Файл: Бабко, А. К. Фотометрический анализ. Методы определения неметаллов.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 16.10.2024

Просмотров: 109

Скачиваний: 1

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

s f

АКБАБКО,АТПИПИПЕНКО

ФОТО MЕТРИЧЕСКИ Й

АНАЛИЗ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

НЕМЕТАЛЛОВ

&

I

■t к

)

\

1

*

/

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ

АНАЛИЗ

МОСКВА

ИЗДАТЕЛЬСТВО «ХИМИЯ»

1974

А. К. БАБКО А. Т. ПИЛИПЕНКО

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕМЕТАЛЛОВ

МОСКВА

ИЗДАТЕЛЬСТВО «ХИМИЯ>

1974

 

i

T -

r > * 7<ЗХИИ

Л-

'*&&

 

 

 

543

*

'

V’

 

-

 

у%

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

УДК 543.43 : 546.1/,2 ';'Л-Ц:-НОГ О ЗАДА

Л

?

 

в '

, г

W-ізт

 

'ж * >

 

I

А. К.

Бабко I,

А.

Т. Пилипенко

 

 

 

Б 12

Фотометрический

анализ.

Методы

определения

неметал­

лов. М., «Химия», 1974. 360

с.;

12 табл.;

78

рис.; список лите­

ратуры 1500 ссылок.

 

 

 

 

 

 

 

 

В монографии подробно изложены методы фотометриче­

ского определения азота, бора, кремния, фосфора, мышьяка,

кислорода,

серы,

селена,

теллура, фтора,

хлора,

брома и

иода. Приведены спектры поглощения соединений, в виде ко­ торых проводят определение. Указаны чувствительность ме­ тодов, мешающие определению ионы и способы их устране­ ния. Описаны методы определения неметаллов в различных материалах.

Книга предназначена для работников химико-аналитиче­ ских лабораторий различных отраслей промышленности и на­ учных учреждений, а также для аспирантов, преподавателей и студентов соответствующих вузов.

543

Б20506-027 27-74 050(01)-74

Редактор J1. Н.

О в с я н н и к о в а

Технический редактор А. С. К о ч е т о в а

Художник Е. В.

Б е к е т о в

Корректоры Л.

В. Л а з у т к и н а , М. С. Х р и п у н о в а

Т-20030 Сдано в наб. 17/ѴШ 1973 г. Подп. в печ. 24/ХІІ 1973 г. Формат бумаги вбХЭО'/іб. Бумага тип. № 2. Уел. печ. л. 22,5. Уч.-изд. л. 25,64. Тираж 11 000 экз. Зак. 761. Изд. № 454. Цена 1 р. 75 к.

Издательство „Химия“, 107076, Москва, Стромынка, 23

Ордена Трудового Красного Знамени Ленинградская типография JA 2 имени Евгении Соколовой Союзполиграфпрома при ■Государственном комитете Совета Министров СССР по делам издательств, полиграфии

икнижной торговли. 198052, Ленинград, Л-52, Измайловский проспект, 29.

©Издательство «Химия»


С О Д Е Р Ж А Н И Е

 

Предисловие............................................................................................................................

9

Г л а в а I. А з о т .....................................................................................................................

11

1.1. Общая характеристика методов определения аминного и общего

 

азота .......................................................

 

 

 

11

1.2. Разложение

азотсодержащих

в е щ е с т в ........................................................

12

1.3. Методы отдел ен и я ................................................................................................

 

 

16

1.4. Определение

аммиака

по Н е с с л е р у .............................................................

18

1.5. Определение

аммиака индофеноловым м ет о д о м .........................

21

I.

6.

Другие методы определения

аминного и общего а з о т а .................

26

1.7.

Определение

н и т р а т а

...........................................................................................

 

27

1.8.

Определение

н и т р и т а

...........................................................................................

 

33

I. 9.

Другие методы определения нитрата и н и тр и та........................................

35

Литература.....................................................................

 

 

 

40

Г л а в а

II. Б о р .....................................................................................................................

 

 

 

45

II. 1. Общая характеристика

методов определения........................................

45

II.

2.

Наиболее важные реакции и методы определения б о р а .....................

46

II.

3.

Разложение борсодержащих

материалов ..........................................

49

II.

4.

Отделение

б о р а ..............................................................

 

 

50

II.

5.

Определение бора с

применением куркумина ................................

53

II.6. Определение бора с применением кармина в среде концентрирован­

ной серной кислоты

58

II.7. Определение бора в виде комплекса тетрафторида бора с брилли­

антовым зел ен ы м ..................................................................

62

II.8. Определение бора с применением салициловой кислоты и кристал­

 

лического

ф иолетового......................................................................................

65

II. 9.

Другие методы

определения б о р а .................................................................

68

Литература....................................................................

 

 

70

Г л а в а

III. Фосфор и

кремний......................................................................................

73

III. 1.

Общая

характеристика методов определения фосфора и кремния

73

III.2. Подготовка материала к анализу и методы устранения мешаю­

щих в е щ е с т в ...................................

' ...........................................

77

III.3. Определение фосфора в виде желтой фосфорномолибденовой

гетерополикислоты.....................

............................................................80

5


III.4. Определение фосфора в виде желтого фосфорнованадиевомолиб­

денового комплекса

.

. . . .

. 8 3

III.5. Экстракционно-фотометрический метод определения фосфора в

виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса..............................

87

III. 6.

Определение фосфора в виде фосфорномолибденового комплекса

 

с

последующим восстановлением железом(II) и сульфитом . •

88

III.7. Экстракционно-фотометрическое определение фосфора в виде си­

ней фосфорпомолибденовой гетерополикислоты...................................

92

III.8. Определение фосфора в виде соли фосфорномолибденовой кис­

лоты с основными красителями..............................

98

III.9. Экстракционное отделение и определение фосфора в присутствии

 

 

 

кремния

и м ы ш ьяка............................................................

 

 

 

 

III.

10.

Другие методы определения фосфора . . . . . . . . . . .

 

105

III.

11.

Методы

определения

к р ем н и я ...............................................

 

 

 

 

III. 12.

Другие методы определения крем ния..............................

 

....

 

116

Литература

................................................................................................................................

 

 

 

 

 

 

129

Г л а в а

IV. .............................................................................................................

М ыш ьяк

 

 

 

 

 

134

IV. 1.

Методы ..................................

отделения и концентрирования

 

 

 

134

IV.

2.

Общая ....................характеристика методов определения мышьяка

 

141

IV.

3.

Определение мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини

.

142

IV.

4. Определение мышьяка с применением индикаторных бумаг

. .

158

IV.

5. Определение мышьяка в виде арсенидов серебра и ртути с после­

 

 

дующим ....................................................................................

проявлением

 

 

 

 

161

IV.

6.

Определение мышьяка с применением диэтилдитиокарбамата

се­

 

 

ребра ...................................

 

 

 

 

 

 

163

IV.

7.

Определение мышьяка с применением гипофосфита . . . . .

.

165

IV.

8.

Определение микроколичеств мышьяка с применением бутилрод-

 

 

амина ...................................

 

 

 

 

 

 

168

IV. 9.

Другие ..................................................методы определения м ы ш ьяка

 

 

-170

Литература................................................................................

 

 

 

 

 

 

 

 

Г л а в а

V.

.........................................................................................................

К ислород

 

 

 

 

 

175

V. 1. Общая характеристика методов определения кислорода . . . .

 

175

V.

2. Определение ....................кислорода с применением индигокармина

 

176

V.

3.

Определение

кислорода

с применением

лейкосафранина . .

.

. 178

V.

4.

Определение

кислорода

видоизмененным

методом Винклера .

.

179

V.

5.

Определение

кислорода

по количеству окисленной

меди . . .

.

180

V.

6. Другие ..................................................методы определения кислорода

 

 

 

182

V. 7.

Методы ..........................................................................определения о з о н а

 

 

 

183

Литература................................................................................................................................

 

 

 

 

 

 

 

187

Г л а в а

 

VI. ..............................................................................................................

С е р а

 

 

 

 

 

189

VI. 1.

Методы .........................................................................................

отделения

 

 

 

 

189

VI.

2.

Определение

сероводорода в виде метиленового

голубого •

.

. 190

VI.

3.

Определение ................................................................

свободнойсеры

 

 

 

196

VI.

4.

Определение ...............................................................

сернистойк и сл оты

 

 

 

200

VI.

5.

Определение ................................................................................

р о д а н и д а

 

 

 

203

6



- VI. 6.

Определение сульфатной с е р ы ......................................................................

204

VI. 7.

Другие методы

определения с е р ы ..........................................................

215

Литература................................................................................................................................

 

 

218

Г л а в а VII. Селен и теллур..............................................................................................

 

222

VII. 1.

 

Методы отделения и

разделения .........................................................

-222

VII.

2.

Общая характеристика методов определения селена и теллура

• 226

VII.

3.

Определение

селена

с применением З.З'-диаминобензидина . .

230

VII.

4.

Определение селена в виде дитизоната.............................................

241

VII.

5.

Определение селена с применением 1,4-дифенилтиосемикарбазида 243

VII.

6.

Определение

селена

и теллура в форме з о л е й ..............................

246

VII.

7.

Определение

селена

по реакции окисления органических соеди­

 

 

нений ..............................................................................................................

 

 

 

 

249

VII. 8.

Определение

теллура

в

виде иодидного ком плекса.......................

252

VII. 9.

Определение

теллура

с

применением

диэтилдитиокарбамата

и

 

 

его производны х.........................................................................................

 

 

 

255

VII.

10. Определение теллура с применением 3,5-дифенилпиразолин-1-ди-

 

 

тиокарбамата

натрия

 

.............................................................................

 

258

VII.

11.

Определение

теллура

в виде комплекса с 5-меркапто-З-(наф­

 

 

тил-2)-1,3,4-тиадиазолтиона-2 .....................................................................

 

259

VII.

12.

Определение

теллураввиде тиомочевинного комплекса .

. • 262

VII. 13.

Определение

теллурас применением

производныхпиразолона

. 264

VII.

14.

Определение

теллурас применением

родаминовыхкрасителей

. 269

VII. 15.

 

Другие методы

определения

селена и т ел л у р а ........................

 

273

Литература

...........................................................................................

 

 

 

..............................275

Г л а в а

VIII. Ф т о р ..............................................................................................................

 

 

 

 

 

282

VIII. 1.

Общая характеристика методов

отделенияф т о р и д а ........................

 

 

282

VIII.

 

2.

Методы

отделения ф т о р а

 

 

 

285

VIII.

 

3.

Общая

характеристика методовопределенияфторида . .

.

.

288

VIII.

 

4. Прямое определение фторида с применением ализарин-ком-

 

 

плексоната

церия (III) ...............................................................................

 

 

 

290

VIII.

 

5. Определение фторида с применением комплекса циркония с эрио-

 

 

хромцианином

R ..........................................................................................

 

 

 

295

VIII.

 

6. Определение фторида с применением цирконализаринового

ком­

 

 

плекса

..............................................................................................................

 

 

 

 

 

298

VIII.

 

7. Определение фторида по реакции разрушения перекисноводород­

 

 

ного ..........................комплекса

т и т а н а ........................................

 

;

.

300

VIII. 8.

Другие методы

определения .................................................

ф т о р и д а

 

 

302

Литература.............................................................................................................................

 

 

 

 

 

 

 

303

Г л а в а

IX. ..............................................................................................................

Х л о р

 

 

 

 

 

307

IX.

1.

Общая характеристика методов определения и методы отделения 307

IX.

2.

Определение хлорида по реакции разрушения комплекса ртути(ІІ)

 

с ....................................................................................

дифенилкарбазоном

 

 

 

307

IX.

3.

Определение хлорида с применением ....................хромата се р е б р а

 

 

310

IX.

4.

Турбидиметрическое определение хлорида в виде хлорида

серебра 311

IX.

5.

Определение

свободного хлора

с применением о толидина

.

 

. . 311

7