Файл: Быховский, А. В. Горячие аэрозольные частицы при техническом использовании атомной энергии.pdf

ния. Соответствующий участок пленки размером 2Х Х2 мм подрезают лезвием, смачивают водой и отделя­ ют от стекла. Воду с поверхности пленки удаляют фильт­ ровальной бумагой. При необходимости можно прове­ сти вторичное деконцентрирование аэрозольной пробы путем растворения описанным способом этого участка пленки.

Опыт выделения горячих частиц показывает, что ак­ тивность одной и той же частицы (с учетом процессов распада) на различных этапах деконцентрации пробы одинакова. Это свидетельствует о том, что за короткий период контакта с органическим растворителем актив­ ность практически не снижается.

Растворитель может быть выбран другим (смеси ди­ хлорэтана со спиртом, эфиры, кетоны), однако наряду с отсутствием агрессивного действия на исследуемые ча­ стицы он должен хорошо смачивать их поверхность, так как в противном случае суспендированные частицы сли­ паются друг с другом, образуя хлопья. Точно так же ве­ дут себя частицы и в присутствии ничтожных количеств плохо растворимых примесей. По этим причинам исполь­ зование в качестве растворителя ацетона недопустимо. Добавление к растворителю пептизирующих средств с целью предотвращения коагуляции аэрозольного осадка, несмотря на внешнюю простоту и заманчивость, в боль­ шинстве случаев не может применяться. Более надеж­ ными практическими способами стабилизации суспензий аэрозольных частиц являются: а) тщательная очистка растворителя от веществ, оказывающих коагулирующее действие на частицы, и б) уменьшение концентрации частиц в растворяемой пробе до возможно малого значе­ ния. Подбор подходящего растворителя и концентрации суспензии в каждом конкретном случае не сложен и не требует большого опыта.

В результате описанных процедур исследуемая части­ ца оказывается заключенной в прочную прозрачную пленку. Это позволяет, не опасаясь потери частицы: а) измерять ее ß-актнвность на радиометрических при­ борах; б) изучать ее изотопный состав с помощью у- и ß-спектрометрии; в) с помощью методики обратимого проявления жидкой ядерной эмульсии проводить ее ми­ кроскопическое изучение и г) с помощью метода рент­ геноспектрального микроанализа исследовать состав ее неактивного носителя.

90

Для изучения некоторых физико-химических свойств радиоактивных частиц (например, растворимости в раз­ личных биологических субстратах) используют также способ извлечения задержанных на аэрозольном фильтре горячих частиц с помощью микроманипулятора, уста­ новленного на микроскопе 1292, 293]. Предварительно участок фильтра с горячей частицей, выявленный по рас­ положению пятна почернения на авторадиограмме, уменьшают до возможно минимальных размеров, причем присутствие горячей частицы при каждом делении ку­ сочка фильтра контролируют путем измерения его ß-ак- тивности на торцовом счетчике. Далее непосредственно под микроскопом с волокон фильтра острием иглы ма­ нипулятора снимают три-четыре частицы и переносят на поверхность предметного стекла, каждый раз определяя ß-активность выделенной группы частиц и оставшейся части аэрозольной пробы. Если извлеченная группа пы­ линок содержит горячую частицу, то, как правило, пу­ тем последовательных манипуляций ее удается выделить. Дыделенную горячую частицу помещают в заранее от­ меченную точку полимерной пленки (например, вблизи окончания ее прореза) и подвергают дальнейшему ис­ следованию.

3.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАДИОАКТИВНОСТИ ГОРЯЧИХ АЭРОЗОЛЬНЫХ ЧАСТИЦ

Радиометрические установки для измерения радиоак­ тивности отдельных аэрозольных частиц должны обла­ дать высокой эффективностью регистрации и низким фо­ ном [294]. Нижние пределы измеряемых активностей (по эталону 90Sr + 90Y), которые могут быть определены с погрешностью 6= ±10% за различные промежутки вре­ мени 1на радиометрических приборах, поставляемых Все­ союзным объединением «Изотоп», приведены в табл. 3.2.

Как видно из табл. 3.2, для радиометрического оп­ ределения низкой ß-активности требуется значительное время. Например, даже на установке с малым фоном

ности частицы 5 -ІО-12 кюри с погрешностью ±10%. По-

1 Измерения в течение 30—60 мин следует проводить лишь на установках с хорошей стабильностью.

91

Т а б л и ц а 3.2

нужны другие методы.

В 1955 г. К. Скиллерн [295] предложил использовать для измерения ß-активности маленьких крупинок (диа­ метром 50—300 мкм), содержащих в себе продукты де­ ления, авторадиографический метод. Позднее этот ме­ тод определения ß- и ^активности отдельных радиоак­ тивных частиц глобальных выпадений аэрозольных про­ дуктов ядерных взрывов применяли в своих исследова­ ниях многие авторы [12, 269, 287, 296—298]. Они пока­

где Л ^ іа < 3 , a k — нормирующий множитель, завися­ щий от типа пленки, режима ее обработки и времени эк­ спозиции данной пробы радиоактивных аэрозолей.

По данным Ж. Сисефского [287], С. Г. Малахова и К. П. Махонько [269], В. Н. Лавренчика [12], Б. Шлей-

ность этого метода определения активности частиц невы­

92

При регистрации радиоактивных частиц все пятна почернения по размеру делятся на несколько групп, ко­ торым соответствуют определенные интервалы активно­ сти. Если известна зависимость между активностью ча­ стицы и ее размером, то от распределения пятен почер­ нения по размерам можно перейти к распределению аэрозольных частиц по размерам [12, 299].

В исследованиях авторов работы L262] авторадио­ граммы после тщательно стандартизированных процес­ сов проявления, фиксирования, промывки и сушки по­ ступали на визуальную обработку, которую проводили с помощью негатоскопа и бинокулярной лупы (типа М-24 с окуляром X 12, имеющим микрометрическую шкалу, и объективом Х2,65) или микроскопа (МБИ-2, МБИ-3 ,и др.). Так как пятна почернения имеют диффузную гра­ ницу, то размер пятен выбирали по краю, где почерне­ ние примерно вдвое интенсивнее вуали. Для уменьшения субъективных погрешностей в измерении диаметров наи­ более мелких пятен почернения и улучшения воспроиз­ водимости результатов работа по регистрации и измере­ нию размеров пятен поручалась одному и тому же со­ труднику.

На рис. 3.3 показаны результаты исследования 21 ра­ диоактивной частицы, извлеченной из пробы атмосфер­ ного воздуха в период проведения ядерных испытаний.

Область градуировочной линии, где d<300 мкм, строится путем экстраполяции соотношения типа (3.2). Среднеквадратическая погрешность определения актив­ ности частицы по этому соотношению составляет 25— 40%.

Активность сс-излучающих аэрозольных частиц до не­ давнего времени определяли по количеству треков в ядерной эмульсии. На рентгеновской пленке такие ча­ стицы образуют плотные черные пятна, предельный раз­ мер которых отражает скорее пробег а-частицы в эмуль­ сии, чем активность частицы. Так, по данным Шервуда и Стивенса [284], диаметр пятна на рентгеновской плен­ ке типа Ильфорд G, образуемого частицами плутония, достигает максимума, составляющего 0,2 мм, что соот­ ветствует при недельной экспозиции активности пример­

93

но 5-1(Н 2 кюри, и при возрастании активности или времени экспозиции больше не увеличивается. Эта труд­ ность была преодолена применением оригинальной ме­ тодики авторадиографии а-излучателей типа 239Рц [300]. Фильтр из стекловолокна, на котором осаждены иссле­ дуемые аэрозоли, лобовой стороной прижимают к фото­ пластинке Ильфорд N40, которая покрыта органической

Рис. 3.3. Зависимость диаметра пятна почернения d на рентгеновской пленке от радиоактивности частицы А.

пленкой с напыленным на нее тонким слоем сернистого цинка. С обратной стороны фильтра помещают обычную рентгеновскую пленку. Энергия испускаемых а-частиц превращается в кристаллах сернистого цинка в видимый свет, который в месторасположении радиоактивных ча­ стиц регистрируется фотопластинкой в виде пятен круг­ лой формы. По размеру этих пятен можно определить a -активность вплоть до 3-10-14 кюри. Описанная методи­ ка наряду с повышением чувствительности обеспечивает также существенную экономию времени, затрачиваемого на определение а-радиоактивности аэрозольных частиц, по сравнению с методикой съемной эмульсии [301], кото­ рая, однако, отличается большей точностью.

94

3.4. ИЗМЕРЕНИЕ РАЗМЕРОВ ГОРЯЧИХ АЭРОЗОЛЬНЫХ ЧАСТИЦ

Размеры и плотность аэрозольных частиц не только определяют их осаждение в дыхательной системе, но и сильно влияют на погрешность измерения концентрации аэрозолей, связанную с осаждением крупных частиц в заборных трубках [302], а также на величину самопоглощения a -излучения в аэрозольных частицах [303]. Так как радиоактивные частицы присутствуют в иссле­ дуемом воздухе вместе с большим числом неактивных частиц, распределение которых по спектру дисперсно­ сти, как правило, отличается от распределения радиоак­ тивных частиц, определение дисперсного состава радио­ активных аэрозолей сопряжено с большими трудностями.

Для измерения концентрации радиоактивных частиц различной активности и дисперсности применяют прибо­ ры, которые избирательно осаждают частицы различных размеров из воздушного потока. К ним относятся в пер­ вую очередь элютриаторы [9, 304], аэрозольные спектро­ метры Гетца [305—308] и каскадные импакторы [307— 311], которые, однако, дают лишь приближенную оценку распределения аэрозольных частиц по размерам, по­ скольку в них мелкодисперсные фракции улавливаются дополнительными высокоэффективными фильтрами и дисперсность этих фракций, следовательно, не определя­ ется. Кроме того, аэрозольные спектрометры и каскадные импакторы имеют малую объемную скорость пробоот­ бора, недостаточно хорошую воспроизводимость коэффи­ циента осаждения аэрозолей, который зависит от темпе­ ратуры и влажности окружающей среды. Значительно выше объемная скорость прокачиваемого воздуха в кас­ кадном центропитаторе [312], который сохраняет преи­ мущества каскадного импактора.

Перспективным направлением в развитии техники анализа дисперсности радиоактивных аэрозолей следует признать применение для этих целей «пакета» фильтров, обладающих различной эффективностью улавливания аэрозольных частиц разных размеров [313—315]. Пу­ тем соответствующей математической обработки можно получить распределение частиц по размерам. Метод при­ годен для анализа дисперсности присутствующих в ат­ мосфере радиоактивных частиц от ядерных взрывов, но еще не получил широкого применения при исследовании радиоактивных аэрозолей в производственных условиях.

95