Файл: Воробьев, А. М. Методы определения радиоактивных веществ в воздухе [практическое пособие].pdf

электронов, а-частиц, у-квантов и др. со стабильными атомами. Особенно мощным источником получения ра­

диоизотопов является ядерный реактор, в котором изо­ топы преимущественно образуются в результате захва­

та теплового нейтрона по реакции (п, у). Наведенная

активность в реакторе возникает за счет активации про­ дуктов коррозии и эрозии материалов активной зоны и первого контура, активации исходных примесей в тепло­ носителе, активации тазов и воздуха, проходящего через активную зону реактора. Часто такая активация являет­ ся побочной и нежелательной с точки зрения радиацион­

ной безопасности. Активации в реакторе подвергаются

железо, хром, никель, кобальт, марганец, титан, алюми­ ний, цинк, медь, натрий, сера, фосфор, хлор и другие элементы. Величина активности определяется нейтрон­ ным потоком, периодом полураспада, образующихся ядер,

распрбстраненностью и сечением активации ядер-мише­

ней. Тип реакции и сравнительно долгоживущие изото­ пы, образующиеся при взаимодействии с нейтронами, приведены в табл. 7. (Справочник по ядерной физике, ,

Μ., 1963).

Среднегодовые допустимые концентрации в воздухе рабочих помещений равны: для Ba140—4, 4×10~π Ки/л,

Sr89-3,5×10-11 Ки/л, Sr90—1,2×10~12 Ки/л, Cs137- 1,4 X IO-11 Ки/л, Y91-3,2× IO-11 Ки/л, Zr65-3,2X IO-11 Ки/л, Nb95-IXlO-10 Ки/л, Ru103-8,4×10-11 Ки/л, Ru106-5,6X X IO-12Ки/л, Ce141- 1,6× 10-10Ки/л, Ce144-6,4XIO"12Ки/л, Pmi47-6,4XlO-H Ки/л, F59-5,2× 10-и Ки/л, Со60—8,8× X lθ-ɪ2 Ки/л, Ca45-3,2×10-n Ки/л, S35-2,5× 10~ι° Ки/л,

Na24-1,4 X IO-10 Ки/л.

Определение аэрозолей урана,,

плутония и продуктов деления при их совместном присутствии

При радиохимических анализах продуктов деления

каждый радиоэлемент обычно определяется из отдель­

ка, по которой воздух просасывается через фильтры из ткани Петрянова. Фильтры могут быть разрушены тем или иным способом и радиоактивные элементы переве­

деления в воздушной среде возникает необходимость отбора больших объемов воздуха, часто одну пробу

приходится отбирать в течение длительного времени. Естественно, что при массовых анализах загрязнен­ ности воздушной среды получение большого количест­

ва проб связано с большими затратами труда. Кроме

того, в отдельных случаях, например при кратковре­

менных ремонтных работах, аварийных случаях, отдельных нестандартных операциях и т. д., пробы

воздуха могут быть в своем роде уникальными. Поэто­

каждого радиоэлемента из отдельной порции не Всегда

представляется возможным из-за незначительного со­

держания радиоэлементов в пробе.

так как для выделения последующих радиоэлементов

уменьшается количество операций по очистке, посколь­ ку часть радиоэлементов уже выделена.

Принцип метода. Метод основан на выделении и

определении отдельных радиоэлементов из одной пор­

ции раствора в следующей последовательности:

1.Измерение суммарной a-активности урана и плу­

тония на фильтре.

2.Экстракция урана и плутония трибутилфосфатом.

с последующей идентификацией отдельных радиоэле­ ментов физическим, методом или химическим разделе­

нием.

7. Осаждение редкоземельных элементов и иттрия в виде оксалатов. *

8. Анализ редкоземельной фракции — выделение

церия, иттрия и прометия.

114 '

Реактивы и материалы. 1. Азотная кислота: концентрированная, 2,5N и 10% растворы (по объему).

2. Азотная кислота дымящая, удельный вес 1,5—1,51.

3. Соляная кислота, концентрированная и 2N раствор.

4.Серная кислота, 50% раствор (по объему).

5.Уксусная кислота: концентрированная и 6N раствор.

6.Дистиллированная вода.

7.Едкий натр: 50, 20 и 1% растворы.

8.Аммиак, концентрированный.

9.Перекись водорода 30%.

10.Четыреххлористый углерод и толуол. И. Трибутилфосфат (ТБФ).

12.Щавелевая кислота, насыщенный и 1% растворы.

13.Азотистокислый натрий, NaNO2.

14.Фениларсоновая кислота, 3% раствор в 10% соляной кис­ лоте (по объему).

16.Аммоний хлористый, 1% раствор.

17.Калий углекислый, 50% раствор.

18.Калий хромовокислый, 1,5N раствор.

19.Натрий углекислый: 5 и 10% растворы.

20.Натрий бромноватокислый, насыщенный раствор.

21.Калий йодистый, KJ.

22.Окись висмута, Bi2O3.

23.Осадитель для тория: насыщенный раствор йодноватокиского калия KJO3 в разбавленной 1:1 азотной кислоте.

24. Промывной раствор для йодата тория: 0,5% раствор KJO3

в2% растворе азотной кислоты.

25.Фенолфталеин, 1% раствор в этиловом спирте.

26.Универсальная индикаторная бумага. .

XM-18 или АФА-РМП-20 со скоростью 100—200 л/мин

по общепринятой методике. Удобно использовать фильт­

ры большей площади, например 150 см2, в этом случае

скорость не должна превышать 2 л/мин с 1 см2 поверх­

ности фильтра. При явно небольшом содержании про­

дуктов деления в воздухе следует протягивать не менее

10 м3 воздуха.

Обработка фильтра. Фильтры после отбора пробы

воздуха переносят в фарфоровые тигли, смачивают кон­

115

центрированной азбтной кислотой и сжигают в муфеле при температуре 500° в течение 30—40 мин. Более высо­

кая температура недопустима, так как ведет-' к значи­

тельным потерям цезия и получению труднорастворимых

окислов. После охлаждения тиглей остаток смачивают смесью 3 мл концентрированной азотной кислоты и 1 мл

пергидроля, а затем 1 мл пергидроля, выпаривая каж­

дой раз на песчаной бане почти досуха. Затем тигель

обмывают 2 мл 2,5N HNQ3 и переносят раствор в пробир­ ку на 5 мл. Другой метод обработки заключается в раст­

ние a-активности урана и плутония производится путем измерения активности фильтра на установке Б со сцин­

тилляционной приставкой.

При незначительном содержании a-активных аэрозо-

.леи в воздухе раздельное определение урана и плутония представляет сравнительно сложную задачу и с доста­

удельной активности урана и плутония почти вся актив­ ность на фильтре принадлежит плутонию, поэтому тако­

го определения производить не приходится. Когда же это необходимо, то поступают следующим образом.

В азотнокислый раствор, полученный после обработ­

ки фильтра, добавляют носители: стронций — β мг, цир­

коний — 0,1 мг, лантан — 0,1 Mr (по металлу), несколько

в четыреххлористом углероде, содержимое энергично

встряхивают в течение 2—3 мин и дают отстояться.

Нижний органический слой, содержащий уран и плу­ тоний, сливают в новую .воронку, а в воронку с исследуе­ мой пробой добавляют еще 1 мл 30% раствора ТБФ и

экстракцию повторяют. Третий раз в воронку добавляют

1 При определении только продуктов деления отделение ура­ на и плутония не проводят.

116

чистый ССІ4 и после экстрагирования и отстаивания ниж­ ний слой отбрасывают. При отсутствии делительных во­

ронок на 10 мл можно пользоваться пробирками с при­

тертыми пробками аналогичного размера. В этом случае экстракцию урана производят 30% раствором ТБФ в толуоле, органическая фаза при этом находится выше водной и отбирается капиллярной пипеткой с резиновой трубочкой.

Реэкстракция урана и плутония из органической фа­ зы производится дважды по 2 мл 5% раствора Na2CO3.

Перед приготовлением раствора ТБФ должен быть

очищен от моно- и дибутилфосфорной кислот. Для этого

100 мл ТБФ встряхивают в течение 5 мин с 25 мл 10%

раствора Na2CO3, затем с 25 мл 10% раствора HNCh и, наконец, с 50 мл дистиллированной воды. После отстаи­ вания и исчезновения мути ТБФ пригоден для использо­

вания. Органический раствор затем отбрасывается, а

водный идет на раздельное определение урана и плуто­ ния.

Водный слой, содержащий продукты деления, после-

видимая на глаз реакция разложения перекиси водорода.

Затем из раствора выделяют стронций и барий, по мето­ дике, описанной в книге.

Определение рутения. Азотнокислый раствор и кис­

лотные промывки после отделения стронцйя переносят в перегонный аппарат, показанный на рис. 11. Колбу луч­

ше всего изготовить из кварца или, по крайней мере, из термостойкого стекла. В колбу добавляют 15 мл 50% серной кислоты, через центральную трубку быстро вво­ дят 7 мл насыщенного раствора КВгОз, пропускают че­ рез холодильник воду и нагревают колбу на электро­

117