Файл: Беляев, А. И. История магния.pdf

в конденсаторе. Общая продолжительность одного цик­ ла работы печи составляла четверо суток, из которых двое суток приходились на нагревание шихты при тем­ пературе около 1200°, т. е. собственно на восстановле­ ние, а двое суток — на предварительный нагрев шихты до этой температуры и охлаждение до 500° (после окон­ чания восстановления).

По охлаждении конденсатор 7 выдвигали из нижней части печи и извлекали из него магний. После этого открывали свод печи 3 и краном приподнимали внутрен­ ний перфорированный цилиндр 6. Через образовавшийся проем в дне печи остатки от восстановления доломита высыпались вниз; их удаляли, а перфорированный ци­ линдр опускали на место.

Печь работала при силе тока 1750 а и напряжении 115 в. Вес единовременно загруженной шихты состав­ лял 3600—4000 кг, а вес магния, получаемого за один цикл, 500—600 кг, т. е. 125—150 кг магния за сутки.

На заводе в Спокейне работали 432 печи описанной конструкции с общей производительностью до 22 тыс. т магния в год.

Каждая печь Бэглейя имела в 4—5 раз большую про­ изводительность, чем одна горизонтальная реторта Пиджена. Эти печи работали с внутренним нагревом и по­ этому имели холодные наружные стенки, что исключало образование на них вмятин. Кроме того, загрузка ших­ ты в печь и выгрузка из нее остатков после восста­ новления были полностью механизированы. В этом за­ ключались несомненные преимущества печей Бэглейя перед ретортами Пиджена. Однако и те и другие имели общий крупный недостаток — периодичность в работе. Поэтому в дальнейшем усовершенствование силикотермического способа получения магния было направлено на достижение непрерывности технологического про­ цесса.

Полунепрерывно действующая печь для силикотермического восстановления магния была во время вто­ рой мировой войны разработана фирмой И. Г. Фарбениндустри. Отличительными чертами этой печи являлось то, что она вращалась, а шихта нагревалась центрально расположенным графитовым нагревателем. Последний позволял повысить температуру в рабочем пространстве до 1400°, отчего увеличивалась скорость реакции восста-

34

Рис. 5. Вращающаяся печь для получения магния снлнкотермпческим способом

Пояснения — в тексте

новления окиси магния доломита. Перемешивание же брикетов при медленном вращении печи способствовало лучшему прогреванию шихты. Однако для того чтобы брикеты не разрушались от ударов и истирания при вращении печи, они должны были быть упрочнены предварительной закалкой в атмосфере водорода.

Основой такой вращающейся печи (рис. 5) являлся горизонтальный стальной барабан 1, снабженный внут­ ри тепловой изоляцией из магнезита, шамота и легко­ весного огнеупорного кирпича 2. Печь опиралась на вра­ щающиеся опорные ролики. По горизонтальной оси печи был установлен трубчатый графитовый нагреватель 3, концы которого закреплены в графитовые же втулки. К одному из них ток подводился через скользящий кон­ такт ниппелем, охлаждаемым водой. Второй же конец нагревателя был замкнут на корпус печи. Брикеты за­ гружали через люк, расположенный в ее средней части. Пары восстановленного магния проходили в съемный конденсатор 4 через каналы в правой графитовой втулке.

При загрузке брикетов и выгрузке остатков восста­ новления печь заполняли водородом или аргоном, чтобы

2* 35

предохранить графитовый нагреватель от окисления без охлаждения печи. Конденсатор с магнием снимали через каждые несколько восстановительных циклов при запол­ нении печи инертным газом. Конденсатор одновременно служил тиглем, в котором магний сплавляли в инерт­ ном газе.

Температура в конденсаторе поддерживалась равной 450—500°. Печь вращалась со скоростью 2 об/мин. Вы­ ход магния из доломита в такой печи составлял 80%. Расход электроэнергии — 20 квт-ч на 1 т магния, в том числе собственно на восстановление около 15 квт-ч. Про­ изводительность печи мощностью 350—500 ква при че­ тырехкратной загрузке брикетов равнялась 0,5—1 т маг­ ния в сутки.

Небольшая модель подобной вращающейся печи была с положительными результатами испытана в Венгерской Народной Республике, а позже там же испытывалась

мость закалки брикетов и применения инертного газа усложняла и удорожала ее работу. Кроме того, трудно было устранить полное образование в реакционном про­ странстве пылевидных частиц, которые попадали в кон­ денсатор и загрязняли окислами восстановленный магний.

С 1959 г. во Франции на опытном заводе в Бодеане (Французские Пиренеи) начал осуществляться непре­ рывный процесс производства магния силикотермическим путем по так называемому способу «Магнетерм»

[53—55].

Сущность этого способа заключается в том, что вос­ становление обожженного доломита ферросилицием ве­ дут в однофазной электрической печи сопротивления при 1500° и остаточном давлении 7—8 мм рт. ст. Реак­ ция протекает в основном в жидкой фазе, которая слу­ жит элементом сопротивления. Для этого в шихту вво­ дят глинозем, который с окисью кальция доломита и окисью кремния образует достаточно легкоплавкий алю­

36

становление ведут 80%-ным ферросилицием, используя его до получения 28—40%-го ферросилиция, являющего­ ся побочным продуктом и образующего вторую жидкую фазу в печи. Восстановленный магний испаряется и кон­ денсируется в специальном конденсаторе, соединенном с печью, а из печи периодически выпускают шлак и фер­ росилиций.

Аппаратурная схема производства магния по силикотермическому способу «Магнетерм» представлена на рис. 6, а на рис. 7 схематически изображен основной агрегат — восстановительная электропечь с конденсато­ ром для магния.

В качестве исходных материалов в печь поступают: обожженный доломит в кусках крупностью 5—30 Мм, гранулированный ферросилиций и прокаленный гвиан­ ский боксит с содержанием 85—87% глинозема. Бун­ кера 1 (см. рис. 6) для исходных материалов распо­ ложены непосредственно над печью 2, причем напол­ няются они при атмосферном давлении, а разгружаются в вакууме. Все основное оборудование — электропечь, конденсатор 3, тигель 4 для сбора сконденсированного магния — также работает в вакууме.

Печь (.4) (см. рис. 7) имеет огнеупорную футеровку 1 и угольную проводящую подину 2, которая служит од­ ним из электродов печи, причем другим электродом яв­ ляется цилиндрический графитированный электрод 3, за­ крепленный на медной водоохлаждаемой трубе 4Л Внизу печи на уровне подины имеются два выпускных отвер­ стия для шлака и бедного ферросилиция. Электропечь (однофазная) работает на переменном токе, причем цодвод тока к подине осуществляется стальными горизон­ тальными шинами 5, вмонтированными в угольную фу­ теровку подины.

Конец конденсатора для паров магния горизонталь­ ных патрубком 6 соединяется с кожухом Б электрической печп. Внутри конденсатора находится обогреваемая

водственные операции и процессы автоматизированы. Приборы, регистрирующие остаточное давление и темпе­ ратуру, позволяют постоянно следить за ходом процес­ са восстановления и конденсации магния. Температура кондесатора и резервуара для магния ■автоматически

37

поддерживается на заданном уровне. Подача материала в печь осуществляется автоматически по графику.

Сила тока на печи может быть регулирована в пре­ делах 12—20 ка. Извлечение магния при восстановлении достигает 90%, а выход магния в товарный металл со­

боксита (с содержанием 85% глинозема). Одновремен­ но в качестве побочных продуктов на 1 т магния полу­ чали 0,1—0,4 т ферросилиция (с содержанием 28—40% кремния) и 3—6,5 тшлака.

Шлак по своему составу близок к портланд-цементу и используется для производства последнего.

Годовая производительность опытного завода в Бодеане постепенно увеличивалась и с 300 т в 1959 г. достигла 845 т товарного магния в 1963 г. Вместе с тем по мере освоения процесса происходило снижение расхода электроэнергии, требуемой на восстановление

0,01% алюминия и 0,005% железа.

Положительные результаты работы опытной установ­ ки в Бодеане послужили основанием к составлению про­ екта завода на 5000 т силикотермического магния в год, оборудованного шестью электропечами. По этому проек­ ту был сооружен магниевый завод в г. Мариньяке (Французские Пиренеи), принадлежащий трем француз­ ским фирмам — Пишеней, Южин и Обществу азотной промышленности.

Сырье находится в непосредственной близости к за­ воду: ферросилиции производится в самом г. Маринья­ ке, а доломит добывается в карьерах, расположенных всего в нескольких километрах от завода.

В заключение описания истории развития техники производства магния снликотермическим способом рас­ смотрим непрерывно действующую опытную установку на заводе Кнапзак-Грисгейм (ФРГ), описание которой впервые было дано в литературе в 1961 г. [56—58].

39