Файл: Голомб, Л. М. Физико-химические основы технологии выпускных форм красителей.pdf

Для контроля качества выпускных форм дисперсных красителей определяют показатель фильтруемости [36] через трп коллодиевых фильтра с диаметром пор 5,1 и 0,5 мкм; дополнительно пользуются качественной оценкой фильтруемости через фильтры 1450ЦФау (фирма БАСФ). Иногда используют экспресс-метод, заключающийся в том, что через фильтр 5892 с размером пор 2,8 мкм и диаметром 9 см отфильтровывают 250 мл 0,5%-ной суспензии красителя и судят о его качестве (тонине) по внешнему виду высушенного фильтра; оценивают по условной пятибалльной шкале. Определение показа­ теля фильтруемости позволяет устанавливать суммарное весовое

венным методам для определения дисперсного состава красителей. Они основаны на уравнении, вытекающем из закона Стокса, т. е. на зависимости скорости оседания однородных частиц, суспендирован­

времени даны в монографии Фигуровского [10]. Приемы и при­ боры для этого анализа дисперсных систем теперь усовершенство­

находят ограниченное применение для анализа органических краси­ телей и пигментов в водной среде, так как разность между их плот­

гидратированы [39—40], вследствие чего скорость оседания незна­ чительна. Данный метод применяется в случае суспензий с части­

тационные фотоседиментометры [17]. Электрофотоседимептометр си­ стемы Роуза [42] позволяет получить фракционный состав пигментов

3 4

которое получено приравниванием силы сопротивления среды,

позволяет найти радиус частиц по уравнению Тальбо — Сведберга

143]:

рения дисперсных систем с размерами частиц 0,1 мкм и выше. Использование суперцентрифуг [44—47] не нашло применения

в контроле красителей. Доступные и удобные в обращении проби­ рочные центрифуги [48—52] позволяют определять содержание частиц 0 от 0,1 до 2,0 мкм, но в некоторых случаях характеристика дисперсного состава кубовых красителей не соответствует действи­ тельности, что является следствием сложных расчетов и ложных представлений о выпускных формах красителей [49], так как при использовании этого способа другими авторами [53] были получены приемлемые результаты.

В центрифугальных способах пользуются отбором проб для определения веса остатка [49—51 ] пли концентрации суспензии над осадком. В первом случае применяют весовой метод, а во вто­ ром — объемный. Принцип этих методов описан [9, 10, 38]. Заслу­ живают внимания центрифуги с автоматическим отбором проб во время центрифугирования по принципу, использованному Камаком в своей цептрифуге [54]; для дисперсионного анализа удобны разбавленные 0,2%-ные суспензии красителей. Интегральные кри­ вые распределения кубовых красителей (АйСиАй) охватывают

водит к отклонению хода седиментации от закона Стокса, положен­ ного в основу расчета стоксовского диаметра частиц.

При диспергировании исходных пигментов размер частиц умень­ шается от 10—100 до 2—0,2 мкм и ниже. Применение только одного центрифугального метода для изучения этого процесса не позволяет получить воспроизводимые результаты анализов из-за наличия

н о д и с п е р с н о с т ы о состава. Об этом важнейшем признаке качества красителей судят по характеру радиальных вытеков на бумажных хроматограммах. Пипеткой пли микроворонкой наносят несколько капель суспензии красителя на бумажный фильтр. Наи­ более однородные вытеки получаются на фильтрах Шлейхер и Шюлль 5892; удовлетворительные результаты в ряде случаев дают фильтры 1450ЦФау [62]; более твердые или мягкие сорта бумаг непригодны для данной цели. Чем выше дисперсность и больше однородность дисперсного состава, тем равномернее распределение частиц при их миграции от центра к периферии; при этом наиболее крупные час­

в баллах по пятибалльной шкале (рис. 2.3), где балл 5 характери­ зует наиболее Тонкие формы, а балл 1 — наиболее грубые. Благо­ даря наглядности, возможности непосредственно обнаружить грубо­ дисперсные частицы и быстроте выполнения, этот метод экспрессанализа используется па практике при контроле производства и ка­ чества выпускных форм. Информация в баллах о дисперсном составе выпускных форм использована при расчетах дисперсности в так называемом к о м п л е к с н о м м е т о д е д и с п е р с и о н ­

но г о а и а л и з а.

2.2.5.Комплексный метод дисперсионного анализа

Комплексный метод дисперсионного анализа кубовых

метров <7ЭКв в общей массе путем фильтрования суспензии красителей через бумажные фильтры с размерами пор от 4,3 до 2,2.мкм (табл. 2.2) и с помощью центрифугалыюго седиментациоиного полифракцпонпого анализа [64] для частиц с йЭКв < 2 ,2 мкм. Метод позволяет получить дифференциальные кривые распределения частиц красите­ лей F (г) г в диапазоне 4,3—0,2 мкм и определять интегральное содержание частиц за пределами этого диапазона. Характерной его особенностью является то, что центрифугальному анализу подвер­ гают суспензии, предварительно отфильтрованные через самый плотный фильтр 602Аш, т. е. не содержащие частиц с размером выше 2,2 мкм.

Для расчета используется уравнение Тальбо — Сведберга [43]. При относительно малых величинах седиментациоиного пути (хх—х 2), когда центробежная сила практически постоянна по всей высоте этого слоя, уравнение (2.2) может быть приведено к упрощенному

37

аналогично уравнению Стокса для гравитационной седиментации

при условии замены величины ускорения силы тяжести g центрооежным ускорением oi2xv В основу расчета d3KBчастиц, времени и скорости

содержание (в вес. %) частиц вычисленного и меньшего размеров.

уравнений, выведенных исходя из рассмотрения кинетики измель­ чения красителей (см. 3.3.2).

2.2.6. Методы расчета результатов дисперсионного анализа

Тонкодисперсные выпускные формы кубовых н дис­ персных красителей. Для анализа дисперсного состава тонкодисперс­ ных форм, например, кубовых красителей (порошков, гранул,

39