Файл: Быховский, А. В. Горячие аэрозольные частицы при техническом использовании атомной энергии.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 20.10.2024
Просмотров: 113
Скачиваний: 0
Т а б л и ц а 3.3
Последовательность и режимы операций обратимого проявления ядерной эмульсии типа Р
Операция |
|
Раствор*1 |
|
Уксусная ванна*2 |
2%-ный раствор уксусной кислоты |
||
Первое проявление*3 |
Вода |
дистиллированная |
(35—40 °С)— |
|
500 мл |
|
|
|
Метол—2 г |
|
|
|
Гидрохинон—14 г |
|
|
|
Сульфит натрия безводный—25 г |
||
|
Бромистый калий—2 г |
|
|
|
Роданистый калий—2,5 г |
|
|
|
Едкий натр—2 г |
|
|
|
Углекислый калий (поташ)—40 г |
||
|
Вода |
дистиллированная |
холодная—до |
|
1 л |
|
|
Время,
мин
3
12
Первая промывка |
2%-ный раствор уксусной кислоты |
0,5 |
||
Первое обращение |
Двухромовокислый калий—40 а |
6 |
||
|
Серная кислота концентрированная — |
|
||
|
10 мл |
|
|
|
|
Вода дистиллированная—до 1 л |
|
||
Вторая промывка |
2%-ный раствор уксусной кислоты |
0,5 |
||
Первое осветление |
Сульфат натрия безводный—100 г |
|
||
|
Вода дистиллированная—до 1 л |
10 |
||
Третья промывка*4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Засветка*5 |
|
|
|
1—2 |
Второе проявление |
Вода |
дистиллированная |
(35—40 °С)— |
|
|
500 мл |
|
|
|
|
Метол—1 г |
|
|
|
|
Сульфит натрия безводный—37,5 г |
|
||
|
Гидрохинон—4 г |
|
|
|
|
Сода безводная—20 г |
|
|
|
|
Бромистый калий—2,5 г |
холодная—до |
|
|
|
Вода |
дистиллированная |
|
|
|
1 л |
|
|
|
Четвертая промывка |
2%-ный раствор уксусной кислоты |
0,5 |
||
Фиксирование |
Вода |
дистиллированная |
(60—70 °С)— 10—15 |
|
|
500 мл |
|
|
|
|
Гипосульфит—200 г |
|
|
|
|
Хлористый аммоний— 50 г |
|
|
|
|
Метабисульфит калия—20 г |
|
||
|
Вода дистиллированная до 1 л |
|
||
Пятая промывка |
Вода дистиллированная |
|
10 |
100
|
Продолжение табл. |
3.3 |
|
Операция |
Раствор* * |
Время, |
|
мин |
|||
|
|
||
Второе обращение |
Двухромовокислый калий—20 г |
5 |
|
|
Серная кислота концентрированная — |
|
|
|
20 мл |
|
|
|
Вода дистиллированная—до 1 л |
|
|
Шестая промывка |
Вода дистиллированная |
2 |
|
Второе осветление |
Сульфит натрия безводный—200 г |
5 |
|
|
Вода дистиллированная—до 1 л |
|
|
Окончательная промыв |
Вода дистиллированная |
10—15 |
|
ка |
|
|
*1 Температура растворов 17—18° С.
*2 Чтобы избежать чрезмерного размягчения желатинового слоя и, сле довательно, опасности его повреждения, промывки вплоть до фиксирования проводят в уксусной ванне. С этой же целью температуру обрабатывающих растворов поддерживают постоянной.
*3 Раствор нестоек и поэтому готовится непосредственно перед исполь зованием.
*4 После промывки с поверхности препаратов мокрой ватой целесообразно удалить остатки воды. Удаление капель необходимо проводить тщательно и аккуратно, чтобы не повредить эмульсионный слой.
При использовании электрической лампы 75 вт, расположенной на рас стоянии 1—2 м от эмульсионного слоя.
Сушат препараты в обычных условиях в вертикальном положении. После такой обработки фотослой становится коричневым и прозрачным. На этом фоне остаются ма ленькие светлые пятна, легко обнаруживаемые при предварительном просмотре препарата под микроскопом при малом увеличении. В центре бесцветного прозрач ного круга при большом увеличении видна радиоактив ная частица (рис. 3.4).
Другая методика обратимого проявления требует использования более дорогих реактивов, но дает суще ственную экономию времени (табл. 3.4).
Размер радиоактивных частиц определяют путем их непосредственного визуального измерения под микроско пом МБИ-3, МБИ-6 и др. При предварительном просмот ре препарата с целью обнаружения светлых пятен с ра диоактивными частицами рекомендуется работать с оку ляром Х7 и объективом ХІО (диаметр поля зрения около 1,7 мм). Измерения размеров радиоактивных ча
стиц необходимо вести |
с большим увеличением — оку |
ляр Х7 и объектив Х40 |
(диаметр поля зрения 400 мкм). |
Большее увеличение требуется лишь для измерения раз-
101
меров частиц менее 1 мкм, которые встречаются сравни тельно редко.
Размеры частиц находят с помощью окуляра Х7. Предварительно определяют цену деления этой шкалы с помощью объект-микрометра, цена деления которого
|
Рис. 3.4. Микрофотография горячей |
частицы (ХбОО). |
0,01 |
мм. Цена деления окуляра |
Х7 при объективе |
X 40 |
— около 3,4 мкм. |
|
С помощью препаратоводителя микроскопа подводят Одну сторону частицы к любому делению шкалы и оп ределяют, сколько делений шкалы занимает эта части ца. Поскольку исследуемые частицы часто имеют непра вильную форму, то измеряют максимальный £>макс и минимальный 2)мин диаметры видимой плоской проек ции частицы.
102
Т а б л и ц а 3.4
Последовательность и режимы операций ускоренного обратимого проявления ядерной эмульсии типа Р
Операция |
Раствор*1 |
Проявление*2
Первая промывка Обращение
Вторая промывка
Осветление
Третья промывка
Фиксирование*4
Вода дистиллированная (35—40°) — 500 мл
Метол — 2 г Гидрохинон — 14 а
Сульфит натрия безводный — 25 г Бромистый калий — 2 г Роданистый калий — 2,5 г Едкий натр — 2 г Поташ — 40 г
Вода дистиллированная — до 1 л
3%-ный раствор уксусной кислоты З а п а с н о й р а с т в о р А*2:
Вода дистиллированная — 400 мл Марганцевокислый калий — 4 г
З а п а с н о й р а с т в о р Б*3:
Вода дистиллированная — 600 мл Серная кислота концентрированная —
5 мл
Вода дистиллированная
Метабисульфит калия — 50 г Вода дистиллированная — до 1 л
Вода дистиллированная З а п а с н о й р а с т в о р А:
Вода дистиллированная (60—70°С) —
200 мл
Гипосульфит — 200 г Хлористый аммоний — 50 г Метабисульфит калия — 20 г
Вода дистиллированная— до 1 л
|
З а п а с н о й р а с т в о р Б: |
|
Глицерин — 1, 3л |
Окончательная про |
Вода дистиллированная |
мывка |
|
Время,
мин
12
5
5
5
10—15
10—15
*2 |
Температура растворов 17—18 С. |
перед |
проявлением. |
||
Раствор |
готовится |
непосредственно |
|||
*3 |
Запасные |
растворы |
в отдельности |
могут |
хорошо сохраняться в течение |
долгого времени Смешивать эти растворы нужно непосредственно перед ис пользованием обращающего раствора. Смешанный обращающий раствор бы-
СТР° *Прабочий |
раствор составляют |
из трех частей запасного раствора А и |
четырех частей |
запасного раствора |
Б. |
Опыт работы показал, что для получения светлого поля, достаточного для микроскопического изучения ра диоактивной частицы, необходимо время экспонирования ядерной эмульсии типа Р, в течение которого в частице происходит несколько тысяч распадов. Например, вокруг частицы диаметром 9,3 мкм и активностью 3- 10~13 кю ри после двухдневной экспозиции (что соответствует примерно 2000 ß-распадов) образовался светлый круг диаметром около 12 мкм, что достаточно для ее надеж ной идентификации.
Нижний предел идентификации при двухдневной экс позиции составляет (2-1-3) -К Н 3 кюри.
Объем частицы вычисляют по формуле |
|
|
V “ |
Нмакс^мин, |
(3.4) |
|
О |
|
поскольку большинство частиц, как тела трех измере ний, ложатся на плоскую поверхность своей большей проекцией.
Из опубликованных данных (см., например, работу [324]) известно, что измерения размера частиц с по мощью микроскопа дают завышенные значения по срав нению со значениями, рассчитанными но скорости осе дания.
Однако, несмотря на вносимые неточности и трудо емкость, определение размеров осажденных радиоактив ных частиц с помощью микроскопа следует признать наиболее приемлемым в условиях, когда из-за крайне низких концентраций радиоактивных частиц в исследуе мом воздухе требуется осаждение аэрозолей из очень больших объемов, а такое положение, как уже указыва лось, наиболее часто встречается на практике.
Методика авторадиографического определения разме ра и активности отдельных частиц в настоящее время незаменима при исследовании аэрозольных проб, ото бранных индивидуальными пробоотборниками.
Помимо дисперсности радиоактивных частиц методи ка позволяет определять цвет частиц и структуру их по верхности, а в случае кристаллического строения — показатель преломления и двойное лучепреломление микрокристаллов аэрозольных частиц и другие свой ства.
104
3.5. ОЦЕНКА ХАРАКТЕРА РАСПРЕДЕЛЕНИЯ РАДИОАКТИВНЫХ ЧАСТИЦ ПО РАЗМЕРАМ
Ранее уже указывалось, что для характеристики сте пени биологической опасности и выяснения механизма возникновения радиоактивных аэрозолей весьма важны данные о распределении радиоактивных частиц по от дельным фракциям размера. При решении ряда теоре тических и прикладных аэрозольных проблем пользо ваться экспериментальными кривыми распределения ча стиц но размерам не всегда удобно. В этих случаях ис следователи стремятся получить для функции распреде ления аналитическое выражение, в той или иной мере аппроксимирующее экспериментальные результаты.
Многие авторы, изучавшие дисперсность широкого класса радиоактивных аэрозолей, отмечали, что экспе риментальные данные вполне хорошо аппроксимируются логарифмически нормальным законом распределения размеров радиоактивных частиц. Подобно нормальному распределению, логарифмически нормальное распреде ление полностью определено, если известны параметры
распределения — среднегеометрический |
диаметр |
и |
среднеквадратическое (стандартное) |
отклонение |
ag. |
Весьма подробно логарифмически нормальное распреде ление рассмотрено в работе L325],
До недавнего времени практика аэрозольного конт роля опиралась на рекомендации МКРЗ (1959 г.), рас сматривающие в качестве «стандартного аэрозоля» аэро дисперсную систему с аэродинамическим массовым диа метром, равным 1 мкм, для которой отложение в ниж них отделах легких соответствует 12,5%. Основное вни мание уделяли измерению концентрации радиоактивных веществ в воздухе, а оценку дисперсности аэрозоля счи тали не обязательной.
■Однако в последние годы происходит резкая перемена в организации аэрозольного контроля, чему в немалой степени способствовали рекомендации проблемной груп пы МКРЗ по динамике легких (1966 г.). Согласно пред ложенной модели отложение аэрозольных частиц в раз личных разделах органов дыхания почти целиком опре деляется аэродинамическим медианным диаметром рас пределения активности (или массы) частиц dag и лишь в незначительной степени зависит от значения стандарт ного отклонения ая наблюдаемого логарифмически нор
105
мального распределения для большинства встречающих ся в практике значений ag К
Необходимость знания достаточно точного значения аэродинамического массового диаметра заключается в том, что при одной и той же концентрации радиоактив ных аэрозолей во вдыхаемом воздухе и одинаковом вре мени экспозиции отложение радиоактивного материала в верхних дыхательных путях может различаться более чем в 2,5 раза, а в альвеолах — до 10 раз, в зависимо сти от размеров аэрозолей, реально встречающихся в производственных условиях [327]. В частности, значения аэродинамического медианного диаметра распределения частиц по активности dag на плутониевых предприятиях Великобритании составляют 2,5—11 мкм, что вызывает отложение в альвеолярной области в диапазоне от 9 до 3,9% вместо 12,5% согласно рекомендациям МКРЗ (1959 г.) [328]. Таким образом, формальное сравнение уровней загрязнения воздушной среды с действующими значениями предельно допустимых концентраций вносит в этих условиях существенный коэффициент запаса — от
1,5 до 3.
Предпочтение, отдаваемое многими исследователями логарифмически нормальному распределению размеров частиц, объясняется не только соображениями удобства оценки степени радиационной опасности аэрозолей по модели МКРЗ (1966 г.), а также удобством решения ря да других практических задач: оно связано с физиче ской сущностью образования аэрозольных систем.
Наиболее распространено в атомной технике образо вание радиоактивных аэрозолей в результате процессов диспергирования радиоактивных материалов, при кото рых распределение частиц по размерам асимптотически стремится к логарифмически нормальному 1213]. Во многих случаях радиоактивные аэрозоли образуются в результате конденсации и коагуляции радиоактивных ма териалов, находящихся в форме паров, а функция рас пределения частиц по размерам при конденсационно коагуляционных процессах также описывается логариф мически нормальным законом [329]. Обработка обшир-1
1 Тем не менее определение параметра og часто бывает необхо димо, например, при оценке количества радиоактивности, остающей ся в легких в нерастворенном состоянии спустя некоторый промежу ток времени после поступления, и в конечном итоге суммарной дозы облучения [326].
106
ного экспериментального материала (см. гл. 5—7 на стоящей книги) убедительно подтверждает, что данные о дисперсности радиоактивных аэрозолей, образующихся при различных работах с радиоактивными веществами и эксплуатации установок атомной техники, хорошо ап проксимируются логарифмически нормальным законом.
Интересную трактовку области применимости лога рифмически нормального закона дал Котлер [330].
В общем случае
\gdg = \gr =--l\grf(r)dr |
(3.5) |
или в случае ограниченного числа частиц N
|
N |
lë dg ^ |
{lë r - l ë dg )± |
при этом
т. е. dg служит медианой распределения: половина всех частиц имеет размер больше dg, другая половина — меньше dg\ ag — стандартное отклонение, определяемое формулой
lg20ff = (lg г — lg dgf |
(3.6) |
или для N частиц
N
1=1
(среднеквадратическое отклонение логарифма размера). Проверка применимости логарифмически нормально го закона значительно упрощается при использовании ве роятностно-логарифмической сетки, в которой по оси абсцисс нанесена вероятностная шкала, а по оси орди
нат— логарифмическая [325].
Часто при исследованиях представляет интерес не только распределение самих частиц по размерам, но и связанной с ними активности и других производных ве личин. В случае логарифмически нормального распреде ления размеров частиц производные распределения бу дут также логарифмически нормальными с той же ве
107