Файл: Лабораторные работы по общей и неорганической химии.doc
Добавлен: 20.03.2024
Просмотров: 184
Скачиваний: 2
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
; [Восст.] – концентрация восстановленной формы; n – количество электронов, участвующих в полуреакции.
Реакция используется в количественном анализе, если разность потенциалов реагирующих пар (ЭДС системы) имеет значение 0,4-0,5 В.
Методы редоксиметрии, в зависимости от используемых титрантов, подразделяются на:
1. Перманганатометрия. Титрант - раствор перманганата калия KMnO4. Индикатор - избыточная капля титранта.
2. Иодометрия. Титрант - раствор свободного иода I2 или тиосульфата натрия Na2S2O3. Индикатор - крахмал.
3. Дихроматометрия. Титрант - раствор дихромата калия K2Cr2O7 и другие методы.
Вычисления молярных масс эквивалентов окислителей и восстановителей проводят по формуле: Мэ = М/n, где n ˗ число электронов, которые присоединяет или отдает в данной реакции один моль вещества. То есть, для нахождения молярной массы эквивалента окислителя (восстановителя) нужно его молярную массу разделить на число принятых (отданных) электронов в данной полуреакции.
Например, в реакции окисления сульфата железа (II) перманганатом калия в кислой среде:
2KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4 = 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 8H2O
1 MnO4- + 8 H+ + 5 e Mn2+ + 4 H2O
5 Fe2+ - e Fe3+
ион MnO4- как окислитель принимает пять электронов, а ион Fe2+ как восстановитель отдает один электрон. Поэтому для расчета молярных масс эквивалентов окислителя и восстановителя их молярные массы следует разделить на пять и на один, соответственно.
Mэ(KMnO4) =
Мэ(FeSO4) =
Mэ(Fe2+) = M(Fe2+) = 55,85 г/моль
В реакции окисления сульфита натрия перманганатом калия в нейтральной среде:
2KMnO4 + 3Na2SO3 + H2O = 2MnO2 + 3Na2SO4 + 2KOH
2 MnO4- + 2H2O + 3 e MnO2 + 4OH-
3 SO32- + 2OH- + 2 e SO42- + H2O
ион MnO4- принимает только три электрона, а ион восстановителя SO32- отдает два электрона, следовательно:
Mэ(KMnO4) =
Mэ(Na2SO3) = 
Из приведенных примеров видно, что молярные массы эквивалентов окислителей и восстановителей зависят от условий проведения реакций и определяются, исходя из соответствующих полуреакций. Рома! Это можно убрать или переставить в лаб раб ОВР
Перманганатометрия
Метод основан на окислительно-восстановительных реакциях, в которых окислителем является перманганат-ион MnO4-.
Перманганат калия проявляет окислительные свойства в кислой, нейтральной и щелочной средах:
MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O Ео = 1,51 В
MnO4- + 2H2O + 3 e MnO2 + 4OH- Ео = 0,59 В
MnO4- + 1 e MnO42- Ео = 0,56 В
Титрование перманганатом калия проводят в кислых средах, поскольку окислительная активность перманганата калия в кислой среде гораздо выше, чем в нейтральной и щелочной. При восстановлении перманганат-ионы в кислой среде превращаются в ионы Mn2+ и раствор обесцвечивается. Это позволяет легко фиксировать точку эквивалентности за счет розовой окраски избыточной капли самого перманганата калия.
Восстановители обычно определяются методом прямого титрования их раствором перманганата калия. Окислители ˗ методом обратного титрования. В этом случае раствором перманганата калия оттитровывают избыток восстановителя, приливаемого к окислителю.
Индикатором в этом методе служит сам рабочий раствор ˗ перманганат калия.
Экспериментальная часть
Стандартизация рабочего раствора перманганата калия
Перманганат калия обычно содержит ряд примесей, поэтому раствор, приготовленный по навеске, не имеет точной концентрации.
Раствор перманганата калия должен храниться в склянке из темного стекла, так как под действием света происходит его разложение:
4KMnO4 + 2H2O 4MnO2 + 4KOH + 3O2
Поэтому через 5-7 дней после приготовления раствор перманганата калия отфильтровывают через стеклянный фильтр и проводят его стандартизацию.
Молярную концентрацию эквивалентов раствора перманганата калия обычно устанавливают по стандартному раствору перекристаллизованной щавелевой кислоты Н2С2О4. 2Н2О.
Стандартизация раствора перманганата калия по щавелевой кислоте
Реакция между перманганатом калия и щавелевой кислотой в сернокислой среде протекает по следующему уравнению:
2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2
SO4 2MnSO4 + 10CO2 + K2SO4 + 8H2O
2 MnO4- + 8 H+ + 5 e Mn2+ + 4 H2O
5 H2C2O4 - 2 e 2CO2 + 2H+
Порядок выполнения работы
1. Ополоснуть и наполнить бюретку раствором перманганата калия. Установить уровень жидкости на нулевом делении по верхнему краю мениска (для окрашенных жидкостей уровень устанавливается по верхнему краю мениска). Заполнить кончик бюретки.
2. В колбу для титрования цилиндром налить 15 мл 1 М раствора серной кислоты H2SO4 и 25 мл дистиллированной воды. Колбу на 2-3 минуты поставить на водяную баню нагретую до 70-80оС. Чистую пипетку ополоснуть раствором щавелевой кислоты. Отмерить пипеткой точный объем раствора щавелевой кислоты H2C2O4 и перенести его в колбу для титрования c нагретым раствором серной кислоты.
3. Оттитровать горячий раствор щавелевой кислоты перманганатом калия. Катализатором реакции служат ионы Mn2+, которые являются одним из продуктов реакции. В начале титрования реакция идет медленно, первые капли перманганата обесцвечиваются с трудом. Поэтому прибавление первого миллилитра перманганата нужно проводить очень медленно. После того как образовались ионы Mn2+, скорость реакции увеличивается, и титрование можно вести быстрее, прибавляя перманганат калия маленькими порциями и сильно перемешивая раствор в колбе. Новая порция прибавляется только после обесцвечивания предыдущей. Конец титрования определяется по появлению неисчезающей в течение 1-2 минут бледно-розовой окраски от одной лишней капли перманганата калия. Взятый объем щавелевой кислоты и объем перманганата калия, пошедший на титрование, записать в таблицу.
4. Результаты титрования записать в таблицу. Повторить титрование до получения сходящихся результатов.
5. Рассчитать молярную концентрацию эквивалента и титр раствора перманганата калия.
Форма лабораторного отчета
Лабораторная работа № ... Дата
“Название лабораторной работы”
Первичный стандарт - СЭ(H2C2O4) = 0,0000 моль/л
Определяемое вещество (титрант) - СЭ(KMnO4) = ?, T(KMnO4) = ?
Индикатор – избыточная капля раствора KMnO4
Условия титрования - (рН среды, нагревание и т.д.)
Уравнение реакции (в молекулярной и ионно-молекулярной формах):
Результаты титрования:
V ср. (KMnO4) =
Вычисления:
Сэ(KMnO4) = Сэ(H2C2O4)∙V(H2C2O4)/V(KMnO4), моль/л.
T(KMnO4) = Сэ(KMnO4)∙Mэ(KMnO4)/1000, (г/мл).
Определение содержания железа в растворе соли Мора, FeSO4.(NH4)2SO4·6H2O
Сульфат железа (II), входящий в состав соли Мора, вступает в реакцию с перманганатом калия в сернокислой среде по уравнению:
2KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 8H2O
1 MnO4- + 8H+ + 5 e Mn2+ + 4H2O
5 Fe2+ - e Fe3+
Порядок выполнения работы
1. Получить у лаборанта мерную колбу с контрольным раствором соли Мора. Номер колбы и ее объем записать в тетрадь. Довести объем раствора дистиллированной водой до метки, закрыть колбу пробкой и хорошо перемешать.
2. Заполнить бюретку раствором перманганата калия, молярная концентрация эквивалента которого была установлена в предыдущей работе.
3. В колбу для титрования взять пипеткой пробу раствора соли Мора (объем пипетки записать в таблицу), добавить цилиндром 15 мл 1 М раствора серной кислоты и 25 мл дистиллированной воды.
4. Оттитровать раствор соли Мора перманганатом калия до появления бледно-розовой окраски. Титрование проводится при комнатной температуре. Объем перманганата калия, пошедший на титрование, записать в таблицу.
5. Повторить титрование до получения сходящихся результатов. Результаты эксперимента записать в таблицу.
6. Рассчитать молярную концентрацию эквивалента, титр раствора соли Мора по железу и содержание железа в контрольном растворе (объеме колбы).
7. Вычислить относительную ошибку анализа, узнав у преподавателя истинное содержание железа в контрольном растворе.
Реакция используется в количественном анализе, если разность потенциалов реагирующих пар (ЭДС системы) имеет значение 0,4-0,5 В.
Методы редоксиметрии, в зависимости от используемых титрантов, подразделяются на:
1. Перманганатометрия. Титрант - раствор перманганата калия KMnO4. Индикатор - избыточная капля титранта.
2. Иодометрия. Титрант - раствор свободного иода I2 или тиосульфата натрия Na2S2O3. Индикатор - крахмал.
3. Дихроматометрия. Титрант - раствор дихромата калия K2Cr2O7 и другие методы.
Вычисления молярных масс эквивалентов окислителей и восстановителей проводят по формуле: Мэ = М/n, где n ˗ число электронов, которые присоединяет или отдает в данной реакции один моль вещества. То есть, для нахождения молярной массы эквивалента окислителя (восстановителя) нужно его молярную массу разделить на число принятых (отданных) электронов в данной полуреакции.
Например, в реакции окисления сульфата железа (II) перманганатом калия в кислой среде:
2KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4 = 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 8H2O
1 MnO4- + 8 H+ + 5 e Mn2+ + 4 H2O
5 Fe2+ - e Fe3+
ион MnO4- как окислитель принимает пять электронов, а ион Fe2+ как восстановитель отдает один электрон. Поэтому для расчета молярных масс эквивалентов окислителя и восстановителя их молярные массы следует разделить на пять и на один, соответственно.
Mэ(KMnO4) =
Мэ(FeSO4) =
Mэ(Fe2+) = M(Fe2+) = 55,85 г/мольВ реакции окисления сульфита натрия перманганатом калия в нейтральной среде:
2KMnO4 + 3Na2SO3 + H2O = 2MnO2 + 3Na2SO4 + 2KOH
2 MnO4- + 2H2O + 3 e MnO2 + 4OH-
3 SO32- + 2OH- + 2 e SO42- + H2O
ион MnO4- принимает только три электрона, а ион восстановителя SO32- отдает два электрона, следовательно:
Mэ(KMnO4) =
Mэ(Na2SO3) = Из приведенных примеров видно, что молярные массы эквивалентов окислителей и восстановителей зависят от условий проведения реакций и определяются, исходя из соответствующих полуреакций. Рома! Это можно убрать или переставить в лаб раб ОВР
Перманганатометрия
Метод основан на окислительно-восстановительных реакциях, в которых окислителем является перманганат-ион MnO4-.
Перманганат калия проявляет окислительные свойства в кислой, нейтральной и щелочной средах:
MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O Ео = 1,51 В
MnO4- + 2H2O + 3 e MnO2 + 4OH- Ео = 0,59 В
MnO4- + 1 e MnO42- Ео = 0,56 В
Титрование перманганатом калия проводят в кислых средах, поскольку окислительная активность перманганата калия в кислой среде гораздо выше, чем в нейтральной и щелочной. При восстановлении перманганат-ионы в кислой среде превращаются в ионы Mn2+ и раствор обесцвечивается. Это позволяет легко фиксировать точку эквивалентности за счет розовой окраски избыточной капли самого перманганата калия.
Восстановители обычно определяются методом прямого титрования их раствором перманганата калия. Окислители ˗ методом обратного титрования. В этом случае раствором перманганата калия оттитровывают избыток восстановителя, приливаемого к окислителю.
Индикатором в этом методе служит сам рабочий раствор ˗ перманганат калия.
Экспериментальная часть
Стандартизация рабочего раствора перманганата калия
Перманганат калия обычно содержит ряд примесей, поэтому раствор, приготовленный по навеске, не имеет точной концентрации.
Раствор перманганата калия должен храниться в склянке из темного стекла, так как под действием света происходит его разложение:
4KMnO4 + 2H2O 4MnO2 + 4KOH + 3O2
Поэтому через 5-7 дней после приготовления раствор перманганата калия отфильтровывают через стеклянный фильтр и проводят его стандартизацию.
Молярную концентрацию эквивалентов раствора перманганата калия обычно устанавливают по стандартному раствору перекристаллизованной щавелевой кислоты Н2С2О4. 2Н2О.
Стандартизация раствора перманганата калия по щавелевой кислоте
Реакция между перманганатом калия и щавелевой кислотой в сернокислой среде протекает по следующему уравнению:
2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2
SO4 2MnSO4 + 10CO2 + K2SO4 + 8H2O
2 MnO4- + 8 H+ + 5 e Mn2+ + 4 H2O
5 H2C2O4 - 2 e 2CO2 + 2H+
Порядок выполнения работы
1. Ополоснуть и наполнить бюретку раствором перманганата калия. Установить уровень жидкости на нулевом делении по верхнему краю мениска (для окрашенных жидкостей уровень устанавливается по верхнему краю мениска). Заполнить кончик бюретки.
2. В колбу для титрования цилиндром налить 15 мл 1 М раствора серной кислоты H2SO4 и 25 мл дистиллированной воды. Колбу на 2-3 минуты поставить на водяную баню нагретую до 70-80оС. Чистую пипетку ополоснуть раствором щавелевой кислоты. Отмерить пипеткой точный объем раствора щавелевой кислоты H2C2O4 и перенести его в колбу для титрования c нагретым раствором серной кислоты.
3. Оттитровать горячий раствор щавелевой кислоты перманганатом калия. Катализатором реакции служат ионы Mn2+, которые являются одним из продуктов реакции. В начале титрования реакция идет медленно, первые капли перманганата обесцвечиваются с трудом. Поэтому прибавление первого миллилитра перманганата нужно проводить очень медленно. После того как образовались ионы Mn2+, скорость реакции увеличивается, и титрование можно вести быстрее, прибавляя перманганат калия маленькими порциями и сильно перемешивая раствор в колбе. Новая порция прибавляется только после обесцвечивания предыдущей. Конец титрования определяется по появлению неисчезающей в течение 1-2 минут бледно-розовой окраски от одной лишней капли перманганата калия. Взятый объем щавелевой кислоты и объем перманганата калия, пошедший на титрование, записать в таблицу.
4. Результаты титрования записать в таблицу. Повторить титрование до получения сходящихся результатов.
5. Рассчитать молярную концентрацию эквивалента и титр раствора перманганата калия.
Форма лабораторного отчета
Лабораторная работа № ... Дата
“Название лабораторной работы”
Первичный стандарт - СЭ(H2C2O4) = 0,0000 моль/л
Определяемое вещество (титрант) - СЭ(KMnO4) = ?, T(KMnO4) = ?
Индикатор – избыточная капля раствора KMnO4
Условия титрования - (рН среды, нагревание и т.д.)
Уравнение реакции (в молекулярной и ионно-молекулярной формах):
Результаты титрования:
-
№ опыта
V(H2C2O4), мл
V(KMnO4), мл
1.
10,00
2.
10,00
3.
10,00
V ср. (KMnO4) =
Вычисления:
Сэ(KMnO4) = Сэ(H2C2O4)∙V(H2C2O4)/V(KMnO4), моль/л.
T(KMnO4) = Сэ(KMnO4)∙Mэ(KMnO4)/1000, (г/мл).
Определение содержания железа в растворе соли Мора, FeSO4.(NH4)2SO4·6H2O
Сульфат железа (II), входящий в состав соли Мора, вступает в реакцию с перманганатом калия в сернокислой среде по уравнению:
2KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 8H2O
1 MnO4- + 8H+ + 5 e Mn2+ + 4H2O
5 Fe2+ - e Fe3+
Порядок выполнения работы
1. Получить у лаборанта мерную колбу с контрольным раствором соли Мора. Номер колбы и ее объем записать в тетрадь. Довести объем раствора дистиллированной водой до метки, закрыть колбу пробкой и хорошо перемешать.
2. Заполнить бюретку раствором перманганата калия, молярная концентрация эквивалента которого была установлена в предыдущей работе.
3. В колбу для титрования взять пипеткой пробу раствора соли Мора (объем пипетки записать в таблицу), добавить цилиндром 15 мл 1 М раствора серной кислоты и 25 мл дистиллированной воды.
4. Оттитровать раствор соли Мора перманганатом калия до появления бледно-розовой окраски. Титрование проводится при комнатной температуре. Объем перманганата калия, пошедший на титрование, записать в таблицу.
5. Повторить титрование до получения сходящихся результатов. Результаты эксперимента записать в таблицу.
6. Рассчитать молярную концентрацию эквивалента, титр раствора соли Мора по железу и содержание железа в контрольном растворе (объеме колбы).
7. Вычислить относительную ошибку анализа, узнав у преподавателя истинное содержание железа в контрольном растворе.