Файл: Мусакин, А. П. Методы контроля радиохимических производств.pdf

- 121 -

0,1 н 0,1290, для 0,01 и KCI - 0,001413 и для 0,001 -

-1 1

0,0001470 ом .ом".

4. Фотоколориметр ФЗК-М

Фотоколориметр ФЗК->Л является двухплечкм фотоколорпметром с оптической компенсацией.'

Порядок заботы:

1) до включения прибора в сеть необходимо убедиться в том, что-рукоятка переключателя чувствительности (слева прибора) стоит в положении "0". Шторка должна закрывать путь световым потокам (открывать щторку следует ллщь перед измерением-, после измерения шторку необходимо закрывать во избежание утомляемости фотоэлементов),

2)включить прибор в сеть (220 в) через стабилизатор напряжения (измерения следует начинать спустя 10 мин после включения лампы),

3)приготовить окрашенные растворы (ом.дальше),

4)выбрать кювета для измерения,

Г>) установить соответствующие светофильтры. Максимум

пропускания для синего светофильтра 400 ммк (400-470),

х

для зеленого 530 ммк (500-600) и для красного 700 (650) %

6)поставить рукоятку гальванометра в положение "откры­ то"; убедиться, что стрелка гальванометра установится на нуль,

7)измерение оптической плотности анализируемого раст­ вора можно провести одним из двух способов.

1-й способ (для оптических плотностей от 0 до 0,52): - а) в правый и левый пучек света помещают кювету с рас

вором холостого опыта;

б) индекс в правом oicne барабана устанавливают на нуль деления шкалы оптической плотности (щелевая диафрагма

х/ Фотоколориметр-нефелометр ФЭК-Н-54 имеет 8 свето­ фильтров с длиной волны пропускания (А.м а к 0 > ),

равной 360 , 413 , 453, 508 , 536 , 584, бЮ-"", 650, и нейтральный фильтр.

имеет при этом минимальную ширину); переключатель чувстви­ тельности устанавливают на I ; вращением рукояток фотометри­ ческих клиньев устанавливают стрелку гальванометра на нуль (повторяют этопри чувствительности 2);

в) в правый пучек света вводят кювету с исследуемым раствором. Стрелке гальванометра при этом отклоняется от нулевого положения. Вращением измерительного барабана увеличивают ширину щелевой диафрагмы и устанавливают стрел­ ку гальванометра снова на куль. Величина оптической плотиоотк (или светопропуоканйя) отсчитывается по щ:авому окну барабана. В случае, если оптическая плотность раст­ вора больше 0,52, измерение проводят по второму способу;

г) измерения следует повторять несколько раз, враще­ нием барабана как по часовой стрелке., так и против нее (подводя стрелку гальванометра к нулю то слева, то спра­ ва) . Из полученных отсче^св вычисляют среднее значение.

2^й_спрсрб. (для Т> от С до ^ ):

а) в пр-аЕЫй пучек света помещают кювету с исследуемым раствором, а в левый - кювету (той же рабочей длины) с раствором холоотого опыта (поело ьзмерегий по первому способу такое полСжение и остается);

б) вращая барабан, устанавливают показание шкалы в левом окне на оптическую плотность нуль (100$ пропуска­ ния) ;

в) вращая ручки фотометрических клиньев, устанавливаютстрелку гальванометра на нуль (сначала при чувствительнос­ ти гальванометра I , а затем 2);

г) в правый пучек света вводят кювету с раствором хо­ лостого опыта; при этом стрелка гальванометра отклоняет­ ся от нулевого положения. Вращением измерительного бара­ бана стрелку гальванометра устанавливают на нуль;

д) величину оптической плотности раствора (или свето­ пропуоканйя) отсчитывают по левому окну барабана.

З^-й,способ (.для Д > 2) :

При дифференциальной колориметрии (для растворов боль-

шой концентрации) вначале в обе кюветы наливают раотвор

сравнения (ССр ) и уравнивают фототоки оптичеокими клинь­

ями (в случае, если этот раотвор имеет концентрацию боль­

шую, чем иоследуемый и стандартный расгЕоры, фототоки урав нивают при открытой диафрагме, т.е.при 2> = 0 по левому

окну барабана).

После уравнивания фототоков оптичеокими клиньями в пра­ вой кювете раствор сравнения заменяют на исследуемый

раствор (Сх ). Измеряют относительную оптическую плотность

(Д^ этого раствора:

Затем заменяют исследуемый раотвор на стандартный. Из­ меряют относительную оптическую плотнооть этого раствора.

Вычиоляют концентрацию исследуемого раствора Сх из <?о-:мулы

5, Коло; :и,-ютр визуальный K0J-52

Колориметр К0Л-52 отнооится к типу визуальных приборов. В основу его положен принцип уравнивания двух световых потоков путем изменения интенсивности одного из них с по­ мощью фотометрического клина; второй фотометрический клин служит для уравнивания световых потоков перед измерением,

Намерение можно проводить с помощью кок левого, так и

правого клина. В первом случае, измерения проводят при постоянной (оолабленной) яркости поля зрения, что являет­ ся преимуществом этого метода; во втором - .диапазон изме­ рений может быть расширен введением в правый световой пу-

чек дополнительного нейтрального светофильтра (№ 13). Все

измерения данной серии следует проводить, пользуясь одним фотометрическим клином.

Отсчет по шкале оптического клина пропорционален вели­

чине оптической плотности раствора (коэффициент пропорцио­ нальности, указываемый в паспорте, к прибору, около 0,02).

Это позволяет проводить-измерения более точно, и, в част­

ности, в случае смеси окрашенных растворов.

Методика измерений:

а) измерения правым оптическим клином.

1.Включить колориметр в сеть (через трансформатор);

через кожух осветителя должна л'дти охлаждающая вода.

2.Установить соответствующий фильтр.

3.Проверить, чтобы нейтральный (дополнительный) све­ тофильтр был выведен из светового потока.

4.Установить показания правого оптического клина на

нуль.

5.Ввести в левый световой пучек кювету с раствором холостого опыта.

6.Вращая винт левого клина, добиться равной яркости обеих половин поля зрения ("фотометрическое равновесие");

показания этого клина должно быть около 60-70»

7.Заменить в левом световом пучке кювету с раствором

холостого опыта на кювету с исследуемым раствором (при

пользовании одной кюветой вылить из нее раствор холостого опыта и налить исследуемый раотвор).

8.Вращая винт правого оптического клина, добиться вновь фотометрического равновесия.

9.Сделать отсчет показаний правого оптического клина и вычислить оптическую плотность раствора.

б) И_зме^ения_ с_левым оптическим клином.

Провести все операции, указанные для работы с правым оптическим клином, применяя везде вместо правого клина левый и наоборот.

В этом случае, если в .пределах клина не удается достиг­ нуть фотометрического равновесия, та следует включить

нейтральный клин (кнопка справа) и вновь добиться равнове­ сия.

- 125 -

Отсчет показани?; делается по левому оптическому клину. Если при измерении был включен нейтральный светофильтр, к измеренной оптической плотности клина надо прибавить опти­ ческую плотность нейтрального светофильтра (по паспорту она обычно равна 1,0, что соответствует 50 делениям шкалы клина).

6. Спектрофотометр кварцевый СФ-4

2.Проверить, поставлены ли выключатели накала и высо­ кого напряжения (на корпусе стабилизатора) в положение "выключено" (выключатель анода внутри стабилизатора на­ ходится в положении "включено").

3.Повернуть рукоятку реостата тока лампы по стрелке до упора.

4 . Включить стабилизатор в сеть.

5.Поставить выключатель накала в положение "включено".

6.Установить рукояткой реостата величину пускового то­ ка лампы согласно паспорту (3,5 а).

7.Дать прогреться лампе 0,5 - I мин.

8.Поставить выключатель высокого напряжения в положе­ ние "включено".

9.Снизить ток накала до значения.указанного в паспор­ те ( I а) (совместить белые штрихи на рукоятке). Бтлключенке источника света проводится в обратном порядке.

б) Измерение.

1. Поставить переключатель спектрофотометра в положе­ ние "включено", а рукоятку потенциала чувствительности поставить в среднее положение (при вращении ручки по ча­ совой стрелке па отсчетный барабан подаётся большее на­ пряжение и при этом увеличивается точность отсчета, ко уменьшается монохроматичность света).

2. Установить требуемую длину волны вращением рукоятки поворота призмы в сторону•увеличения длины волны (если шкала повернуласьна большую величину, то-возвратиться на 10-15 ммк у снова повеет; пкалу ча ту'Суемое деление).

-126 -

3.Поместить в кюветную камеру измеряемые образцы и

эталон (кювету с раствором холостого спита или с раствори­

телем). Перед открыванием камеры проворить, закрыта ли

шторка фотоэлемента.

4.Установить рукояткой перемещения фотоэлементов

сурьмяиоцезиевый или кислородно-цезиевый фотоэлемент в ра­

бочее положение (первый для области 220-650 ммк, второй - для 660-1100 инк).

5.Вращением рукоятки темнового тока ('при закрытом фо­ тоэлементе) привеоти стрелку миллиамперметра в нулевое

положение.

6.Установить каретку рукояткой в положение, при кото­

ром луч проходит через эталон.

7.Открыть шторку и привести стрелку миллиамперметра в нулевое положение изменением ширины щели затем более точ­

но потенциометром чувотвительнооти.

8.Установить на пути луча измеряемый образец, пере­

двигая каретку.

9. Поставить переключатель прибора в положение "х I "

и, В1«1цая рукоятку оточетного потенциометра, перевести стрелку миллиамперметра в нулевое положение. Закрыть шторку и по шкале потенциометра снять отсчет в единицах

оптической плотности или пропускания.

При измерении образца с пропусканием меньше 10% пере­ ключатель поставить в положение "х0,1", при этом значе­

нии процента пропускания умножить на 0,1, а к показа­

нию оптической плотности прибавить I ,

Измерение считаетоя правильным, если при закрывании шторки переключателя стрелка миллиамперметра возвращает­

ся в нулевое положение (если в положении "закрыто" стрел­

ка длительное время стоит в нулевом положении, то пере- '

ключение шторки после каждого измерения необязательно).

7. Стилоокол

Стилоскоп CJI-IIA с фотометрическим клином предназначен

для быстрого визуального качественного и полуколичествен­

ного спектрального анализа в видимой области спектра

- 127 -

(390 - 700 ммк).

Правила безопасности.

1.На электроды подается высокое напряжение (!!!). Поэтом;' при включенной дуге или искре электроды ни в коем случае не трогать!

Открывать крышку генератора или менять образцы на сто­

лике стилоскопа или менять нижний электрод можно только

при выключенном приборе (при погашенной сигнальной лампоч­ ке).

2.Все проводники должны быть хорошо изолированы, кор­ пус генератора заземлен, а установка снабжена сигнальной

лампой.

3.Генератор, стол, пол около него и руки должш» быть

сухими. На полу рабочего места должен быть резкнсгкй ков­ рик.

4.Дуга (искра) может включаться лишь при включенной

тяге вытяжного шкафа.

5.На дугу (искру) можно смотреть только через защит­ ные очки. •

6.Пооле работы горячие .электроды брать только щипцами. Подготовка прибора.

1.Проверяют, чтобы прибор был выключен (сигнальная

лампа не должна гореть).

2.Проверяют исправность электропроводки. Генератор

установлен в дуговом режиме (ручку переключения режима ге­

нератора не следует трогать).

3.Проверяют чистоту генератора и рабочего места около

него.

4.Проверяют наличие резинового коврика около рабочего места, исправность заземления и наличие вентиляции.

5.Подготавливают электроды, анализируемые образцы и

вещества.

Угольные электроды для анализа должны быть длиной 2 см;

необходимо проверить их чксто"ту (электроды для стандарт­ ных веществ должны храниться в отдельных стаканах для каждого элемента).

- 128 -

Градуировка прибора но длинам волн.

1.По таблице спектральных линий выбирают для данных

элементов наиболее интенсивные линии.

2.В угсльных электродах (дл.2 см) делают углубления

д-'!:шсй 2-1,5 ;.гл и диаметром 2 мм.

Помещают в эти углубления соответствующие ооли (20-30 мг). Рекомендуется смешивать соль с угольной пылью {1:1).

'Закрепляют один из электродов в цилиндр нижнего держа­

теля. Вращая ручки, устанавливают электрод так, чтобы он

был посередине щели, а верхний торец его был на расстоянии 3 мм от поверхности столика (с помощью шаблона, помещае­

мого вместо верхнего электрода).

Ciuu шаблон, положить на столик против нижнего электрода

чистый угольный электрод, закрепив его зажимами.

В случае анализа металлов в нижний дег,.:атель вставить

чистый электрод (во многих случаях может быть применен

медный диск), а на столик положить иооледуеыый образец ме­

талла.

3.Включают генератор в сеть (220 в) и затем тумблером

включают дугу (проверяют правильность освещения входа Е стилоскоп - конденсорной линзой).

4.Вставляют окуляр (13,5::) и ручкой оптического клина

устанавливают диафрагму 13,5х.

5.Вращая маховичек отсчетного барабана, наблюдают спектр (передвижением окуляра добиваются максимальной рез­ кости линий). Подводя спектральные линии к указателю,

проводят отсчет на барабане.

6.Таким образом определяют показания барабана для разных известных линий по ряду элементов. По полученным

данным строят дисперсионную кривую зависимости показаний

от длины волны.

Качественный анализ.

При качественном анализе поступают так же, как это де­

лалось при градуировке прибора. Присутствие в исследуемом веществе тех или иных элементов устанавливается по нали­ чию всех интенсивных линий этого элемента (наличия одной

- 129 -

линии недостаточно). Долуколкчественный анализ.

О концентрации примеси можно судить по отношению интен­ сивности двух линий рассматриваемого спектра: линии приме­ си и линии сравнения основного элемента (в некоторых слу­ чаях применяется специальная добавка вещества сравнения). Интенсивность спектральных линий.можно сравнивать визуаль­ но или (точнее) с помощью оптического клина. Процент про­ пускания мина отсчктыЕается по шкале, расположенной в по­ ле зрения окуляра. Перед анализом надо построить градуироБочную кривую по нескольким эталонам.

3. Спектрограф.

При работе со спектрографом необходимо также пошить, что прикосновения к деталям, находящимся под высоким на­ пряжением, не допустили. Прибор должен быть исправен, кор­ пус генератора и штатиЕа должны быть хорошо заземлены. При работе надо стоять на резиновом коврике,, на искру не смотреть без защитных очков, горячие электроды брать толь­ ко щипцами.

Съемка спектрограммы.

1.Проверить исправность прибора и электропроводки.

2.Установить чистые электроды в штатив (расстояние между концами их должно быть 2 мм; электродный промежуток должен быть на оптической оси спектрографа). Закрыть дверцу штатива.

3.Включить генератор дуги (рубильником и затем кноп­ кой генератора); напряжение должно быть 220-230 в и сила тока 1,6 - 1,8 а,

4.Проверить установку конденсорной линзы (световое пятно дуги должно быть немного больше кружка на крышке щели). Для регулировки положения пятна служат ручки на • дверце штатива; Если этими ручками не удается добиться правильного пятка дуги на крышке щели, надо выключить ге­ нератор (кнопкой), дать охладиться электродам, снять ос­ таточный заряд на электродах (замыканием их промежутка)