Файл: Мельников, С. М. Техника безопасности в металлургии ртути.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 22.10.2024
Просмотров: 57
Скачиваний: 0
При отборе пробы через раствор аммиака анализ проводят так же, только объем в пробирках до шкалы 5 мл доводят до 0,5% ра створом аммиака и прибавляют 1 мл соляной кислоты, учитывая, что часть кислоты пойдет на нейтрализацию .аммиака.
Расчет ведется по формуле:
|
|
х = |
ав |
мг/м3, |
|
|
|
|
|
— - |
|
|
|
||
|
|
|
6Ѵо |
|
|
|
|
где а — количество вещества, |
найденное в |
анализируемом |
объеме, |
||||
мкг; |
|
|
|
|
|
|
|
б — объем жидкости, взятой для анализа, 'мл; |
|
|
|||||
в — объем жидкости во всей пробе, мл; |
|
|
|
||||
Ѵо— объем |
воздуха, |
отобранный для |
анализа, приведенный к |
||||
нормальным условиям,, л. |
|
|
|
|
|||
Перевод к нормальным условиям проводят по формуле: |
|
||||||
|
у |
|
*Ѵ273/> |
|
|
|
|
|
° ~ |
(273 + |
0-760 |
’ |
|
|
|
где Ѵі — объем воздуха при температуре t |
в месте отбора пробы, л; |
||||||
Р — атмосферное давление в момент отбора |
пробы, мм рт. ст. |
||||||
|
|
|
|
|
|
•ПРИЛОЖЕНИЕ 6 |
|
Метод определения паров ртути в воздухе |
|
||||||
(колориметрическое определение по Полежаеву) |
|
||||||
П р и н ц и п |
м е т о д а . |
Ртуть, |
соединяясь с |
йодом в |
растворе |
йодистого калия, образует йодную .ртуть Hgl2. При взаимодействии йодной ртути и йода с солями меди в присутствии восстановителя образуется окрашенный осадок, содержащий ртутно-медную йоди стую соль красного цвета и йодистую медь СиІ белого цвета. Разные количества iCuI-HgI2 дают осадку окраску от желтовато-розовой до оранжево-красной. По интенсивности окраски осадка колориметри
чески определяют содержание ртути. |
Чувствительность |
метода |
||
0,0005 мг Hg в определяемом объеме/ |
емкостью 5 л 2 |
шт. |
или |
|
П о с у д а |
и п р и б о р ы . Аспираторы |
|||
воздуходувка |
с реометром; поглотительные приборы (рис. |
29), |
про |
бирки колориметрические круглодонные из ^бесцветного стекла высо той 150 мм, диаметром 15 мм; пипетки емкостью 5 и 10 мл с мини мальным делением 0,05 и 0,11 мл; пипетки емкостью 1 мл с делением 0,01 мл; бюретки емкостью 50—100 мл; цилиндры мерные емкостью 1О0 мл; склянки реактивные; колбы мерные емкостью '100 и 1000 мл; трубки резиновые; зажимы.
Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы.
1. Поглотительный раствор — йод в растворе йодистого калия: 2,5 г очищенного возгонкой кристаллического йода и 30 г йодистого калия растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем раствора-этой же водой до 1 л.
■2. Стандартный раствор: 0,1354 г иерекристаллизованной хлор ной ртути HgCU или 0,2265 г йодной ртути Hgl2 помещают в мер ную колбу емкостью 1 л, растворяют в небольшом объеме поглоти тельного раствора и им же доводят объем до метки. Полученный
' 169
раствор,' содержащий 0,1 мг Hg, разбавляют в 10 раз поглотитель ным раствором, получая р'аствор, содержащий 0,01 мг Hg в 1 мл.
3.Медь хлорная СиС12-2Н20, 10%-ный раствор.
4.Медь сернокислая CuSOrSH^O, 10%-мый раствор.
5.Натрий двууглекислый NaI-ІСОз, 8%-ный раствор.
6.(Раствор йода І2, 0,11-и., в 3%-ном растворе йодистого калия.
7.Крахмал растворимый, 0,5%-мый раствор..
8.Натрий сернокислый Na2S03-7H20, 2,5-н. раствор. 31,5 г.
Na2S 03-7H20 растворяют в 100 мл дистиллированной |
воды или же |
готовят насыщенный на холоде раствор Na2S03-7H20 |
или Na2S 03. |
Рис. 29. Поглотительные приборы:
а — с барботером; б — конструкции Никитожжого ртутного комбината; ѳ — с пористой пластинкой
Концентрацию Na2S03 устанавливают подометрически. Титрование производят 0,1-и. раствором йода в присутствии крахмала в каче стве индикатора. На 1 мл раствора при титровании должно пойти приблизительно 25 мл 0,1-и. раствора йода.
9. Составной раствор для колорнметриррваиия. ß мерный ци линдр к одному объему раствора хлорной (или сернокислой) меди прибавляют два объема насыщенного раствора сернистокиелого нат рия я взбалтывают до полного растворения образовавшегося осад ка. Если осадок долго не растворяется, прибавляют еще сернистокислого натрия и взбалтывают до тех пор, пока раствор не станет прозрачным. Если же осадок растворяется очень быстро, значит ра створ сернистокислого натрия крепче, чем нужно для 'приготовления составного раствора. В этом случае содержащее цилиндра вылива-. ют, раствор сернистокислого натрия разбавляют до концентрации 2,5-н. и приступают снова к приготовлению составного раствора.
К прозрачному раствору хлорной меди и сернистокислого натрия прибавляют 1,5 объема двууглекислого натрия, тщательно все пере мешивают. Раствор готов к употреблению, и его переливают в бю ретку,. которой пользуются при анализе. Раствор готовят непосред ственно перед анализом.
17«
О т б о р п р о б в о з д у х а . При-профилактическом контроле воздуха в іП'рсшзвод-ствеішых іпсмещениях, атмосфере, окружающей производство и жилую зону, отбирают так называемые санитарные пробы. Для отбора санитарной пробы применяют поглотители диа метром 18—20 мм и высотой 180 мм (см. рис. 29) и аспиратор. Воз дух пропускают через один поглотитель с 10 мл поглотительного ра створа со скоростью 1 л/мин. При .использовании поглотителя с по ристой пластинкой (см. рис. 29, в) скорость пропускания воздуха может /быть доведена до 3 л/мин. Объем пропускаемого воздуха і(обычно 50 л) зависит от содержания паров ртути в воздухе. Если содержание в воздухе паров ртути в пределах санитарно допусти мой нормы, то следует пропускать не менее _100—1120 л воздуха. С целью контроля содержания ртути в производственных и выброс ных тазах отбирают технологические пробы. В этом случае 'Приме
няют поглотители несколько большего размера '(диаметр |
30 |
мм) и |
|
■поглотительного раствора берут не |
10, а 20—40 мл. Количество газа |
||
отбивают в зависимости от содержания ртути, в основном 2 л. |
анализ |
||
Х од а н а л и з а . Приготовление стандартной шкалы |
и |
||
пробы производят одновременно. |
В колориметрические |
пробирки |
вносят, начиная со второй, в порядке последовательности 0,05; 0,1;
0,2; |
0,3; |
0,4; |
0,5; 0,6; |
0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6 мл раствора, содержащего |
в 1 |
мл |
0,01 |
мг Hg. |
Затем уравнивают объем во всех пробирках до |
4 мл поглотительным раствором. ІВ первую контрольную пробирку вливают 4 мл поглотительного раствора. После этого в каждую про бирку вливают по 4 мл составного раствора и тщательно взбал тывают.
Пробы отбирают из поглотителей в пробирки по 4 мл, а затем в каждую пробирку с пробой вливают по 4 мл составного раство ра. Тотчас же все тщательно взбалтывают. Пробы .сравнивают со стандартной шкалой. После сравнения осадков во взвешенном со стоянии с і^елыо контроля еще раз сравнивают осевшие осадки, так как окраска осевшего осадка выделяется ярче. Содержание паров
ртути |
в воздухе |
рассчитывают в |
миллиграммах на |
1 |
м3 воздуха: |
|
|
|
|
СаѴобщ • ЮОО |
|
|
|
|
|
х ~~ |
V |
V |
|
|
|
|
|
ѵКОЛ |
' возд |
|
|
где |
С — содержание ртути |
(стандартный раствор), .мг/мл; |
||||
|
а — количество стандартного раствора в эталоне, мг; |
|||||
Ѵ'оощ— объем |
поглотительного |
раствора, взятый |
в |
поглотитель- |
■вую склянку для отбора ртути, мл;
Ѵкол — объем поглотительного раствора, взятый на |
колорммет- |
|
рирование, мл; |
воздуха (газа) через поглотитель |
|
Ѵ'вовд — объем пропущенного |
||
ный раствор, мл. |
отборе пробы пропущено |
через по |
П р и м е р р а с ч е т а . При |
глотительный раствор 50 л воздуха. (Ѵвозд.). Объем поглотительно го раствора (Кобщ) 10 мл; отобрано на колоримехрмрование 4 мл поглотительного (Укол.)* содержащего ртуть. При колориметрировании проба соответствует эталону, содержащему. 0,2 мл стандартно
го раствора.
Содержание ртути в воздухе:
0 , 01- 0 , 2 - 10-1000
= 0,1 мг/м3.
4-50
171
iR. а ч е с т в е н и о е о л ір е д е л е н и е. В места, где |
возможно |
|
загрязнение воздуха парами ртути, помещают |
сухие- |
-реактивные |
(индикаторные) бумажки. П-о изменению окраски |
бумажек судят о |
наличии и концентрации па.ров ртути в воздухе. Применяют селено вые индикаторы и индикаторные бумажки, приготовленные на осно ве йодистого калия и сернокислой меди. Селеновый индикатор представляет собой бумажку с нанесенным на нее слоем светло-жел того сернистого селена SeS. От присутствия ртути бумажка чернеет. Окраску сравнивают с цветом контрольной бумажки. '
іВ практике обычно применяют медно-йодистую индикаторную бумажку'. В присутствии паров ртути в воздухе цвет белой бума ги меняется от палево-розового до красноватого.
Время от начала окрашивания бумажки в зависимости от со держания шаров ртути приведено ниже (три ііб—20°іС):
Время, м и н ......................................................... |
15 |
20 |
30 |
50 |
90 |
180 |
1440 |
Концентрация ртути, мг/м3 ............................. |
0,7 |
0,3 |
0,2 |
0,1 |
0,05 |
0,03 |
0,001 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 7
Указания по защите строительных конструкций от ртути
Стойкие покрытия полов
Требования, предъявляемые к полам и другим конструкциям ртутных заводов, следующие: непроницаемость для ртути и ее па ров, малая способность к сорбции (поглощению) и десорбции ((об ратному выделению в окружающую среду) паров ртути; хорошая смываемость жидкой ртути.
Лолы производственных цехов в процессе эксплуатации могут подвергаться значительным нагрузкам. Поэтому подготовка основа ний под защитные покрытия должна быть -выполнена достаточно' прочной для восприятия таких нагрузок без опасности возникнове ния трещин. Особо тщательно должна быть выполнена подготовка оснований под полы и зумпфовые устройства в отделениях конден
сации и переработки ступлы, под бетонные |
сгустители и приемники ■ |
|
отделений санитарной очистки сточных -вод, |
т. |
е. на участках, где |
■может присутствовать металлическая ртуть. |
на |
указанных участках |
( Лучшим вариантом устройства полов |
являются монолитные железобетонные основания либо железобетон ное -верхнее покрытие по надежному бетонному основанию. При уст ройстве полов и нанесении цементно-песчаной штукатурки целесооб разно одновременно отделывать полукруглые сопряжения полов, стен и потолков. Для предупреждения образования трещин в бетоне и покрытиях рекомендуется их укрытие и поливку начинать не позднее чем через .10—112 ч после окончания укладки, а в жаркую погоду — через 2—3 ч.
Защитные покрытия для обеспечения непроницаемости ртути разрешается проводить через трое суток после прекращения полив ки бетона или цементно-песчаного раствора при температуре воздуха не ниже +15°С. Обрабатываемая поверхность должна иметь влаж ность на глубине 1 см не выше 5% и быть тщательно очищена от мусора. Обработка проводится в три цикла. Каждый цикл состоит
172