологии их получе ния дегти разделяют на высокотемпературные, низкотемператур ные и смешанные. В зависимости от марки дегтя его используют для различных работ: поверхностной обработки дорожных по крытий и оснований; для обработки прунтогравийных или щебе ночных материалов при смешении «а дороге или в смесителях; для изготовления холодного и горячего дегтебетона.
Важнейшими характеристиками качества каменноугольного дегтя являются плотность, условная вязкость, фракционный сос тав, температура размягчения остатка после выделения фрак ций, выкипающих до 300°С (с. 140), содержание свободного уг лерода, воды, фенолов и нафталина. Требования к высокотемпе
ратурным и смешанным дегтям |
приведены |
в табл. 50 (ГОСТ |
4641—49 и ВТУ 583—55), а в табл. 51—к |
низкотемпературным |
|
(ТУ 6—16—1163—67). |
дегтя определяют при помощи |
|
Плотность каменноугольного |
весов Мора-— Вестфаля (аналогично изложенному на с. 165). Условная вязкость каменноугольного дегтя характеризуется
временем истечения 50 мл дегтя через отверстие |
диаметром |
г |
или 10 мм при температуре 30 или 50°С. Диаметр |
отверстия |
и |
температура испытания зависят от марки дегтя и должны быть выбраны в соответствии с требованиями, приведенными в табл. 50, 51. Условную вязкость определяют по методу, изло женному для жидких битумов (с. 153).
167