Файл: Амелин, А. Г. Производство серной кислоты учебник.pdf

Г Л А В А 16.

КОНТРОЛЬ И АВТОМАТИЗАЦИЯ ПРОИЗВОДСТВА

§60. Общие сведения

Впроизводстве серной кислоты все аппараты соединены в тех­

нологической схеме последовательно (производство является не­ прерывным).

При перебоях в работе одного аппарата нарушается режим ра­ боты последующих аппаратов. Так, при уменьшении концентрации сернистого ангидрида в газе, поступающем на контактирование, понижается температура в контактных аппаратах и уменьшается степень окисления. Чтобы восстановить нормальный режим и повы­ сить степень окисления SO2 до требуемой, газовые потоки прихо­ дится регулировать соответствующими задвижками. При этом в абсорбционном отделении в связи с уменьшением количества по­ глощаемого S 0 3 необходимо изменить количество кислоты, переда­ ваемой из очистного отделения в сборник при моногидратном абсор­ бере, и количество моногидрата, направляемое в сборник олеума.

При 'соблюдении правильного технологического режима регули-'' ровать аппаратуру приходится очень редко и обслуживающий пер­ сонал только следит за режимом и регистрирует его параметры.

Так, при постоянстве объема и концентрации компонентов газовой смеси, поступающей в контактное отделение, температурный режим контактных аппаратов не изменяется. Следовательно, не меняется и процесс окисления и сохраняются постоянные условия работы абсорбционного отделения. Поэтому количество кислоты, переда­ ваемой из этого отделения в очистное и возвращаемой обратно, а также кислоты, циркулирующей между абсорберами, остается по­ стоянным, концентрация кислоты не изменяется и сохраняется вы­ сокая степень абсорбции.

В связи с этим иногда делают неправильный вывод, что комп­ лексная автоматизация производства серной кислоты не дает эко­ номического эффекта, поскольку при этом трудовые затраты сни­ жаются незначительно. Однако экономика внедрения комплексной автоматизации в производство серной кислоты определяется глав­ ным образом улучшением условий труда, уменьшением расхода сырья, электроэнергии, воды и других параметров, повышением интенсивности процесса, так как автоматизированный процесс мож­ но вести при наиболее высоких (оптимальных) показателях. Под­ держивать такие показатели при ручном регулировании практиче­ ски невозможно, потому что даже незначительные отклонения от оптимального режима могут привести к нарушению автотермичности процесса или большим производственным потерям.

В сернокислотной промышленности автоматизация контроля процессов и управления ими особенно важна, так как в ходе химиче­ ских процессов возможно выделение в атмосферу производствен­

ных помещений вредных продуктов (газов, паров, пыли и пр.). В таких помещениях обслуживающий персонал должен отсутство­ вать.

§ 61. Контроль производства

Контроль производства служит для своевременного обнаруже­ ния отклонений от установленного режима и позволяет предотвра­ тить дальнейшее распространение нарушения технологического ре­ жима на последующие стадии процесса.

Методы контроля подразделяют на ручные и автоматические. При ручных методах контроля производят отбор пробы (сырья, по­ лупродукта или продукта выработки), ее химический анализ и вы­ числение результатов анализа. Эти методы часто требуют продол­ жительного времени, за которое может произойти глубокое нару­ шение режима. Автоматические методы позволяют вести контроль не периодически (как ручные), а непрерывно. Автоматические при­ боры не только показывают и регистрируют показатели, но и сиг­ нализируют об отклонениях измеряемого параметра от заданного значения. Большое преимущество автоматических методов конт­ роля заключается в том, что они дают возможность регистрировать показания приборов на значительном расстоянии (дистанционно), например на специальном контрольном пункте.

Однако не для всех показателей существуют надежные методы автоматического контроля, поэтому ручные методы имеют пока еще широкое распространение.

Измерение температуры. Температуру газа и кислоты в серно­ кислотном производстве измеряют при помощи ртутных термомет­ ров, термометров сопротивления и термопар. Термометрами сопротирления и термопарами температуру измеряют с большой точ­ ностью.

Для измерения температуры до 500° С широко применяют ртут­ ные термометры. Более удобны для измерения температур в произ­ водственных условиях термометры сопротивления. Принцип их дей­ ствия основан на изменении электропроводности металлов при раз­ личной температуре. Основной частью термометра сопротивления является тонкая проволочка (медная, платиновая или из спе­ циального сплава), концы которой соединены с прибором для из­ мерения сопротивления (логометром или мостом сопротивления). Шкала измерительного прибора градуируется в делениях, соответ­ ствующих градусам шкалы Цельсия. Преимущество термометра со­ противления по сравнению с ртутным состоит в том, что при помо­ щи длинного соединительного провода логомметр или мост сопро­ тивления можно перенести на большое расстояние от точки замера, например поместить на контрольном пункте.

Для измерения более высоких температур (до 1800° С) приме­ няют термопары, состоящие из двух спаянных проволочек из раз­ личных металлов или сплавов. При повышении температуры «горя­ чего» спая возникает электрический ток, измеряемый гальваномет­

196

ром, к клеммам которого присоединены свободные концы термопа­ ры («холодный» спай). Термопару помещают в защитную гильзу," • обычно стальную, фарфоровую или кварцевую.

Измерение давления и разрежения. Давление и разрежение из­

трубку, заполненную водой, ртутью или какой-либо другой жидко­ стью; один конец трубки помещают в газоходе, другой остается от­ крытым.

О величине разрежения или давления'судят по разности уровней жидкости в трубках (в мм или см ртутного или водяного столба). Такие манометры применяют для измерения относительно неболь­ шого давления или разрежения (3000—10 000 мм вод. ст.). Показа­ ния манометра в мм рт. ст. можно пересчитать в мм вод. ст., умно­

частью является наклонная трубка, соединенная с резервуаром, за­ полненным легкоподвижной жидкостью (обычно подкрашенной во­ дой или спиртом). Даже при малом изменении уровня жидкости в резервуаре, вызываемом изменением разрежения или давления, уровень жидкости в наклонной трубке заметно смещается. Это дает возможность проводить замеры с точностью до 0,1 мм вод. ст.

Стеклянная часть прибора укреплена на доске, снабженной уровнемером для установки манометра в горизонтальное положе­ ние. Для удобства установления нулевой точки прибора шкалу делают подвижной. Перед каждым измерением проверяют положе­ ние манометра и заполнение резервуара, так как вода и спирт по­ степенно испаряются. При измерении давления микроманометр присоединяют к газоходу со стороны резервуара; если измеряют разрежение, с газоходом соединяют наклонную трубку.

Измерение расхода. Объем протекающих газа и жидкости обычно измеряют при помощи диафрагмы — металлического диска с отверстием посредине. Диафрагму закрепляют между двумя фланцами трубопровода. Отверстие диафрагмы меньше диаметра трубопровода, поэтому при прохождении газа (жидкости) создает­ ся, сопротивление, которое тем больше, чем больше скорость газа (жидкости) в трубопроводе. Если присоединить одно колено маном'етра к трубопроводу до места установки диафрагмы, а другое — после нее, то манометр покажет разность давлений, по которой можно определить скорость потока, а затем расход газа или жидко­ сти в единицу времени.

Анализ колчедана и огарка. В сырье и огарке определяют со­ держание серы, а в колчедане также влажность. Для определения серы навеску колчедана растворяют в сильном окислителе — цар­ ской водке, а образующуюся при этом серную кислоту осаждают хлоридом бария. Осадок отфильтровывают, промывают до отсутст­

197

вия в промывных водах С1_-иона, сушат и прокаливают до постоян­ ной массы, взвешивают и рассчитывают количество серы в навеске, а затем содержание ее в колчедане.

Экспресс-метод определения серы заключается в том, что на­ веску колчедана сжигают в особой печи. Образующийся сернистый ангидрид поступает в поглотительный сосуд, где окисляется пере­ кисью водорода до H2SO4. Серную кислоту оттитровывают едкой щелочью непосредственно в поглотительном сосуде.

Влажность определяют обычным способом — взвешивают навес­ ку до и после ее высушивания.

Анализ огарка на содержание несгоревшей серы производят так же, как и анализ колчедана на содержание серы.

Автоматические методы анализа колчедана и огарка пока не разработаны, но исследования в этом направлении ведутся.

Анализ кислоты. Концентрацию кислоты чаще всего измеряют по ее плотности при помощи ареометра. Пользуясь таблицами (при­ ложения I и II), можно на основе плотности кислоты определить ее процентное содержание. Плотность серной кислоты с повышением температуры уменьшается. Поэтому одновременно с определением плотности измеряют температуру кислоты и вводят соответствую­ щую поправку (приложение III).

Показания ареометров обычно являются приближенными. Для точного определения концентрации кислоты пользуются химическим методом анализа. Навеску серной кислоты растворяют в воде и титруют раствором щелочи. По количеству израсходованного рас­ твора щелочи известной концентрации рассчитывают концентрацию серной кислоты.

Для контроля концентрации кислоты сушильных башен, моно­ гидрата и олеума применяют также автоматические концентратомеры типа КСО-3, действие которых основано на измерении электро­

КМп04 определяют методом обратного титрования и рассчитывают содержание окислов азота в нитрозе.

Анализ газов. Содержание пыли в газе (запыленность) опре­ деляют, пропуская измеренное количество анализируемого газа через предварительно взвешенный заполненный стеклянной ватой стакан с дырчатым дном. Стакан вставляют в стальной патрон с от­ верстием в крышке. Этот патрон помещают в газоход и пропускают через него газ, затем по увеличению массы стакана рассчитывают запыленность газа.

В настоящее время для автоматического определения концен­ трации пыли в Газе разработаны фотоэлектроколориметры. В этих приборах ток в цепи фотоэлемента изменяется в зависимости от со­ держания пыли в газе (т. е. от его прозрачности), так как луч све­ та, проходящий через газ, поглощается и рассеивается частицами пыли.

198

Содержание S 0 2 в газе определяют иодометрическим методом — по количеству иода, израсходованному для окисления сернистого ангидрида. В поглотительную склянку (рис, 94) с подкисленной во­ дой и крахмалом наливают определенное количество титрованного раствора иода (в присутствии иода крахмал окрашивается в синий цвет) и пропускают анализируемый газ до обесцвечивания раство­ ра. По объему пропущенного газа в таблице находят концентра­ цию сернистого ангидрида (приложение VII).

Действие прибора для ав­ томатического определения концентрации сернистого ан­ гидрида в газе основано на из­ мерении его теплопроводности.

ность сернистого газа и соот­ ветственно сопротивление пла­ тиновой нити газоанализатора.

Существуют также автома­ тические химические газоана­ лизаторы, в которых проба га­ за обрабатывается веществом, поглощающим S 0 2. По умень­ шению объема газа определя­ ют концентрацию сернистого ангидрида.

содержание серной кислоты находят хроматографическим методом, а содержание азотной кислоты — по разности.

Количество тумана серной кислоты в газе определяют, пропуская измеренный объем анализируемого газа через трубку, заполненную гигроскопической ватой. Вату промывают водой и титруют получен­ ный раствор H2SO4 щелочью.

Для определения содержания мышьяка газ также пропускают через стеклянную трубку, заполненную гигроскопической ватой. Вату и трубку промывают водой, к промывной жидкости добавляют серную кислоту и несколько кусочков цинка. Склянку с полученным раствором закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка. В трубку помещают узкую полоску бумаги, смоченную рас­ твором соли ртути. При взаимодействии разбавленной серной кислоты с цинком выделяется водород, реагирующий с соединением мышьяка. Образующийся мышьяковистый водород вызывает окра­

199