Файл: Рохлин, Л. Л. Акустические свойства легких сплавов.pdf

таллов алюминия 99,97% и магния не прослеживается соответствия, довольно существенный разброс в затухании ультразвука в этих монокристаллах следует связать с различием в субструктуре.

Влияние пластической деформации и отжига на затухание ультраззука в монокристаллах

Влияние небольших пластических деформаций на затухание ультразвука в алюминиевых и магниевых монокристаллах иссле­ довали в работах [160, 161, 164, 230, 262—264, 269—272]. Эти работы проводили на материалах высокой чистоты (99,99—99,999%), и в большинстве случаев измерения затухания ультразвука выполня­ ли на образцах в нагруженном состоянии. Чаще всего пластическая деформация приводила к повышению затухания ультразвука в монокристаллах. При этом вначале при самых небольших деформа­ циях коэффициент затухания возрастал особенно резко. При даль­ нейшем увеличении степени деформации коэффициент затухания изменялся более плавно.

Типичная кривая изменения коэффициента затухания при не­ больших деформациях, полученная на монокристалле алюминия, показана на рис. 58 [272]. Одновременно показаны соответствующие кривые изменения скорости ультразвука и напряжения, прило­ женного к монокристаллу. Следует отметить, что характер изме­ нения затухания ультразвука от степени деформации мог отличать­ ся от показанного на рис. 58. Могли наблюдаться максимумы зату­ хания при небольших деформациях, аналогичные тем, которые отмечались в поликристаллическом магнии, и непрерывное возрас­ тание коэффициента затухания с увеличением степени деформации. На ранних стадиях деформации эффект повышения коэффициента затухания мог отсутствовать [271]. На характер изменения коэф­ фициента затухания монокристаллов при небольших пластиче­ ских деформациях оказывает влияние ориентация монокристаллов и ориентация вектора смещения в упругой волне. На характер наблюдающегося изменения коэффициента затухания, по-видимому, оказывало также влияние время между деформацией образца на данную величину и измерением. Это время не всегда контролиро­ вали. При снятии нагрузки после деформации коэффициент зату­ хания монокристаллов снижается аналогично тому, как это наблю­ далось в поликристаллах.

Изменение коэффициента затухания ультразвука при неболь­ ших пластических деформациях монокристаллов связывается с изме­ нением дислокационной составляющей затухания. Образование «свежих» дислокаций в начальных стадиях деформирования долж­ но способствовать повышению затухания ультразвука. Пересечение дислокаций и уменьшение за счет этого длины колеблющихся отрез­ ков должно способствовать уменьшению коэффициента затухания. Закрепление дислокаций точечными дефектами после снятия на­ грузки должно приводить к снижению затухания ультразвука.

Рис. 58. Кривые измене­ ния коэффициента зату­ хания ультразвука а , ско­ рости ультразвука с и на­ пряжения при деформации монокристалла алюминия

В проведенных нами исследованиях при испытаниях деформи­ рованных монокристаллов после значительной (более 30 мин) выдержки при комнатной температуре в разгруженном состоянии небольшие степени деформации мало сказывались на затухании уль­ тразвука. Это можно видеть на рис. 59, на котором показано влияние деформации на коэффициент затухания ультразвука монокристаллов алюминия 99,97% и магния 99,98%. Небольшие степени деформации (до 5%) осуществляли растяжением или сжатием, более высокие пластические деформации — прессованием (экструзией). Значитель­ ные степени деформации приводят к заметному возрастанию коэффи­ циента затухания, которое в случае магниевых сплавов происходит особенно резко.

Исследование структуры деформированных монокристаллов алю­ миния показывает, что вплоть до степени деформации около 30% они сохраняют монокристалличность. В то же время с увеличением степени деформации происходит измельчение блоков и увеличива­ ется их разориентировка. Так, если в выращенных на алюминии 99,99% монокристаллах размеры блоков составляли 3—4 мм, ауглыихразориентировки 15—20', то после деформации этих моно­ кристаллов на 27% размеры блоков составили 0,001—0,002 мм

ориентировки должно происходить увеличение плотности дислока­ ций. Таким образом, возрастание затухания ультразвука в выдер­

110

ос, д$/'*/

Рис. 61. Влияние ступен­ чатого отжига на затуха­ ние ультразвука в раз­ личной степени деформи­

симости коэффициента затухания ультразвука от температуры от­ жига имеют много общего с темн, которые наблюдаются в случае поликристаллических материалов. В случае монокристаллов алю­ миния 99,97% до температур отжига порядка 350—400° коэффициент затухания не изменяется и видимых изменений в структуре не про­ исходит. Начиная с температур ~ 400° заметно возрастает затуха­ ние, которое соответствует началу рекристаллизации. Рекристаллизованные зерна зарождаются на поверхности образца и растут внутрь кристалла. Дальнейшее повышение температуры отжига сопровождается изменением коэффициента затухания по кривой с максимумом и ростом рекристаллизованных зерен до размеров порядка 5—10 мм, намного больших длины волны ультразвука.

Характер изменения коэффициента затухания при отжиге дефор­ мированных монокристаллов алюминия 99,995% в основном такой же, как и в случае монокристаллов алюминия 99,97%, с той только разницей, что повышение затухания вследствие рекристаллизации происходит при более низкой температуре 250° и ему предшествует некоторое снижение затухания. В исходном перед отжигом состо­ янии подвергнутые значительной деформации монокристаллы маг­ ния фактически представляют собой поликристаллы, изменение затухания в них в основном происходит также, как и в рассмотрен­ ном выше поликристаллическом магнии.

112

Влияние примесей и легирования на затухание ультразвука

в алюминиевых монокристаллах

Сведения по влиянию примесей и легирования на акустические свойства монокристаллов относятся только к алюминию, исследо­ вания на магнии, очевидно, не проводились.

Влияние примесей на затухание ультразвука в алюминии. В работах Л. Г. Меркулова и др. [147—151] было установлено силь­ ное возрастание затухания ультразвука при увеличении чистоты алюминия. Хотя эти работы, очевидно, проводили не на монокрис­ таллах, однако в связи с исследованием зонноочищенного алюминия высокой чистоты должны были иметь место очень крупные (порядка нескольких сантиметров) зерна, так что рассеяние на их границах можно было не учитывать. На рис. 62 видно, что между декрементом колебаний, характеризующим затухание ультразвука в алюминии, и остаточным сопротивлением при температуре жидкого гелия, характеризующим содержание примесей, существует прямолиней­ ная зависимость.

Влияние железа и кремния. Железо и кремний — основные при­ меси в алюминии. Поэтому изучение их влияния представляло наи­ больший интерес.

Монокристаллы алюминия, дополнительно легированные желе­ зом п кремнием, могут быть приготовлены в тех же условиях, что

имонокристаллы алюминия чистотой порядка 99,99%. Вследствие небольшого интервала кристаллизации добавки железа и кремния при суммарном содержании до ~ 1 вес. % не сказываются сущест­ венным образом на возможности получения монокристаллов и одно­ родности их по составу. Результаты измерения затухания ультра­ звука в монокристаллах алюминия с различным содержанием железа

икремния на продольных волнах и частоте 10 Мгц приведены на рис. 63. На этом рисунке приведены также данные, полученные на нелегированных монокристаллах, выращенных при использовании

алюминия А99 и А999. Видно, что увеличение содержания железа и кремния в сумме до 0,03% приводит к значительному снижению коэффициента затухания. Дальнейшее увеличение содержания этих элементов вплоть до 1 вес. % практически не сказывается на величине затухания.

Можно считать, что снижение затухания ультразвука при уве­ личении содержания железа и кремния в монокристаллах алюминия

восновном обусловлено закреплением атомами этих элементов дисло­ каций. Нижний абсолютный уровень затухания ультразвука при содержании железа и кремния от 0,03% до 1% и независимость его от концентрации в этом диапазоне дают основание считать, что в монокристаллах алюминия чистотой от 99,97 до 99% дислокации

восновном закреплены. Следует отметить, что этот вывод не может быть распространен на поликристаллы, в которых примесные атомы могут располагаться на границах зерен и не участвовать в закреп-

113

А-1йЗ

ос, дб/,ч

Рис. 63. Влияние железа и кремния на затухание ультразвука в монокри­ сталлах алюминия

Рис. 62. Зависимость декремента колебаний алюминия с суммарным содержани­ ем примесей меди и магния З-Ю "1— 1,2-10-3 ат. % от остаточного сопротивления при температуре жидкого гелия (4,2° К) [147]

ленни дислокаций. В поликристаллах закрепление дислокаций ато­ мами железа и кремния должно продолжаться до больших концен­ траций.

Влияние цинка. В отличие от железа и кремния цинк значитель­ но расширяет интервал кристаллизации алюминия. В связи с этим добавки цинка в диапазоне концентраций 5—15% значительно затрудняли получение монокристаллов при направленной кристал­ лизации. При обычно используемых для алюминия А99 условиях выращивания слитки сплавов с добавками цинка оказывались бнкристаллическмми и полнкрпсталлическими. При увеличении со­ держания цинка выявлялась тенденция к уменьшению размеров зерен. Помимо образования поликристаллов при обычных условиях выращивания в сплавах алюминия с цинком отмечалась неоднород­ ность в распределении цинка по слитку: часть слитка, кристалли­ зовавшаяся в последнюю очередь, была обогащена цинком. Значи­ тельный интервал кристаллизации приводит также к ячеистому характеру структуры кристаллов.

При микротравлении по границам ячеек видны выделения, кото­ рые можно принять за богатую цинком фазу (рис. 64). Зависимость от состава коэффициента затухания монокристаллов сплавов алюми­ ний-цинк показана на рис. 65 [273]. Сплавы готовили на алюминии А99 и цинке ЦО. Монокристаллы выращивали по методу Бриджмена. Повышение коэффициента затухания с увеличением содержания цинка, которое можно видеть на рис. 65, — результат образования ячеистой структуры и присутствия в структуре богатой цинком фазы.

114

Т а б л и ц а 5

Коэффициент затухания ультразвука металлов (продольные волны)

но более высокие, чем в случае звукопроводных сплавов на их ос­ нове. На некоторых исследованных материалах (см. табл. 5): не­ ржавеющей стали Х18Н9Т с мелким рекристаллизованным зерном, молибдене и вольфраме наблюдали значения коэффициента затуха­ ния такие же низкие, как и в магниевом сплаве МДЗ-1, алюминие­ вом сплаве АДЗ-1 и монокристаллах алюминия чистотой 99,97%.

Несмотря на то, что на нержавеющей стали, молибдене н воль­ фраме удается получить низкие значения коэффициента затухания, эти материалы уступают магниевым и алюминиевым сплавам как материалы для звукопроводов ввиду более высоких потерь при воз­ буждении и приеме ультразвуковых волн. О величине этих потерь можно судить по данным, приведенным в табл. 6. Измерения вели­ чины потерь энергии при возбуждении и приеме ультразвуковых волн пьезокристаллами кварца, результаты которых представлены в табл. 6, проводили двумя методами.

Первый метод предусматривал использование режима непре­ рывных колебаний и установки, собранной на базе измерителя час­ тотных характеристик Х1-2 с дополнительными усилителями и калиброванным аттенюатором. Второй метод предусматривал ис­ пользование обычной импульсной установки. Так как использо­ вали материалы с коэффициентом затухания не более 3,5 дб/.м*, ослабление ультразвука в материале образцов, имеющих длину 60 мм, в одном направлении не должно было превышать 0,21 дб. Величину потерь на возбуждение и прием ультразвуковых волн

* Был взят монокристалл алюминия, коэффициент затухания ультразвука кото' рого при 10 Мгц не превышал этого значения.

117