Файл: Бабко, А. К. Фотометрический анализ. Методы определения неметаллов.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.10.2024
Просмотров: 109
Скачиваний: 1
s f
АКБАБКО,АТПИПИПЕНКО
ФОТО MЕТРИЧЕСКИ Й
АНАЛИЗ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
НЕМЕТАЛЛОВ
&
I
■t к
)
\
1
*
/
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
АНАЛИЗ
МОСКВА
ИЗДАТЕЛЬСТВО «ХИМИЯ»
1974
А. К. БАБКО А. Т. ПИЛИПЕНКО
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕМЕТАЛЛОВ
МОСКВА
ИЗДАТЕЛЬСТВО «ХИМИЯ>
1974
|
i |
T - |
r > * 7<ЗХИИ |
Л- |
'*&& |
|
|
|
|||
543 |
* |
' |
V’ |
|
- |
|
у% |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
УДК 543.43 : 546.1/,2 ';'Л-Ц:-НОГ О ЗАДА |
Л |
? |
|
||||||||
в ' |
, г |
W-ізт |
|
'ж * > |
|
||||||
I |
А. К. |
Бабко I, |
А. |
Т. Пилипенко |
|
|
|
||||
Б 12 |
Фотометрический |
анализ. |
Методы |
определения |
неметал |
||||||
лов. М., «Химия», 1974. 360 |
с.; |
12 табл.; |
78 |
рис.; список лите |
|||||||
ратуры 1500 ссылок. |
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
В монографии подробно изложены методы фотометриче |
||||||||||
ского определения азота, бора, кремния, фосфора, мышьяка, |
|||||||||||
кислорода, |
серы, |
селена, |
теллура, фтора, |
хлора, |
брома и |
иода. Приведены спектры поглощения соединений, в виде ко торых проводят определение. Указаны чувствительность ме тодов, мешающие определению ионы и способы их устране ния. Описаны методы определения неметаллов в различных материалах.
Книга предназначена для работников химико-аналитиче ских лабораторий различных отраслей промышленности и на учных учреждений, а также для аспирантов, преподавателей и студентов соответствующих вузов.
543
Б20506-027 27-74 050(01)-74
Редактор J1. Н. |
О в с я н н и к о в а |
Технический редактор А. С. К о ч е т о в а |
|
Художник Е. В. |
Б е к е т о в |
Корректоры Л. |
В. Л а з у т к и н а , М. С. Х р и п у н о в а |
Т-20030 Сдано в наб. 17/ѴШ 1973 г. Подп. в печ. 24/ХІІ 1973 г. Формат бумаги вбХЭО'/іб. Бумага тип. № 2. Уел. печ. л. 22,5. Уч.-изд. л. 25,64. Тираж 11 000 экз. Зак. 761. Изд. № 454. Цена 1 р. 75 к.
Издательство „Химия“, 107076, Москва, Стромынка, 23
Ордена Трудового Красного Знамени Ленинградская типография JA 2 имени Евгении Соколовой Союзполиграфпрома при ■Государственном комитете Совета Министров СССР по делам издательств, полиграфии
икнижной торговли. 198052, Ленинград, Л-52, Измайловский проспект, 29.
©Издательство «Химия»
С О Д Е Р Ж А Н И Е |
|
Предисловие............................................................................................................................ |
9 |
Г л а в а I. А з о т ..................................................................................................................... |
11 |
1.1. Общая характеристика методов определения аминного и общего
|
азота ....................................................... |
|
|
|
11 |
|
1.2. Разложение |
азотсодержащих |
в е щ е с т в ........................................................ |
12 |
|||
1.3. Методы отдел ен и я ................................................................................................ |
|
|
16 |
|||
1.4. Определение |
аммиака |
по Н е с с л е р у ............................................................. |
18 |
|||
1.5. Определение |
аммиака индофеноловым м ет о д о м ......................... |
21 |
||||
I. |
6. |
Другие методы определения |
аминного и общего а з о т а ................. |
26 |
||
1.7. |
Определение |
н и т р а т а |
........................................................................................... |
|
27 |
|
1.8. |
Определение |
н и т р и т а |
........................................................................................... |
|
33 |
|
I. 9. |
Другие методы определения нитрата и н и тр и та........................................ |
35 |
||||
Литература..................................................................... |
|
|
|
40 |
||
Г л а в а |
II. Б о р ..................................................................................................................... |
|
|
|
45 |
|
II. 1. Общая характеристика |
методов определения........................................ |
45 |
||||
II. |
2. |
Наиболее важные реакции и методы определения б о р а ..................... |
46 |
|||
II. |
3. |
Разложение борсодержащих |
материалов .......................................... |
49 |
||
II. |
4. |
Отделение |
б о р а .............................................................. |
|
|
50 |
II. |
5. |
Определение бора с |
применением куркумина ................................ |
53 |
II.6. Определение бора с применением кармина в среде концентрирован
ной серной кислоты |
58 |
II.7. Определение бора в виде комплекса тетрафторида бора с брилли
антовым зел ен ы м .................................................................. |
62 |
II.8. Определение бора с применением салициловой кислоты и кристал
|
лического |
ф иолетового...................................................................................... |
65 |
|
II. 9. |
Другие методы |
определения б о р а ................................................................. |
68 |
|
Литература.................................................................... |
|
|
70 |
|
Г л а в а |
III. Фосфор и |
кремний...................................................................................... |
73 |
|
III. 1. |
Общая |
характеристика методов определения фосфора и кремния |
73 |
III.2. Подготовка материала к анализу и методы устранения мешаю
щих в е щ е с т в ................................... |
' ........................................... |
77 |
III.3. Определение фосфора в виде желтой фосфорномолибденовой
гетерополикислоты..................... |
............................................................80 |
5
III.4. Определение фосфора в виде желтого фосфорнованадиевомолиб
денового комплекса |
. |
. . . . |
. 8 3 |
III.5. Экстракционно-фотометрический метод определения фосфора в
виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса.............................. |
87 |
|
III. 6. |
Определение фосфора в виде фосфорномолибденового комплекса |
|
с |
последующим восстановлением железом(II) и сульфитом . • |
88 |
III.7. Экстракционно-фотометрическое определение фосфора в виде си
ней фосфорпомолибденовой гетерополикислоты................................... |
92 |
III.8. Определение фосфора в виде соли фосфорномолибденовой кис
лоты с основными красителями.............................. |
98 |
III.9. Экстракционное отделение и определение фосфора в присутствии
|
|
|
кремния |
и м ы ш ьяка............................................................ |
|
|
|
|
|||
III. |
10. |
Другие методы определения фосфора . . . . . . . . . . . |
|
105 |
|||||||
III. |
11. |
Методы |
определения |
к р ем н и я ............................................... |
|
|
|
|
|||
III. 12. |
Другие методы определения крем ния.............................. |
|
.... |
|
116 |
||||||
Литература |
................................................................................................................................ |
|
|
|
|
|
|
129 |
|||
Г л а в а |
IV. ............................................................................................................. |
М ыш ьяк |
|
|
|
|
|
134 |
|||
IV. 1. |
Методы .................................. |
отделения и концентрирования |
|
|
|
134 |
|||||
IV. |
2. |
Общая ....................характеристика методов определения мышьяка |
|
141 |
|||||||
IV. |
3. |
Определение мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини |
. |
142 |
|||||||
IV. |
4. Определение мышьяка с применением индикаторных бумаг |
. . |
158 |
||||||||
IV. |
5. Определение мышьяка в виде арсенидов серебра и ртути с после |
||||||||||
|
|
дующим .................................................................................... |
проявлением |
|
|
|
|
161 |
|||
IV. |
6. |
Определение мышьяка с применением диэтилдитиокарбамата |
се |
||||||||
|
|
ребра ................................... |
|
|
|
|
|
|
163 |
||
IV. |
7. |
Определение мышьяка с применением гипофосфита . . . . . |
. |
165 |
|||||||
IV. |
8. |
Определение микроколичеств мышьяка с применением бутилрод- |
|||||||||
|
|
амина ................................... |
|
|
|
|
|
|
168 |
||
IV. 9. |
Другие ..................................................методы определения м ы ш ьяка |
|
|
-170 |
|||||||
Литература................................................................................ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
Г л а в а |
V. |
......................................................................................................... |
К ислород |
|
|
|
|
|
175 |
||
V. 1. Общая характеристика методов определения кислорода . . . . |
|
175 |
|||||||||
V. |
2. Определение ....................кислорода с применением индигокармина |
|
176 |
||||||||
V. |
3. |
Определение |
кислорода |
с применением |
лейкосафранина . . |
. |
. 178 |
||||
V. |
4. |
Определение |
кислорода |
видоизмененным |
методом Винклера . |
. |
179 |
||||
V. |
5. |
Определение |
кислорода |
по количеству окисленной |
меди . . . |
. |
180 |
||||
V. |
6. Другие ..................................................методы определения кислорода |
|
|
|
182 |
||||||
V. 7. |
Методы ..........................................................................определения о з о н а |
|
|
|
183 |
||||||
Литература................................................................................................................................ |
|
|
|
|
|
|
|
187 |
|||
Г л а в а |
|
VI. .............................................................................................................. |
С е р а |
|
|
|
|
|
189 |
||
VI. 1. |
Методы ......................................................................................... |
отделения |
|
|
|
|
189 |
||||
VI. |
2. |
Определение |
сероводорода в виде метиленового |
голубого • |
. |
. 190 |
|||||
VI. |
3. |
Определение ................................................................ |
свободнойсеры |
|
|
|
196 |
||||
VI. |
4. |
Определение ............................................................... |
сернистойк и сл оты |
|
|
|
200 |
||||
VI. |
5. |
Определение ................................................................................ |
р о д а н и д а |
|
|
|
203 |
6
- VI. 6. |
Определение сульфатной с е р ы ...................................................................... |
204 |
|||
VI. 7. |
Другие методы |
определения с е р ы .......................................................... |
215 |
||
Литература................................................................................................................................ |
|
|
218 |
||
Г л а в а VII. Селен и теллур.............................................................................................. |
|
222 |
|||
VII. 1. |
|
Методы отделения и |
разделения ......................................................... |
-222 |
|
VII. |
2. |
Общая характеристика методов определения селена и теллура |
• 226 |
||
VII. |
3. |
Определение |
селена |
с применением З.З'-диаминобензидина . . |
230 |
VII. |
4. |
Определение селена в виде дитизоната............................................. |
241 |
||
VII. |
5. |
Определение селена с применением 1,4-дифенилтиосемикарбазида 243 |
|||
VII. |
6. |
Определение |
селена |
и теллура в форме з о л е й .............................. |
246 |
VII. |
7. |
Определение |
селена |
по реакции окисления органических соеди |
|
|
нений .............................................................................................................. |
|
|
|
|
249 |
VII. 8. |
Определение |
теллура |
в |
виде иодидного ком плекса....................... |
252 |
||
VII. 9. |
Определение |
теллура |
с |
применением |
диэтилдитиокарбамата |
и |
|
|
|
его производны х......................................................................................... |
|
|
|
255 |
|
VII. |
10. Определение теллура с применением 3,5-дифенилпиразолин-1-ди- |
||||||
|
|
тиокарбамата |
натрия |
|
............................................................................. |
|
258 |
VII. |
11. |
Определение |
теллура |
в виде комплекса с 5-меркапто-З-(наф |
|||
|
|
тил-2)-1,3,4-тиадиазолтиона-2 ..................................................................... |
|
259 |
|||
VII. |
12. |
Определение |
теллураввиде тиомочевинного комплекса . |
. • 262 |
|||
VII. 13. |
Определение |
теллурас применением |
производныхпиразолона |
. 264 |
|||
VII. |
14. |
Определение |
теллурас применением |
родаминовыхкрасителей |
. 269 |
VII. 15. |
|
Другие методы |
определения |
селена и т ел л у р а ........................ |
|
273 |
||||
Литература |
........................................................................................... |
|
|
|
..............................275 |
|||||
Г л а в а |
VIII. Ф т о р .............................................................................................................. |
|
|
|
|
|
282 |
|||
VIII. 1. |
Общая характеристика методов |
отделенияф т о р и д а ........................ |
|
|
282 |
|||||
VIII. |
|
2. |
Методы |
отделения ф т о р а |
|
|
|
285 |
||
VIII. |
|
3. |
Общая |
характеристика методовопределенияфторида . . |
. |
. |
288 |
|||
VIII. |
|
4. Прямое определение фторида с применением ализарин-ком- |
||||||||
|
|
плексоната |
церия (III) ............................................................................... |
|
|
|
290 |
|||
VIII. |
|
5. Определение фторида с применением комплекса циркония с эрио- |
||||||||
|
|
хромцианином |
R .......................................................................................... |
|
|
|
295 |
|||
VIII. |
|
6. Определение фторида с применением цирконализаринового |
ком |
|||||||
|
|
плекса |
.............................................................................................................. |
|
|
|
|
|
298 |
|
VIII. |
|
7. Определение фторида по реакции разрушения перекисноводород |
||||||||
|
|
ного ..........................комплекса |
т и т а н а ........................................ |
|
; |
. |
300 |
|||
VIII. 8. |
Другие методы |
определения ................................................. |
ф т о р и д а |
|
|
302 |
||||
Литература............................................................................................................................. |
|
|
|
|
|
|
|
303 |
||
Г л а в а |
IX. .............................................................................................................. |
Х л о р |
|
|
|
|
|
307 |
||
IX. |
1. |
Общая характеристика методов определения и методы отделения 307 |
||||||||
IX. |
2. |
Определение хлорида по реакции разрушения комплекса ртути(ІІ) |
||||||||
|
с .................................................................................... |
дифенилкарбазоном |
|
|
|
307 |
||||
IX. |
3. |
Определение хлорида с применением ....................хромата се р е б р а |
|
|
310 |
|||||
IX. |
4. |
Турбидиметрическое определение хлорида в виде хлорида |
серебра 311 |
|||||||
IX. |
5. |
Определение |
свободного хлора |
с применением о толидина |
. |
|
. . 311 |
7