Файл: Мусакин, А. П. Методы контроля радиохимических производств.pdf

- 115 -

Потенциал индикаторного электрода определяется по отно­

=- З ш х . 5 . При достаточно большом коэффициенте усиле­

ния напряжение Ч ш х мало отличается от ЭДС Е^. и, благода­ ря этому, ток, протекающий через электроды в процессе из­ мерения э.д.с, весьма мал.

Для измерения рН применяется стеклянный электрод; для

определения окислительно-восстановительного потенциала ис­ пользуют платиновый электрод (стеклянный конус с тонким слоем платины); для реакций титрования CI", B r " , J " и др. раствором AqH03 - серебряный; для реакций титрования раствором На-ЭДТА - ртутный (амальгамированная золотая проволока). Стеклянный электрод должен вымачиваться в во­ де 2-4 часа.

В качестве электрода сравнения используют серебряный- -хлорсеребряный электрод о насыщенным раствором KCI

(Е = 0,201 в) - стационарный или проточный (во втором

случае контакт с исследуемым раствором создается раствором KCI, медленно Еытекающим из полиэтиленового сосуда по

трубке).

Прибор должен быть подготовлен для работы мастером согласно инструкции. Перед проведением измерений надо про­ верить следующее:

а) заполнение проточного вспомогательного электрода раствором KCI (трубка должна быть заполнена без пузырьков

воздуха); б) исправность контактов индикаторного и вспомогатель­

ного электродов и положение их в растворе (высота установ­

ки , электродов должна быть такой, чтобы они при измерениях погружались в раствор на 20-40 мм, выступая из экрана на

40-80 мм).' Прибор должен быть заземлен; на задней стенке его необ­

ходима перемычка между клешами 2 и 3.

116 -

Включение прибора должно быть следующим; а) включить

прибор в сеть 220 в, подать напряжение на прибор включе­ нием тумблера или поворотом рукоятки "вкл"; при этом за-

гораетоя лампочка; б) присоединить к прибору индикаторный

и вспомогательный электроды; у прибора ЛШ-60 на левой

стенке поставить рукоятку в соответствие с проводимыми измерениями (рН или милливольты + - ) ; Е) промыть элект­

рода водой и выоушить фильтровальной бумагой (ологка ка­

саясь электрода); г) опустить электроды в исследуемый

раствор (рекомендуется для предварительной проверки опустить их сначала в раствор известного рН или известного

окислительно-восстановительного потенциала).

Через 30 мин после включения прибора в сеть переключить рукоятку на вид измерений (рН или милливольты, в соот­

ветствии с применяемыми электродами) и другой рукояткой

на интервал измерений (рекомендуется измерения проводить

в интервале -2 - +14 для рК или -200 + +1400 мв для окис­ лительно-восстановительного потенциала).

Отчеты проводить по установлении значения (через 0,5 -

- I мин). ,

По окончании измерений выключить прибор, вынуть и промыть водой электроды. Стеклянный электрод рекомендуют

хранить погруженным в воду (не оледует допускать его вы­

сыхания).

При потенциометрическом титровании рекомендуется ре­ зультаты измерений наносить непосредственно на миллимет­

ровую бумагу в виде графика, показаний прибора в зависимос­

ти от количества рабочего раствора. Первое титрование мо­ жет быть сделано ориентировочным (чтобы определить, около

какой точки титрование наблюдается скачек). При повторном

титровании около этой точки следует для титрования добавляй возможно малые порции рабочего раствора* Рекомендуется заранее подсчитать ориентировочные значения рН или милли­ вольт для точек титрования на 90% или 110%: например, при

титровании раствора. V03"1" раствором Ге 2 + на 90% потенциал

При потенциометрическом титровании методом комплексооб-

разования раствором На-ЭДТА применяют ртутный индикаторный

электрсд и добавляют индикаторные количество соли HCJ2+

(в точке эквивалентности наступает скачек концентрации этих

КОЫОЕ, что регистрируется ртутным катодом). Концентрация

Hg(fl0g)g.2Hg0 должна быть 5.Ю- 4 М (по литературным данным

Ю""^М). Для данной цели растворяют 1,8 г этой соли в 100 мл воды; и 20 мл анализируемого раотвора прибавляют

неоколъчо капель приготовленного раствора (поправку на

индикатор определяют холостым опытом). Скачки титрования оледующие: для^СсЬ'"1" от 400 мв к 220; для Мдл + от Н О к

260 мв; для Ге3"1" от 230 к 370 мв.

2, Полярограф автоматический электронный ПА-3 (инструкция к эксплуатации)

1)Заправить в аппарат диаграммую бумагу. Вращая про­ тив часовой стрелки ручку "протяжка бумаги" (на правой

стороне корпуса) ВЫЕОДЯТ бумагу на столик (имеется подвиж­

ная пленка для отжатия бумаги и протяжки ее рукой).

2)Вставить в пазы каретки чернильницу-перо и налить

пипеткой чернила.

3)Ручкой "установка нуля" установить шкалу барабана

задающего реохорда (вращением по часовой стрелке) на де­

ление "0".

4)Включить прибор, установив тумблер "включено-сеть"

(на панели блока измерения) в положение "сеть" и дать

прогреться прибору 15 мин. В зависимости ог .снятия обычных

или дифференциальных полярограмм установить переключате- - ли, тумблеры и ручки панели блока измерения в положения,

- и з -

соответствующие табл.12.

5)При отключенном электролизере, манипулируя переклю­ чателями "электрокоррекция грубая" и "электрокоррекция точная", а также ручкой "плавно", установить стрелку изме­ рительного реохорда на "О".

6)Подключить электролизер и начать запись, поставить тумблер, негодящийся на левой стороне корпуса регистрато­ ра "пуск-стоп", в положение "пуск".

Обозначения ^к^жений _тумблеров _и ^кояток! 0.3. - обычная запись,

Д.З. - дифференциальная запись, У.Н.П,- установка начального потенциала, М.Б. - меньше-больше,

М.М.- меньше-меньше,

Б.Б.- больше-больше,

У.О, - в зависимости от необходимого уменьшения осцилляции, СР . - в • зависимости от оостава раствора, К.Р. - в зависимости от концентрации растворе,

П.Р. - в зависимости от природы раствора, Безр. - безразлично,

К.П.М.З. - в зависимости от количества и природы раствора

3. Кондуктометр ММЗЧ-04

Кондуктометр ММЗЧ-04 (що.26) предназначен для измере­ ния электрического сопротивления растворов электролитов, кондуктометрического титрования, контроля очистки воды от примеоей к других электрохимических работ.

Пределы измерений моста от 0,01 ом до ом. Погреш­ ность измерений около 1% от измеряемой величины (при 1-10 ом от 6 до 1,5%).

Принцип метода измерений основан на уравнивании моото-

о о / о о

I Z 4 Ь 1

Рис.26. Кондуктометр ММЗЧ-04:

1- регулятор усиления раэбаланоа с выключением сети;

2- регулятор чувствительности прибора,

3-5 - переключатели плеча сравнения R }

6-7 - емкоотная компенсация!

8 - переключатель диапазона (изменение *j/*2

9- переключатель "амплитуда И фаза";

10- индикатор равновеОйя моста;.