Файл: Laboratornaya_rabota_2222.pdf

1.3.4. На основании полученных параметров линейной регрессии рассчитать среднее содержание сахара с доверительным интервалом ( ±Δω), стандартное отклонение (S) и относительное стандартное отклонение (Sr).

1.3.5. Сделать вывод о содержании сахара в образцах, полученные значения срав-

нить с заявленными с помощью простого теста Стьюдента. Для этого рассчиты-

вают tэкс по формуле и сравнивают с tкр.

1.4. Рефрактометрическое определение NaCl.

1.4.1.Рассчитать объемы стандартного раствора NaCl (ω=20%) необходимые для приготовления серии стандартных растворов.

1.4.2.Приготовить серию стандартных растворов и определить показатель пре-

ломления каждого из них 3-5 раз. Результаты занести в таблицу 11.1.

1.4.3. По полученным экспериментальным данным построить градуировочный график n =f(ω)

1.4.4. Определить параметры линейной регрессии n =f(ω)

1.4.5. Для анализируемого раствора измерить показатель преломления 5-7 раз.

Определить средний показатель преломления с доверительным интервалом,

67

стандартное отклонение, относительное стандартное отклонение. Результаты занести в таблицу.

1.4.6. На основании полученных параметров линейной регрессии рассчитать среднее содержание сахара с доверительным интервалом ( ±Δω), стандартное отклонение (S) и относительное стандартное отклонение (Sr) и средний объем с доверительным интервалом (V±ΔV).

5.5Вопросы для самоподготовки

1.На чём основан рефрактометрический метод анализа?

2.Что называется относительным показателем преломления?

3.Что называется абсолютным показателем преломления?

4.От каких факторов зависит показатель преломления?

5.Что называется дисперсией света и как она влияет на показатель прелом-

ления?

6.Какой луч называется предельным?

7.На чём основано устройство рефрактометра?

8.Какое явление называется полным внутренним отражением и как оно ис-

пользуется в рефрактометре?

9.Какова оптическая схема рефрактометра?

10.Каковы пределы измерения показателя преломления на рефрактометрах?

68

11. Какова погрешность измерений (%) на рефрактометре?

69

6 Поляриметрия

6.1 Цель и задачи работы

Изучение работы поляриметра, овладение навыками практического при-

менения поляриметрического метода анализа.

6.2Оборудование и реактивы

1.Поляриметр СМ-3;

2.Рабочий раствор глюкозы ω(C6H12O6) = 20%;

3.Мерная пробирка вместимостью 10 см3 – 6 шт.

4.Рабочий раствор сорбита ω(C6H14O6) = 20%;

5.Молибдат аммония (NH4)6Mo7O24·4H2O криталлический, ч.д.а.;

6.Серная кислота, раствор С(1/2 H2SO4) = 0,5 моль/дм3.

7.Аналитические весы;

8.Мерные колбы вместимостью 100,0 см3 – 2 шт.;

9.Пипетка Мора 10,0 см3.

6.2.1 Поляриметрическое определение глюкозы

Поляриметрический метод анализа основан на зависимости угла враще-

ния плоскости поляризации плоскополяризованного света от концентрации оп-

тически активного вещества в растворе.

Для поляриметрических определений используют прозрачные растворы.

Ход работы:

6.2.1.1 Приготовление стандартных растворов глюкозы:

2.Разбавлением рабочего раствора глюкозы готовят серию стандартных рас-

творов с содержанием глюкозы 3; 6; 9; 12 (%).

3.Необходимые объемы исходного раствора и воды находят графическим ме-

тодом (креста). Например, для приготовления первого раствора:

70

т.е. на 3 весовых частей исходного раствора необходимо взять 17 весовых частей воды. Переходя к объемам и учитывая, что воды = 1 г/см3, находят объем исходного раствора (необходимый для приготовления 25 см3 первого стандарт-

ного раствора) из соотношения:

17 3 3

10 Vисх

где - плотность исходного раствора ( 1,078 ).

6.2.1.2Определение содержания глюкозы в анализируемом растворе по методу градуировочного графика.

1.Построение градировочного графика

Каждый раствор вносят в кювету и измеряют угол вращения с помощью поляриметра 5-7 раз.

Результаты измерений вносят в таблицу 5.1.

Строят градуировочный график в координатах f ( ) .

2. Контрольная задача Анализируемую пробу довести до метки дистиллированной водой.

Контрольный раствор вносят в кювету и измеряют угол вращения с помо-

щью поляриметра 5-7 раз.

Результаты измерений вносят в таблицу 5.1.

По графику находят .

6.2.2 Поляриметрическое определение сорбита в смеси.

Методика основана на измерении оптической активности сорбита с до-

бавлением молибдата аммония и без него. Удельное вращение [ ]20D сорбита мало (-2,01°); в присутствии молибдата аммония образуется комплексное со-

единение, удельное вращение которого +105,6°.

71

Ход работы:

2.2.1.Определение сорбита в контрольной пробе.

Вмерную колбу вместимостью 100,0 см3 вносят с помощью пипетки по

10,0 см3 анализируемый раствор, объем раствора доводят до метки дистилли-

рованной водой, перемешивают и измеряют угол вращения с помощью поля-

риметра 5-7 раз.

В другую мерную колбу вместимостью 100,0 см3 с помощью пипетки по

10,0 см3 вносят анализируемый раствор, прибавляют 1,000 г молибдата аммо-

ния и с помощью цилиндра по 25,0 см3 вносят раствор серной кислоты. После полного растворения молибдата аммония объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и измеряют угол вращения с помощью поляриметра

5-7 раз.

6.3 Оформление лабораторного журнала

6.3.1Определение глюкозы

1.Цель и задачи работы

2.Ход работы. Приготовление стандартных растворов глюкозы

3.Расчет аликвот исходного раствора по правилу креста.

4.Ход работы. Определение содержания глюкозы в анализируемом рас-

творе.

5.Данные для построения градуировочного графика.

Холостой опыт α0=…

Таблица 1.

72