Файл: Мельников, С. М. Техника безопасности в металлургии ртути.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 22.10.2024

Просмотров: 57

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

При отборе пробы через раствор аммиака анализ проводят так­ же, только объем в пробирках до шкалы 5 мл доводят до 0,5% ра­ створом аммиака и прибавляют 1 мл соляной кислоты, учитывая, что часть кислоты пойдет на нейтрализацию .аммиака.

Расчет ведется по формуле:

 

 

х =

ав

мг/м3,

 

 

 

 

 

— -

 

 

 

 

 

 

о

 

 

 

 

где а — количество вещества,

найденное в

анализируемом

объеме,

мкг;

 

 

 

 

 

 

 

б — объем жидкости, взятой для анализа, 'мл;

 

 

в — объем жидкости во всей пробе, мл;

 

 

 

Ѵо— объем

воздуха,

отобранный для

анализа, приведенный к

нормальным условиям,, л.

 

 

 

 

Перевод к нормальным условиям проводят по формуле:

 

 

у

 

*Ѵ273/>

 

 

 

 

° ~

(273 +

0-760

 

 

где Ѵі — объем воздуха при температуре t

в месте отбора пробы, л;

Р — атмосферное давление в момент отбора

пробы, мм рт. ст.

 

 

 

 

 

 

•ПРИЛОЖЕНИЕ 6

Метод определения паров ртути в воздухе

 

(колориметрическое определение по Полежаеву)

 

П р и н ц и п

м е т о д а .

Ртуть,

соединяясь с

йодом в

растворе

йодистого калия, образует йодную .ртуть Hgl2. При взаимодействии йодной ртути и йода с солями меди в присутствии восстановителя образуется окрашенный осадок, содержащий ртутно-медную йоди­ стую соль красного цвета и йодистую медь СиІ белого цвета. Разные количества iCuI-HgI2 дают осадку окраску от желтовато-розовой до оранжево-красной. По интенсивности окраски осадка колориметри­

чески определяют содержание ртути.

Чувствительность

метода

0,0005 мг Hg в определяемом объеме/

емкостью 5 л 2

шт.

или

П о с у д а

и п р и б о р ы . Аспираторы

воздуходувка

с реометром; поглотительные приборы (рис.

29),

про­

бирки колориметрические круглодонные из ^бесцветного стекла высо­ той 150 мм, диаметром 15 мм; пипетки емкостью 5 и 10 мл с мини­ мальным делением 0,05 и 0,11 мл; пипетки емкостью 1 мл с делением 0,01 мл; бюретки емкостью 50—100 мл; цилиндры мерные емкостью 1О0 мл; склянки реактивные; колбы мерные емкостью '100 и 1000 мл; трубки резиновые; зажимы.

Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы.

1. Поглотительный раствор — йод в растворе йодистого калия: 2,5 г очищенного возгонкой кристаллического йода и 30 г йодистого калия растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем раствора-этой же водой до 1 л.

■2. Стандартный раствор: 0,1354 г иерекристаллизованной хлор­ ной ртути HgCU или 0,2265 г йодной ртути Hgl2 помещают в мер­ ную колбу емкостью 1 л, растворяют в небольшом объеме поглоти­ тельного раствора и им же доводят объем до метки. Полученный

' 169



раствор,' содержащий 0,1 мг Hg, разбавляют в 10 раз поглотитель­ ным раствором, получая р'аствор, содержащий 0,01 мг Hg в 1 мл.

3.Медь хлорная СиС12-2Н20, 10%-ный раствор.

4.Медь сернокислая CuSOrSH^O, 10%-мый раствор.

5.Натрий двууглекислый NaI-ІСОз, 8%-ный раствор.

6.(Раствор йода І2, 0,11-и., в 3%-ном растворе йодистого калия.

7.Крахмал растворимый, 0,5%-мый раствор..

8.Натрий сернокислый Na2S03-7H20, 2,5-н. раствор. 31,5 г.

Na2S 03-7H20 растворяют в 100 мл дистиллированной

воды или же

готовят насыщенный на холоде раствор Na2S03-7H20

или Na2S 03.

Рис. 29. Поглотительные приборы:

а с барботером; б конструкции Никитожжого ртутного комбината; ѳ — с пористой пластинкой

Концентрацию Na2S03 устанавливают подометрически. Титрование производят 0,1-и. раствором йода в присутствии крахмала в каче­ стве индикатора. На 1 мл раствора при титровании должно пойти приблизительно 25 мл 0,1-и. раствора йода.

9. Составной раствор для колорнметриррваиия. ß мерный ци линдр к одному объему раствора хлорной (или сернокислой) меди прибавляют два объема насыщенного раствора сернистокиелого нат­ рия я взбалтывают до полного растворения образовавшегося осад­ ка. Если осадок долго не растворяется, прибавляют еще сернистокислого натрия и взбалтывают до тех пор, пока раствор не станет прозрачным. Если же осадок растворяется очень быстро, значит ра­ створ сернистокислого натрия крепче, чем нужно для 'приготовления составного раствора. В этом случае содержащее цилиндра вылива-. ют, раствор сернистокислого натрия разбавляют до концентрации 2,5-н. и приступают снова к приготовлению составного раствора.

К прозрачному раствору хлорной меди и сернистокислого натрия прибавляют 1,5 объема двууглекислого натрия, тщательно все пере­ мешивают. Раствор готов к употреблению, и его переливают в бю­ ретку,. которой пользуются при анализе. Раствор готовят непосред­ ственно перед анализом.

17«


О т б о р п р о б в о з д у х а . При-профилактическом контроле воздуха в іП'рсшзвод-ствеішых іпсмещениях, атмосфере, окружающей производство и жилую зону, отбирают так называемые санитарные пробы. Для отбора санитарной пробы применяют поглотители диа­ метром 18—20 мм и высотой 180 мм (см. рис. 29) и аспиратор. Воз­ дух пропускают через один поглотитель с 10 мл поглотительного ра­ створа со скоростью 1 л/мин. При .использовании поглотителя с по­ ристой пластинкой (см. рис. 29, в) скорость пропускания воздуха может /быть доведена до 3 л/мин. Объем пропускаемого воздуха і(обычно 50 л) зависит от содержания паров ртути в воздухе. Если содержание в воздухе паров ртути в пределах санитарно допусти­ мой нормы, то следует пропускать не менее _100—1120 л воздуха. С целью контроля содержания ртути в производственных и выброс­ ных тазах отбирают технологические пробы. В этом случае 'Приме­

няют поглотители несколько большего размера '(диаметр

30

мм) и

■поглотительного раствора берут не

10, а 20—40 мл. Количество газа

отбивают в зависимости от содержания ртути, в основном 2 л.

анализ

Х од а н а л и з а . Приготовление стандартной шкалы

и

пробы производят одновременно.

В колориметрические

пробирки

вносят, начиная со второй, в порядке последовательности 0,05; 0,1;

0,2;

0,3;

0,4;

0,5; 0,6;

0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6 мл раствора, содержащего

в 1

мл

0,01

мг Hg.

Затем уравнивают объем во всех пробирках до

4 мл поглотительным раствором. ІВ первую контрольную пробирку вливают 4 мл поглотительного раствора. После этого в каждую про­ бирку вливают по 4 мл составного раствора и тщательно взбал­ тывают.

Пробы отбирают из поглотителей в пробирки по 4 мл, а затем в каждую пробирку с пробой вливают по 4 мл составного раство­ ра. Тотчас же все тщательно взбалтывают. Пробы .сравнивают со стандартной шкалой. После сравнения осадков во взвешенном со­ стоянии с і^елыо контроля еще раз сравнивают осевшие осадки, так как окраска осевшего осадка выделяется ярче. Содержание паров

ртути

в воздухе

рассчитывают в

миллиграммах на

1

м3 воздуха:

 

 

 

СаѴобщ • ЮОО

 

 

 

 

х ~~

V

V

 

 

 

 

 

ѵКОЛ

' возд

 

 

где

С — содержание ртути

(стандартный раствор), .мг/мл;

 

а — количество стандартного раствора в эталоне, мг;

Ѵ'оощ— объем

поглотительного

раствора, взятый

в

поглотитель-

вую склянку для отбора ртути, мл;

Ѵкол — объем поглотительного раствора, взятый на

колорммет-

рирование, мл;

воздуха (газа) через поглотитель­

Ѵ'вовд — объем пропущенного

ный раствор, мл.

отборе пробы пропущено

через по­

П р и м е р р а с ч е т а . При

глотительный раствор 50 л воздуха. (Ѵвозд.). Объем поглотительно­ го раствора (Кобщ) 10 мл; отобрано на колоримехрмрование 4 мл поглотительного (Укол.)* содержащего ртуть. При колориметрировании проба соответствует эталону, содержащему. 0,2 мл стандартно­

го раствора.

Содержание ртути в воздухе:

0 , 01- 0 , 2 - 10-1000

= 0,1 мг/м3.

4-50

171


iR. а ч е с т в е н и о е о л ір е д е л е н и е. В места, где

возможно

загрязнение воздуха парами ртути, помещают

сухие-

-реактивные

(индикаторные) бумажки. П-о изменению окраски

бумажек судят о

наличии и концентрации па.ров ртути в воздухе. Применяют селено­ вые индикаторы и индикаторные бумажки, приготовленные на осно­ ве йодистого калия и сернокислой меди. Селеновый индикатор представляет собой бумажку с нанесенным на нее слоем светло-жел­ того сернистого селена SeS. От присутствия ртути бумажка чернеет. Окраску сравнивают с цветом контрольной бумажки. '

іВ практике обычно применяют медно-йодистую индикаторную бумажку'. В присутствии паров ртути в воздухе цвет белой бума­ ги меняется от палево-розового до красноватого.

Время от начала окрашивания бумажки в зависимости от со­ держания шаров ртути приведено ниже (три ііб—20°іС):

Время, м и н .........................................................

15

20

30

50

90

180

1440

Концентрация ртути, мг/м3 .............................

0,7

0,3

0,2

0,1

0,05

0,03

0,001

ПРИЛОЖЕНИЕ 7

Указания по защите строительных конструкций от ртути

Стойкие покрытия полов

Требования, предъявляемые к полам и другим конструкциям ртутных заводов, следующие: непроницаемость для ртути и ее па­ ров, малая способность к сорбции (поглощению) и десорбции ((об­ ратному выделению в окружающую среду) паров ртути; хорошая смываемость жидкой ртути.

Лолы производственных цехов в процессе эксплуатации могут подвергаться значительным нагрузкам. Поэтому подготовка основа­ ний под защитные покрытия должна быть -выполнена достаточно' прочной для восприятия таких нагрузок без опасности возникнове­ ния трещин. Особо тщательно должна быть выполнена подготовка оснований под полы и зумпфовые устройства в отделениях конден­

сации и переработки ступлы, под бетонные

сгустители и приемники ■

отделений санитарной очистки сточных -вод,

т.

е. на участках, где

■может присутствовать металлическая ртуть.

на

указанных участках

( Лучшим вариантом устройства полов

являются монолитные железобетонные основания либо железобетон­ ное -верхнее покрытие по надежному бетонному основанию. При уст­ ройстве полов и нанесении цементно-песчаной штукатурки целесооб­ разно одновременно отделывать полукруглые сопряжения полов, стен и потолков. Для предупреждения образования трещин в бетоне и покрытиях рекомендуется их укрытие и поливку начинать не позднее чем через .10—112 ч после окончания укладки, а в жаркую погоду — через 2—3 ч.

Защитные покрытия для обеспечения непроницаемости ртути разрешается проводить через трое суток после прекращения полив­ ки бетона или цементно-песчаного раствора при температуре воздуха не ниже +15°С. Обрабатываемая поверхность должна иметь влаж­ ность на глубине 1 см не выше 5% и быть тщательно очищена от мусора. Обработка проводится в три цикла. Каждый цикл состоит

172