Файл: Быховский, А. В. Горячие аэрозольные частицы при техническом использовании атомной энергии.pdf

Для наиболее детальной и надежной информации о дисперсности радиоактивных аэрозольных частиц требу­ ется их микроскопическое индивидуальное изучение, со­ вмещенное с использованием радиометрических устано­ вок либо метода авторадиографии.

Поскольку выделение радиоактивных частиц из аэро­

чающую частицу, находящуюся непосредственно перед отверстием конического коллиматора бета-счетчика, ось которого совмещена с оптической осью микроскопа.

В работе [317] описана такая микроскопная уста­ новка для определения дисперсного состава и одно­ временной радиометрии высокорадиоактивных аэрозо­ лей, собранная на базе микроскопа МБИ-6, сцинтилляционного бета-счетчика на основе кристалла антрацена, высоковольтного стабилизированного блока питания для умножителя ФЭУ-31, импульсного усилителя и пересчетного прибора. Просветленный в парах дихлорэтана фильтр, содержащий исследуемые частицы, подвергает­ ся визуальному наблюдению в отраженном свете с по­ мощью микроскопа. Радиоактивные частицы от неактив­ ных отделяют с помощью коллимированного бета-счетчи­ ка, который отъюстирован так, что ось коллиматора точ­ но совпадает с оптической осью микроскопа. Счетчик реагирует на ß-источник, когда он находится на оптиче­ ской оси микроскопа и позволяет при времени измерения 60 мин измерять активность 1,2-10-11 кюри с погреш­ ностью ±20%.

Более пригоден для обнаружения и идентификации радиоактивных частиц среди множества неактивных пы­ линок метод авторадиографии, обладающий высокой чувствительностью и разрешающей способностью. Неко­ торые авторы использовали метод авторадиографии для определения размера радиоактивных частиц косвенным

.методом. Так, в работе [319] диаметры отдельных а-ак- тивных частиц находили путем измерения их «-активно­ сти и использования известной зависимости между а- активностью частицы и ее диаметром. Этот метод при­ меним, естественно, лишь при исследовании радиоактив­ ных аэрозолей известных изотопного состава, удельной активности, формы и структуры. Чаще размеры радио­ активных частиц, идентифицированных с помощью фото­

96

эмульсии, определяли путем непосредственного визуаль­ ного изучения. В методике, описанной в работе [319], подложку с отобранной пробой аэрозоля покрывали же­ латиновым подслоем и съемной ядерной эмульсией. В период экспонирования и обработки сохранялось вза­ имное расположение частиц и их авторадиографических изображений. Авторы указывают, что раздельная иден­ тификация частиц возможна при концентрации 300 ак­ тивных частиц на 1 мм2. В. И. Бадьин и Р. Я. Ситько [320] для изучения дисперсности грубодисперсной пыли, содержащей а-излучающие изотопы, покрывали просвет­ ленные фильтры из ткани ФПП жидкой ядерной эмуль­ сией; время экспозиции выбирали таким образом, чтобы треки а-частиц не сливались и не затемняли частицу; после обработки измеряли с помощью микроскопа раз­ меры частицы и — путем подсчета числа треков в «звез­ де» — ее а-активность.

Сочетание трековой авторадиографии и электронной микроскопии позволило решить задачу определения раз­ меров субмикронных радиоактивных частиц в диапазоне 0. 05—1,0 мкм [321] с помощью эмульсии с малыми раз­ мерами непроявленных зерен, например Ильфорд L4 '(0,14 мкм), Истмэн Кодак NTE (0,06 мкм).

1. Наиболее удачно задача одновременного определения размера и активности ß- и у-активных частиц решена Ж. Сисефским [287, 322, 323]. Уловленные фильтрами из стекловолокна радиоактивные аэрозоли он вводил в

электронночувствительную ядерную эмульсию типа К, которая после экспонирования обрабатывалась с обра­ щением негативного радиографического изображения в позитивное (обратимое проявление). Благодаря обрати­ мому проявлению фотоэмульсии радиоактивная частица не затемнена непрозрачным пятном, образованным в ре­ зультате действия излучения этой частицы на фотослой, как бывает при обычной его обработке, а расположена в центре бесцветного прозрачного круга, что позволяет проводить ее визуальное изучение.

Нами модифицирована методика микроскопического изучения ß- и у-радиоактивных частиц применительно к пылевым препаратам, приготовленным по описанному выше способу, и ядерной эмульсии типа Р, изготавливае­ мой Всесоюзным научно-исследовательским кинофотоин­ ститутом. Методика доступна для использования в ус­ ловиях служб радиационной безопасности предприятий и

радиологических групп санитарно-эпидемиологических станций [262].

Методика включает: а) покрытие препарата жидкой ядерной эмульсией и ее экспонирование; б) обратимое проявление ядерной эмульсии; в) микроскопическое ис­ следование радиоактивных частиц и обработку резуль­ татов.

Процесс покрытия поверхности пленкой, фиксирую­ щей аэрозольные частицы на предметном стекле, состоит из трех этапов: покрытия желатиновым подслоем, подго­ товки эмульсии и покрытия жидкой эмульсией.

Покрытие желатиновым подслоем предметного стекла с просветленным фильтром требуется для лучшего сцеп­ ления и более однородного распределения наносимой в дальнейшем эмульсии по поверхности препарата. Состав подслоя следующий:

35—40° С ее растворяют и медленно при перемешивании вводят квасцы, а затем раствор тимола. Приготовленный подслой фильтруют через бумажный фильтр. Подслой го­ товят непосредственно перед работой, так как при дли­ тельном хранении он плесневеет.

Подслой наносят путем погружения в него предмет­

ядерную эмульсию типа Р необходимо предварительно задубить, что обеспечивается введением соответствую­ щих добавок: смеси этилового спирта с глицерином (3:1) и дубителя — смеси хромацетата с раствором со­ ды. Для приготовления дубителя используют запасные растворы: 4%-ный раствор ЫагС03 и 10%-ный раствор хромацетата. Перед введением в эмульсию растворы смешивают (1 : 1), полученную смесь разбавляют (1:6) дистиллированной водой.

Все операции с ядерной эмульсией типа Р проводят при неактиничном желто-зеленом освещении со свето-

98

фильтрами № 117 и 118 при лампочке мощностью 25 вт.

Ядерная эмульсия плавится на водяной бане (37— 40° С) при медленном перемешивании. На 100 мл расллавленной эмульсии берут 4 мл смеси спирта с глице­ рином и 6,5 мл дубителя. Добавки вводят в определен­ ной последовательности — сначала смесь спирта с гли­ церином, а затем по каплям при непрерывном перемеши­

вводят 2 мл 1%-ного раствора бромистого калия). Покрытие жидкой эмульсией осуществляют следую­

щим образом. Требуемое количество ядерной эмульсии стеклянным или керамическим шпателем переносят в пробирку, которую помещают на водяную баню. Не раз­ мешивая, эмульсии дают полностью расплавиться при 40° С (15 мин). Одновременно подогревают предметные стекла. Теплое предметное стекло помещают на строго горизонтальную поверхность, с помощью стеклянной па­ лочки наносят на его поверхность несколько капель жид­ кой эмульсии (одна капля на 1—2 см2) и быстро раз­ равнивают по поверхности предметного стекла таким образом, чтобы обеспечить как можно более равномер­ ный слой. Затем помещают предметное стекло на 30— 60 сек на водяную баню для обеспечения равномерной толщины эмульсионного слоя. После этого предметное стекло кладут на горизонтальную поверхность и остав­ ляют на 20—30 мин для студенения. Далее эмульсион­ ный слой сушат в течение 2—3 ч при 18—20° С в потоке обеспыленного воздуха. Высохшие препараты прижима­ ют затем к рентгеновской пленке и помещают в свето­ непроницаемый ящик для экспонирования. В дальнейшем авторадиография с применением обычной рентгеновской пленки позволяет определить активность частиц, а так­ же исключить возможные артефакты, возникновение ко­ торых может быть связано, например, с пузырьками воз­ духа в эмульсии или с ее химическим воздействием с ча­ стицами исследуемой пыли.

Проявление эмульсии с обращением негативного ра­ диографического изображения в позитивное (обратимое проявление) проводят после экспонирования в течение 2—14 суток (в зависимости от минимальной активности частиц, размеры которых нужно определить) (табл. 3.3).

7* 99