Файл: Воробьев, А. М. Методы определения радиоактивных веществ в воздухе [практическое пособие].pdf

3. Отделение щелочных, щелочноземельных и редко­ земельных элементов на анионите АМП или Дауекс-1 из концентрированной соляной кислоты с последующим химическим разделением.

4. Разделение сорбированных на анионите кобальта,

железа, молибдена последовательным вымыванием раст­ ворами соляной кислоты различной концентрации.

Чувствительность метода определяется параметрами счетной установки, ошибка определения от ±20% до

±30%.

Реактивы и материалы. 1. Азотная кислота: концентрированная, 3N и 6N растворы.

2.Азотная кислота дымящая, уд. веса 1,5.

3.Соляная кислота: концентрированная, 10%, 4N, 0,5N и O5IN растворы.

4.Уксусная кислота, концентрированная и 6N раствор.

5.Едкий натр, 20% и 10% растворы.

6.Аммиак концентрированный, без CO2.

7. Перекись водорода 30%.

8. Фениларсоновая кислота, 3% раствор в 10% соляной кислоте.

9.Углекислый натрий, 20% раствор.

10.Калий йодистый, IN раствор.

11.Калий бромноватокислый.

12.Гидроксиламин солянокислый.

13.Иониты: КУ-2, АМП, Дауекс-1.

14.Аммоний фосфоромолибденовокислый.

20 г KJ в 100 мл концентрированной уксусной кислоты.

17.Калий щавелевокислый, 5% раствор.

18.Калий хромовокислый, 1,5N раствор.

19.Калий железистосинеродистый.

20.Свинец уксуснокислый, 20% раствор.

21.Барий хлористый, 30 мг/мл бария.

22.Натрий фосфорнокислый, 10 мг/мл фосфора.

33.Универсальная индикаторная бумага.

34.Фильтры из ткани Петрянова: АФА-ХМ-18 или АФА-РМП-20.

35.Эталоны: стронций-90, кобальт-60 и цезий-137.

128

Отбор проб йоздуха. Отбор проб воздуха осуществляется воз­

Объем протягиваемого воздуха определяется содержанием ра­ диоактивных аэрозолей в воздухе, но не менее 10 м3.

Обработка фильтра. Фильтры после отбора пробы переносят в фарфоровые тигли, смачивают концентрированной азотной кисло­ той и сжигают в муфеле при температуре 500° в течение 5— 10 мин до озолёния. После охлаждения тиглей остаток смачивают смееью 3 мл концентрированной азотной кислоты и 1 мл пергид­

При наличии в анализируемой пробе нептуния к раствору до­ бавляют 2 капли IN раствора KJ и нагревают раствор на кипя­ щей водяной бане в течение 5 мин. Для дальнейшей работы раст­ вор переносят в центрифужную пробирку на 10 мл.

Определение фосфора, циркония, ниобия, нептуния.

К раствору в пробирке добавляют 1 мг носителя цирко­

ния. Пробирку нагревают на водяной бане до темпера­

туры 60—70° и приливают 0,5 мл фениларсоновой кисло­ ты. Для коагуляции осадка пробирку оставляют в бане

на 5 мин, затем вынимают и после охлаждения до ком­

натной температуры раствор отделяют от осадка центри­ фугированием (осадок 1). Осадок (1) промывают 2 мл

0% соляной кислоты. Раствор и промывные воды объе­

диняют и сохраняют для дальнейшего анализа.

Осадок фениларсоната циркония (осадок 1) тщатель­

но взбалтывают с 1 мл 20% NaOH, нагревают в течение

10 минут, центрифугируют и промывают 1 мл 20% NaOH

(осадок 2). Щелочной раствор и промывные воды, со­

держащие фосфор, объединяют. К раствору 2 добавляют

концентрированной соляной кислоты до слабощелочной реакции, а затем доводят кислотность раствора прибав­ лением 0, IN соляной кислоты до слабокислой реакции.

К раствору добавляют 6 мг носителя фосфора и прили­ вают Ґ мл раствора ацетата свинца. Осадок отделяют центрифугированием, промывают 2 мл воды и переносят на,подложку для определения P32. Эталон — Sr90. Хими­ ческий выход фосфора 80±10%.

Осадок 2, содержащий гидроокиси циркония, ниобия, четырехвалентного нептуния, тщательно промывают 5—

7 мл горячей воды, промывные воды отбрасывают, а оса­

док растворяют в 2 мл 3N азотной кислоты. В этот раст­

вор добавляют несколько »кристалликов KBrO3 и нагре­

вают на водяной бане при температуре 60—70° в течение

10 мин. Затем добавляют 0,5 мл фениларсоновой кисло­ ты и после коагуляции осадка его отделяют от раствора

(3) центрифугированием. Осадок промывают водой и

наносят на подложку для определения циркония и нио­

бия. Абсолютную активность определяют с применением

эталона Со60 или Cs137. Химический выход циркония,

ниобия 85 ± 10%.

В раствор 3, содержащий четырехвалентный непту­

ний, добавляют несколько кристалликов гидроксилами­

на или другого восстановителя до исчезновения желтой

окраски, 3 мг носителя-лантана нагревают в течение

10 минут при температуре 60—70° и добавляют концент­ рированный аммиак до выпадения гидроокиси лантана.

Осадок отделяют центрифугированием и наносят на под­

ложку для определения Np239. Эталон Со60. Химический

выход нептуния 85 ±10%.

Определение серы и рутения. Раствор (1) помещают

в фарфоровый тигель и упаривают на песчаной бане до­ суха. Если раствор предварительно обрабатывался <* KJ, то к нему добавляют 1 мл концентрированной азот­ ной кислсгты и упаривают на песчаной бане до удаления

следов азотной кислоты.

К остатку приливают 1 мл 0,1 N соляной кислоты. Раствор с остатком переносят в центрифужную пробирку

денного в равновесие с O5IN соляной кислотой. Для ра­

боты отбирается фракция предварительно обработанно­ го, технического катионита КУ-2 с размером зерен 0,5^

0,25 мм.

Обработку проводят следующим образом: техниче­

ский катионит, выдержанный в насыщенном растворе

NaCl, обрабатывают 5% раствором едкого натра до ис­

чезновения окраски раствора. После щелочной обработ­ ки катионит промывает дистиллированной водой, а за­ тем 10% соляной кислотой до удаления в фильтрате ионов железа. После кислотной обработки катионит тщательно промывают дистиллированной водой.'Обра­ ботанный катионит помещают в колонку. Колонка пред­ ставляет собой стеклянную трубочку длиной 7 см, дйа-

130

метром 0,5 см с оттянутым концом, который заполняется

стеклянной ватой. Нужная скорость элюирования дости­ гается для ионитов КУ-2 и АМП уплотнением стеклян­

ной ваты. Высота ионита в набухшем состоянии должна составлять 5—5,5 см, а скорость элюирования — 1 кап­

Прошедший через колонку раствор объединяется (раст­ вор 5), и в нем определяются сера и рутений.

Катионит с сорбированными катионами промывается

4 мл концентрированной соляной кислоты для извлече­ ния катионов. Полученный раствор сохраняется для

дальнейшего анализа (раствор 6).

К раствору 5 приливают 7 мг по сульфат-иону носите­ ля сульфата натрия и 12 мг по барию осадителя хлорида

бария. Раствор отделяют от осадка центрифугированием.

Осадок промывают 1 мл 0,1 N соляной кислоты. Раствор

и промывные воды объединяют для определения руте­ ния (раствор 7).

Осадок переносят на предварительно взвешенную

подложку, стараясь создать при этом равномерный слой

осадка на ней. Для создания более равномерного слоя лучше применять центрифужные пробирки с разъемным дном. Подложку с осадком высушивают, взвешивают и

просчитывают на установке. Абсолютную активность

серы-35 определяют расчетным методом, описанном в

работе «Дозиметрические и радиометрические методи­ ки» под ред. Н. Г. Гусева (Μ., Атомиздат, 1966).

Для определения рутения раствор (7) упаривают до необходимого объема, наносят на подложку, высуши­

вают и просчитывают на установке с эталоном Sr90.

Химический выход рутения 85 ±10%.

Определение железа, кобальта, молибдена. Раствор с катионами (6) упаривают до минимального объема и пропускают через анионит Дауекс-1 или АМП, приве­

денные в равновесие с концентрированной соляной кис­ лотой, со скоростью 1 капля в 15—20 с. Для работы при­ меняется, фракция предварительно обработанного техни­ ческого анионита с размером зерен 100÷200 меш, 200→- →-400 меш для Дауекс-1 и 0,25 → 0,5 мм для АМП.

Обработка технического анионита производится так

же, как и катионита, с той разницей, что его вначале

обрабатывают 2% раствором соляной кислоты до исчез­

новения железа и окраски в фильтрате, а затем 5% или