Файл: Laboratornaya_rabota_2222.pdf

Рассчитывают относительную погрешность определения SO42- по массе

D=| найд−теор|∙100%

теор

4.3.2 клетки

4.4 Вопросы для самоконтроля

В чем заключается суть и отличие методов турбидиметрии и нефеломет-

рии?

Приведите примеры применения методов нефелометрии и турбидиметрии в хи-

мическом анализе. Перечислите недостатки и достоинства этих металлов.

Напишите уравнение Кубелки-Мунка и перечислите следствия, вытекающие из него при измерении спектров, связанных с поглощением света.

Перечислите факторы, влияющие на диффузное отражение, погрешности в спек-

троскопии диффузного отражения. Как измеряют спектры диффузного от-

ражения слабоокрашенных образцов ?

Перечислите основные достоинства и недостатки метода оптико-акустической спектроскопии в химическом анализе.

60

5 Рефрактометрия

5.1 Цель и задачи работы

Изучение работы рефрактометра, овладение навыками практического

применения рефрактометрического метода анализа.

5.2Оборудование и реактивы

1.Рефрактометр RL-2;

2.Водяная баня;

3.Термостат;

4.Пипетка вместимостью 5 cм3;

5.Капилляр;

6.Пенициллиновый флакон;

7.Хлорид кальция, водный раствор, CaCl2 = 4%. Растворяют 7,9 г CaCl2 6H2 O в 92 cм3 воды;

8.Молоко (анализируемый образец).

9.Мерные колбы вместимостью 25 см3 - 6 шт;

10.Мерные колбы вместимостью 100 см3 - 1 шт;

11.Мерные пипетки вместимостью 2 см3;

12.Хлорид натрия, х.ч.

5.3 Программа работы

5.3.1Рефрактометрическое определение сахара в молоке.

Рефрактометрический метод основан на измерении показателя преломле-

ния света, который зависит от температуры, длины волны света, а также от кон-

центрации анализируемых растворов. Каждое вещество в смеси сохраняет свою преломляющую способность, поэтому показатель преломления смеси представ-

ляет собой сумму соответствующих величин для всех входящих в смесь компо-

нентов.

61

Для рефрактометрических определений используют прозрачные растворы.

При анализе молока для получения прозрачного раствора предварительно оса-

ждают белки раствором хлорида кальция.

Ход работы

5.3.1.1 Подготовка пробы к анализу:

Мерной пипеткой отбирают в пенициллиновый флакон 5 cм3 свежего мо-

лока.

Для осаждения белков к отобранной пробе молока прибавляют 5 капель раствора хлорида кальция, флакон закрывают пробкой и нагревают 10 минут в кипящей водяной бане.

Охлаждают под струёй водопроводной воды до 20о С. Капилляром отби-

рают несколько капель прозрачной жидкости.

5.3.1.2Порядок работы на рефрактометре:

1.Перед началом работы прибор проверяют с помощью эталонной плитки с гравированным показателем преломления в проходящем свете. Для этого плитку располагают на измерительной плоскости, увлажненной моноб-

ромнафталеном. Среднее значение нескольких определений должно соответ-

ствовать значению, выгравированному на плитке.

2. Перед проведением измерений показателя преломления растворов,

призмы рефрактометра термостатируют, подключив кожух с помощью двух штуцеров к термостату и пропуская термостатированную воду в течение 15 ми-

нут. Контроль за температурой осуществляется с помощью термометра, встав-

ленного в третий штуцер. Температура поддерживается с точностью до

0,1 0,2 o C .

3. Подняв верхнюю призму, помещают с помощью пипетки 2-3 капли ис-

следуемой жидкости на поверхность горизонтально расположенной нижней призмы. При этом не следует касаться пипеткой поверхности призмы, чтобы не

62

поцарапать её. Затем опускают верхнюю призму и плотно прижимают её к ниж-

ней.

4.Перемещая зеркало (осветительную лампу), направляют луч света на систему призм.

5.Резкость устанавливают, вращая окуляр на зрительной трубе.

6.Видимое в зрительной трубе поле делится предельным лучом на свет-

лую и тёмную части, граница между которыми при измерениях должна быть совмещена с перекрестьем нитей или визирной линией вращением барабана.

7. Граница из-за разложения (дисперсии) белого света при прохождении его через измерительную призму может быть нечёткой, размытой и окрашен-

ной во все цвета радуги. Дисперсию устраняют с помощью компенсаторов,

например, призмы Амичи, которая состоит из двух призм прямого времени.

Призмы вращаются в противоположные стороны и установлены так, что их дисперсия компенсирует дисперсию жидкости и призм рефрактометра.

8. Совместив границы между светом и тенью с центром перекрестья ни-

тей или визирной линией, по шкале отсчитывают показатель преломления

5.3.1.3Контрольная задача. Определение содержания сахара в анализируемом образце

Быстро (во избежание испарения влаги) наносят 2-3 капли жидкости из прозрачного слоя на нижнюю призму рефрактометра, затем опускают верхнюю призму.

Измерения проводят при 17,5оС, поддерживая эту температуру с помощью термостата.

Выполняют 3-5 параллельных определения и рассчитывают ±Δn с ис-

пользованием статистических формул.

По литературным данным (табл. 11.1.) строят график зависимости n=f(ω)

и рассчитывают параметры линейной регрессии с доверительным интервалом и коэффициент корреляции с помощью программ Microsoft Exel, SigmaPlot.

63

По таблице 11.1. находят содержание сахара с доверительным интервалом,

стандартное отклонение и относительное стандартное отклонение.

Зависимость показателя преломления раствора от массовой доли сахара.

Таблица 11.1.

5.3.2 Определение содержания хлорида натрия в водном растворе.

Приборы и реактивы.

Рефрактометр RL-2;

Ареометр;

Мерные колбы объемом 25 см3 - 6 шт;

Мерные колбы объемом 100 см3 - 1 шт;

Мерные пипетки объемом 2 см3;

Хлорид натрия, х.ч.

Ход работы:

5.3.2.1Приготовление стандартных растворов:

1.Разбавлением раствора NaCl (ω=20%) готовят серию стандартных рас-

творов с содержанием хлорида натрия 5; 7,5; 10; 12,5; 15; 17,5 (%).

64

2. Необходимые объемы исходного раствора и воды находят графическим методом (креста). Например, для приготовления первого раствора:

т.е. на 5 весовых частей исходного раствора необходимо взять 15 весовых частей воды. Переходя к объемам и учитывая, что воды = 1 г/см3, находят объем исходного раствора (необходимый для приготовления 25 см3 первого стандарт-

ного раствора) из соотношения:

где - плотность исходного раствора ( ).

5.3.2.2 Построение градуировочного графика.

Наносят 2-3 капли каждого раствора на линзу рефрактометра и измеряют показатель преломления по пункту 11.2.1.2.

Результаты измерений вносят в таблицу 11.1.

Строят градуировочный график в координатах . Рассчитывают па-

раметры линейной регрессии с доверительным интервалом и коэффициент кор-

реляции.

Данные для построения градуировочного графика.

Таблица 11.1.

V, см³

65

5.3.2.3Контрольная задача. Определение содержания хлорида натрия в анали-

зируемом растворе

Измеряют показатель преломления контрольного раствора по пункту

11.2.1.2.3 и рассчитывают средний показатель преломления с доверительным ин-

тервалом.

По графику находят содержание, среднее содержание с доверительным ин-

тервалом, стандартное отклонение и относительное стандартное отклонение.

5.4 Оформление лабораторного журнала

1. Цели и задачи работы

1.2.Оборудование и реактивы

1.3.Рефрактометрическое определение сахара в молоке Ход работы

1.3.1.Подготовка пробы к анализу

1.3.2.Определить показатель преломления анализируемого раствора 5-7 раз. Рас-

считать среднее значение показателя преломления с доверительным интервалом

( ±Δn), стандартное отклонение (S), относительное стандартное отклонение (Sr).

1.3.3. Определить параметры линейной регрессии n=f(ω)