Файл: Лабораторные работы по общей и неорганической химии.doc
Добавлен: 20.03.2024
Просмотров: 185
Скачиваний: 2
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
V ср. (HCl) =
Вычисления:
Сэ(солей) = Сэ(HCl)∙V(HCl)/V(H2O), моль/л.
Жвр.(Н2О) = Сэ(солей) ∙ 1000 ,(ммоль/л).
К, % = |Жвр.теор.- Жвр.эксп.|: Жвр.теор. х 100
Вопросы для самоподготовки
-
Объемный анализ. Точка эквивалентности. Титрование. Титрант. -
Молярная концентрация эквивалента. Титр. Титр по определяемому веществу. -
Приемы титрования. -
Методы титриметрического анализа. -
Жестость воды.
Задачи и упражнения
-
Найти молярную концентрацию эквивалентов КОН в растворе и его титр по HCl, если из 40 г щелочи приготовили 250 мл раствора. -
Найти молярную концентрацию эквивалентов NaОН в растворе и его титр, если из 10 г щелочи приготовили 500 мл раствора. -
Для 0,0520 н раствора Na2CO3 найти титр раствора по Na2CO3 и титр раствора по H2SO4. -
Для раствора соляной кислоты с титром 0,005426 г/мл найти молярную концентрацию эквивалентов хлороводорода в растворе и его титр по Na2CO3. -
Для раствора 0,0520 н раствора HNO3 найти титр раствора по HNO3 и титр раствора по Ca(OH)2. -
На титрование 50,0 мл раствора NaOH идет 22,5 мл 0,1600 н раствора HCl. Найти молярную концентрацию эквивалентов NaOH в растворе. -
На титрование 35 мл раствора H2SO4 идет 10,8 мл 0,1468 н раствора KOH. Найти молярную концентрацию эквивалентов H2SO4 в растворе. -
В каком интервале рН (>7, <7, =7) лежит точка эквивалентности в случае титрования: NaOH + HNO3? Какие индикаторы можно использовать для данного титрования? -
В каком интервале рН (>7, <7, =7) лежит точка эквивалентности в случае титрования: HNO3 + NH3H2O? Какие индикаторы можно использовать для данного титрования? -
В каком интервале рН (>7, <7, =7) лежит точка эквивалентности в случае титрования: CH3COOH + NaOH? Какие индикаторы можно использовать для данного титрования? -
На титрование 55 мл жесткой воды пошло 3,4 мл 0,1234 н раствора соляной кислоты. Найти временную жесткость воды. -
На титрование 25 мл жесткой воды пошло 2,0 мл 0,1012 н раствора соляной кислоты. Найти временную жесткость воды.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 8
Стандартизация раствора трилона Б. Определение общей жесткости воды.
Теоретическая часть
Комплексонометрия - титриметрический метод анализа, основанный на реакциях комплексообразования определяемых ионов металлов с некоторыми органическими веществами, называемыми
комплексонами.
Комплексоны - это аминополикарбоновые кислоты и их производные (соли).
Реакции комплексообразования ионов металлов с комплексонами протекают быстро и стехиометрически количественно.
В титриметрическом анализе широко используется один из представителей класса комплексонов - динатриевая соль этилен диаминтетрауксусной кислоты (Na2H2ЭДТА). Этот комплексон часто называют также трилоном Б или комплексоном III:
НОООССН2 CH2COONa
\ /
N-CH2CH2-N или [Na2H2ЭДТА]
/ \
NaOOCCH2 CH2COOH
Трилон Б со многими катионами металлов образует прочные растворимые в воде внутрикомплексные соединения (хелаты). При образовании хелата катионы металла замещают два атома водорода в карбоксильных группах трилона Б и образуют координационные связи с участием атомов азота аминогрупп.
Образование комплексного соединения можно представить схемой:
Me2+ + H2ЭДТА2- [MeЭДТА]2- + 2H+
Точку эквивалентности в процессе комплексонометрического титрования устанавливают с помощью металлохромных индикаторов, которые образуют с титруемыми ионами металлов растворимые окрашенные комплексные соединения, устойчивость которых меньше, чем устойчивость комплексных соединений тех же катионов с трилоном Б.
Поэтому для более полного протекания реакций комплексообразования (связывания образующихся ионов Н+) к исследуемому раствору при титровании добавляют аммиачный буферный раствор (NH4OH + NH4Cl), рН 9.
В данной работе используется один из универсальных металлохромных индикаторов ˗ эриохром черный Т.
При рН= 7-11 анион этого индикатора (HInd2-) имеет синюю окраску. С катионами металлов (Ca2+, Mg2+, Zn2+ и др.) в слабощелочном растворе (рН= 8-10) он образует комплексные соединения винно-красного цвета по схеме:
Me2+ + HInd2- MeInd- + H+
синий винно-красный
Кн([CaInd]-) = 3,9.10-6 Кн([MgInd]-) = 1,0.10-7
При титровании исследуемого раствора трилоном Б эти комплексные соединения разрушаются, так как ионы металла связываются трилоном Б в более прочный комплекс, а освобождающиеся анионы индикатора переходят в раствор, сообщая ему синюю окраску:
MeInd- + H2ЭДТА2- [MeЭДТА]2- + HInd2- + H+
винно-красный бесцветный бесцветный синий
Кн([CaЭДТА]2-) = 2,7.10-11 Кн([MgЭДТА]2-) = 2,0.10-9
Появление синей окраски свидетельствует об окончании титрования (точке эквивалентности).
Экспериментальная часть
Стандартизация раствора трилона Б
Так как ион металла при комплексообразовании замещает в трилоне Б два иона водорода, то молярная масса эквивалента трилона Б равна половине его молярной массы:
Mэ(Na2H2ЭДТА) = М(Na2H2ЭДТА)/2 = 186,12 г/моль
Порядок выполнения работы
Стандартизацию раствора трилона Б можно проводить по титрованному раствору сульфата магния или хлорида кальция.
1. Ополоснуть и заполнить бюретку раствором трилона Б.
2. В колбу для титрования из общей бюретки отмерить точный объем 10 мл рабочего раствора сульфата магния. Добавить 25-30 мл дистиллированной воды.
3. Мерным цилиндром прилить в колбу 5-10 мл аммиачного буферного раствора и на кончике шпателя внести в раствор сухой индикатор - эриохром черный Т.
4. Медленно титровать раствор сульфата магния раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски раствора в синюю (без фиолетового оттенка).
5. Результаты титрования записать в таблицу. Повторить титрование до получения сходящихся результатов.
6. Рассчитать молярную концентрацию эквивалента и титр трилона Б.
Форма лабораторного отчета
Лабораторная работа № ... Дата
“Название лабораторной работы”
Первичный стандарт - СЭ(MgSO4) = 0,0000 моль/л
Определяемое вещество (титрант) - СЭ(Тр.Б) = ?, T(Тр.Б) = ?
Индикатор - эриохром черный Т
Условия титрования - (рН среды, нагревание и т.д.)
Уравнение реакции (в молекулярной и ионно-молекулярной формах):
Результаты титрования:
-
№ опыта
V(MgSO4), мл
V(Тр.Б), мл
1.
10,00
2.
10,00
3.
10,00
V ср. (Тр.Б) =
Вычисления:
Сэ(Тр.Б) = Сэ(MgSO4)∙V(MgSO4)/V(Тр.Б), моль/л.
T(Тр.Б) = Сэ(Тр.Б)∙Mэ(Тр.Б)/1000, (г/мл).
Определение общей жесткости воды
Общая жесткость воды (общее содержание ионов кальция и магния) определяется по методу комплексонометрии.
Порядок выполнения работы
1. Получить у лаборанта мерную колбу с контрольным раствором жесткой воды. Номер колбы и ее объем записать в тетрадь. Довести объем раствора дистиллированной водой до метки, закрыть колбу пробкой и хорошо перемешать.
2. Отобрать в коническую колбу пипеткой с дозатором 10 мл приготовленной жесткой воды (для образцов водопроводной воды используют пипетки объемом 100 мл или 50 мл), добавить 2-3 капли метилоранжа и 25-30 мл дистиллированной воды.
3. Добавить цилиндром 5-10 мл аммиачного буферного раствора, и, если нужно, 25-30 мл дистиллированной воды.
4. На кончике шпателя внести в раствор сухой индикатор - эриохром черный Т.
5. Медленно титровать жесткую воду рабочим раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски раствора в синюю.
6. Повторить титрование до получения сходящихся результатов.
7. Результаты эксперимента записать в таблицу, вычислить общую жесткость воды и относительную ошибку определения Жобщ. Теоретическое значение Жобщ. получите у преподавателя.
Форма лабораторного отчета
Лабораторная работа № ... Дата
“Название лабораторной работы”
Аналитическая задача №____
Cтандартный раствор - СЭ(Тр.Б) = 0,0000 моль/л
Определяемое вещество (титрант) - СЭ(солей/МеХ+) = ?,
Индикатор - метилоранж
Условия титрования - (рН среды, нагревание и т.д.)
Уравнение реакции (в молекулярной и ионно-молекулярной формах):
Результаты титрования:
-
№ опыта
V(воды), мл
V(Тр.Б), мл
1.
10,00
2.
10,00
3.
10,00
V ср. (Тр.Б) =
Вычисления:
Сэ(солей) = Сэ(Тр.Б)∙V(Тр.Б)/V(солей), моль/л.
Жобщ.(Н2О) = Сэ(солей) ∙ 1000 ,(ммоль/л).
К, % = |Жобщ.теор.- Жобщ.эксп.|: Жобщ.теор. х 100
Вопросы для самоподготовки
-
Метод комплексонометрии. -
Комплексоны. Принцип действия. -
Металлохромные индикаторы.
Задачи и упражнения
-
Вычислить концентрацию ионов Нg2+ в 0,4 M растворе К2[Hg(SCN)4] в присутствии 0,8 М КSСN. -
Вычислить концентрацию ионов Сu2+ в 0,8 М растворе [Сu(NH3)4]Cl2 в присутствии 0,1 М NН3. -
Вычислить концентрацию Fe3+ и в 0,2 М растворе K3[FeF6] в присутствии 0,1 М KF. -
Выполнить расчет константы равновесия и установите, возможно ли протекание следующих реакций:
AgСl + NH3
[HgBr4]2- + CN-
[Fe(SCN)3] + F-
-
На титрование 40,0 мл жесткой воды пошло 2,9 мл 0,1234 н раствора трилона Б. Найти постоянную жесткость воды, если временная жесткость воды равна 5,6 ммоль/л. -
На титрование 10,0 мл раствора MgCl2 пошло 3,3 мл 0,1212 н раствора трилона Б. Найти массу ионов Mg2+ в 1200 мл раствора. -
На титрование 25,0 мл раствора FeCl3 пошло 15,2 мл 0,0500 н раствора трилона Б. Найти массу ионов Fe3+ в 200 мл раствора. -
На титрование 100 мл раствора CaCl2 пошло 8,4 мл 0,0840 н раствора трилона Б. Найти массу ионов Ca2+ в 1600 мл раствора.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 9
Стандартизация рабочего раствора перманганата калия. Определение содержания железа в соли Мора
Теоретическая часть
Методы редоксиметрии основаны на применении реакций окисления-восстановления. Рабочими растворами в оксидиметрии являются растворы окислителей или восстановителей. Следовательно, этими методами можно проводить количественные определения восстановителей и окислителей.
Необходимым условием протекания окислительно-восстановительной реакции является наличие разности потенциалов (редокс-потенциалов) у реагирующих пар (пара - окисленная и восстановленная форма окислителя или восстановителя). Зная величины стандартных редокс-потенциалов (Ео) реагирующих пар, можно судить о направлении окислительно-восстановительных реакций. Окисленная форма пары с большим стандартным редокс-потенциалом является окислителем по отношению к восстановленной форме пары с меньшим потенциалом.
Редокс-потенциал какой-либо пары зависит от концентраций окисленной и восстановленной форм, реакции среды, температуры и т.д. Его можно рассчитать по уравнению Нернста:
E = Eo + 0,06/n∙lg[Oк.]/[Восст.],
где [Oк.] – концентрация окисленной формы