Файл: Лурье, Ю. Ю. Химический анализ производственных сточных вод.pdf

натрия, в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллирован­ ной воде и доводят объем при 20 °С до 1 л.

Буферный раствор, pH = 11,0 при 20 °С. Приготовляют два раствора:' а) растворяют 12,367 г борной кислоты Н3ВОз в све­ жепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, при­

твора б.

Буферные растворы хранят в склянках из полиэтилена или стекла типа «пайрекс».

Использование pH-метров для определения pH сточных вод. требует особого внимания к чистоте обоих электродов, посколь­ ку сточные воды часто содержат жиры, масла, нефтепродукты и т. п. вещества, покрывающие электроды пленками. Электроды следует обтирать кусочком тонкой, мягкой ткани, смоченной эфиром или раствором синтетического моющего вещества, за­ тем промывать несколько раз дистиллированной водой, вытирая его после каждого промывания таким же куском ткани для уда­ ления моющего вещества. При необходимости электрод регене­ рируют, погружая его на 2 ч в 2%-ный раствор соляной кис­ лоты, и тщательно промывают дистиллированной водой. В не­ рабочее время электрод следует хранить в дистиллированной воде.

4.ГРУБОДИСПЕРСНЫЕ ПРИМЕСИ (ВЗВЕШЕННЫЕ ВЕЩЕСТВА),

СУХИЕ И ПРОКАЛЕННЫЕ

Природные и сточные воды содержат обычно кроме истиннорастворенных веществ также коллоиднорастворенные и суспен­ дированные (взвешенные) частицы различной степени дисперс­ ности. О степени дисперсности можно составить некоторое представление (весьма приближенное) по внешнему виду иссле­ дуемой воды, который характеризуют словами: «вода мутная», «вода опалесцирует», «вода содержит грубую взвесь».

Такие качественные описания имеют некоторую ценность, поэтому их следует включать в протокол исследования сточных вод, но перечисленные термины требуют уточнения.

Опалесцирующей называют воду, прозрачную в проходящем свете, но' мутную в отраженном свете; мутной называют воду, непрозрачную и в проходящем свете; отдельные взвешенные частицы в ней неразличимы невооруженным глазом, и при от­ стаивании в течение 5—6 ч взвешенные частицы из раствора не выделяются; грубой взвесью называют частицы, заметные не­ вооруженным глазом, более или менее полно выделяющиеся из раствора при отстаивании его в течение 5—6 ч.

18

Рекомендуется названные обозначения сопровождать добав­ лениями: «слабая», «заметная», «значительная» и т. п. Следует отмечать также цвет взвешенных частиц или осадка и присут­ ствие всплывшей на поверхность воды пленки, если такая плен­

ка будет замечена.

Количественное определение глубодисперсных примесей сле­ дует, по возможности, проводить сейчас же после отбора пробы, лишь в исключительных случаях применяя консервирование пробы (см. разд. 1). Для определения примесей их отделяют, фильтруя воду через различные пористые материалы — бумаж­ ные и мембранные фильтры, стеклянные фильтрующие пла­ стинки. Поскольку размеры пор в этих материалах различны, определение грубодисперсных примесей в одной и той же воде (но с применением разных фильтров) может привести к раз­ личным результатам, и само понятие «количество грубодисИерсных примесей» становится неопределенным. Поэтому рекомен­

Наиболее полно отделяют взвешенные вещества мембранные фильтры. Эти фильтры 'негигроскопичны (в отличие от бумаж­ ных), фильтрование через них происходит быстро. Применение мембранных фильтров особенно рекомендуется при определении небольших количеств грубодисперсных примесей.

4.1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФИЛЬТРОВАНИЕМ ЧЕРЕЗ МЕМБРАННЫЙ ФИЛЬТР

Приборы

Прибор для фильтрования. Для фильтрования через мем­ бранные фильтры имеется большое число различных приборов. Очень удобен прибор Олихова, показанный на рис. 1. Этот при­ бор может быть легко собран в любой лаборатории.

Стеклянная трубка 1 прочно закреплена в своем гнезде (например, при помощи расплавленной серы). Отверстие в ме­ таллической части оправы 2 закрыто сверху латунной сеткой.

19

Кроме прибора Олихова можно применять прибор Зейтца с ме­ таллической трубкой вместо стеклянной трубки 1.

Мембранные фильтры № 6, так называемые «предваритель­ ные». Для удаления имеющегося в их порах воздуха фильтры кипятят в дистиллированной воде 5—10 мин.

Кипячение проводят 2—3 раза, сливая после каждого раза воду и заменяя ее свежен, после чего фильтры подсушивают в сушильном шкафу при 60 °С в течение 1 ч.

30

Рис. 1. Прибор Олихова для филь­ трования через мембранные фильтры:

1—стеклянная трубка; 2—металлическая трубка- 3 — металлическая кран; 4— рези­ новая трубка; 5—резиновая пробка.

ный в сушильном шкафу при 60 °С, взвешенный на аналитиче­ ских весах и помеченный карандашом, помещают в прибор для фильтрования. Через фильтр пропускают 100—500 мл ис­ следуемой воды (объем воды зависит от количества грубоди­ сперсных примесей). Если фильтрат недостаточно прозрачен, то его вторично пропускают через тот же фильтр. Необходимый вакуум в приборе достигается при помощи водоструйного или масляного насоса; можно также отсасывать воздух ртом или ре­ зиновой грушей.

Приставший к стенкам прибора осадок смывают на мембран­ ный фильтр порцией фильтрата. Промывание осадка на фильтре дистиллированной водой не допускается *. По окончании филь­

* В сточной воде твердая фаза и растворенные вещества образуют рав­ новесную систему. Происходящая при промывке осадка замена раствора ди­ стиллированной водой нарушает равновесие, в результате чего твердые ве­ щества могут раствориться. Например, если исследуется сточная вода после обработки известковым молоком с целью очистки от вредных веществ, то при промывке осадка дистиллированной водой часть осадка перейдет в раствор.

20

Расчет. Содержание грубодисперсных примесей (ж) в мг/л. вычисляют по формуле:

остатка после прокаливания грубодисперсных примесей («про­ каленных грубодисперсных примесей») взвешенный мембран­ ный фильтр берут тигельными щипцами или пинцетом и очень,

При прокаливании пустого мембранного фильтра получается так мало золы, что ею при расчете можно пренебречь.

4.2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФИЛЬТРОВАНИЕМ ЧЕРЕЗ ФИЛЬТРУЮЩИЕ ТИГЛИ

Для фильтрования могут быть применены стеклянные и кварцевые фильтрующие тигли №4 и фарфоровые тигли с по­ ристым дном.

Стеклянные фильтрующие тигли используются только тогда, когда ограничиваются определением в сточной воде содержа­ ния грубодисперсных примесей, высушивая их при 100—105 °С и взвешивая. Если же необходимо затем определить массу ос­ татка после прокаливания этих примесей, надо применять квар­ цевые или фарфоровые тигли.

Перед определением фильтрующий тигель (стеклянный, кварцевый или фарфоровый) тщательно промывают дистилли­ рованной водой, высушивают в течение 1 ч при 100—105 °С,. охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем соединяют ти­ гель при помощи пробки или резиновой муфты с колбой Бун­ зена, которую соединяют с водоструйным насосом.

симости от содержания грубодисперсных примесей) исследуе­ мой сточной воды при небольшом вакууме. Приставшие к по­ суде частички смывают порцией фильтрата и переносят в тотже тигель.

21.