Файл: Laboratornaya_rabota_2222.pdf

3.2.4Определение фосфора в виде синего фосфорномолибденового ком-

плекса методом градуировочного графика

Метод основан на взаимодействии фосфора с молибдатом аммония и об-

разовании при этом желтого комплекса гетерополикислоты (ГПК)

H3[P(Mo3O10)4]∙nH2O, который в дальнейшем восстанавливается и окрашивает раствор в синий цвет (ε830=26800 моль/дм3∙см)

Ход определения.

3.2.4.1Приготовление стандартных растворов:

В6 мерных колб, вместимостью 50 см3 вносят рассчитанные объемы ди-

гидрофосфата калия: 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 (см3), содержащие: 0,02; 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,25 (мг фосфора). Затем приливают по 20,0 см3 дистиллированной воды, 5,0 см3 раствора парамолибдата аммония, 2,0 см3 аскорбиновой кислоты и доводят до метки дистиллированной водой.

Растворы стандартной серии фотометрируют относительно раствора срав-

нения через 15 минут после их приготовления при выбранной рабочей длине волны 850 нм с помощью прибора «Эксперт-003». Каждый раствор фотометри-

руют 3-5 раз.

3.2.4.2 Приготовление раствора сравнения

Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу, вместимостью 50

см3, вносят 20,0 см3 дистиллированной воды, 5,0 см3 раствора парамолибдата аммония, 2,0 см3 аскорбиновой кислоты и доводят до метки дистиллированной водой.

3.2.4.3 Выбор светофильтра

Раствор, имеющий наиболее интенсивную окраску, фотометрируют относительно раствора сравнения, со всеми светофильтрами поочерёдно, запи-

сывая результаты измерений в таблицу 9.2.4.1.

33

Строят спектральную характеристику раствора в координатах A f и

выбирают в качестве рабочего светофильтр, соответствующий наибольшему зна-

чению светопоглощения.

3.2.4.4Определение фосфора по методу градуировочного графика

1.Построение градуировочного графика

Свыбранным светофильтром поочередно фотометрируют все растворы стандартной серии относительно раствора сравнения.

Результаты измерений заносят в таблицу 9.2.4.1. и строят градуировочный

график в координатах A=f(mp) и A=f(cр).

2.Контрольная задача

Канализируемому раствору содержащему фосфор, приливают 20,0 см3 ди-

стиллированной воды, 5,0 см3 раствора парамолибдата аммония, 2,0 см3 аскор-

биновой кислоты и доводят до метки дистиллированной водой.

Подготовленную пробу фотометрируют относительно раствора сравнения при выбранном светофильтре. Измерения повторяют 3-5 раз. Результаты заносят в таблицу 9.2.4.2.

3.2.5Определение фосфора в виде фосфорномолибденованадиевой гетерополикислоты

Метод основан на переводе определяемых ортофосфатов в фосфорномо-

либденованадиевую гетерополикислоту, обладающую интенсивной желтой окраской:

7KH2PO4+7NH4VO3+11(NH4)6Mo7O24·4H2O+80HNO3→7H4[PMo11VO40]+7 3NH4NO3+7KNO3+77H2O

Ход работы.

3.2.5.1Приготовление стандартных растворов

В5 мерных колб, вместимостью 50 см3, добавляют 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 4,5

см3 рабочего раствора фосфора соответственно. В каждую колбу добавляют

34

10,0 см3 1М азотной кислоты; 10,0 см3 0,25% раствора метаванадата аммония; 10,0 см3 10% раствора молибдата аммония. После добавления каждого реагента содержимое перемешивают. Доводят объемы всех растворов до метки дистил-

лированной водой.

3.2.5.2Приготовление раствора сравнения

Вколбу, вместимостью 50 см3, добавляют 10,0 см3 1М азотной кислоты; 10,0 см3 0,25% раствора метаванадата аммония; 10,0 см3 10% раствора молиб-

дата аммония. После добавления каждого реагента содержимое перемешивают.

Доводят объемы всех растворов до метки дистиллированной водой.

3.2.5.3 Выбор светофильтра

Раствор, имеющий наиболее интенсивную окраску, фотометрируют относительно раствора сравнения, содержащего все, предусмотренные

методикой компоненты за исключением определяемого иона со всеми свето-

фильтрами поочерёдно, записывая результаты измерений в таблицу 9.2.1.1.

Строят спектральную характеристику раствора в координатах A f и

выбирают в качестве рабочего светофильтр, соответствующий наибольшему значению светопоглощения.

3.2.5.4Определение фосфат-ионов по методу градуировочного графика

1.Построение градуировочного графика:

С выбранным светофильтром поочередно фотометрируют все растворы стандартной серии относительно раствора сравнения. Результаты измерений за-

носят в таблицу 9.3 и строят градуировочный график в координатах A = f (m

(PO43- ))

2. Контрольная задача. Определение содержания фосфат-ионов в анализи-

руемом растворе:

35

К анализируемому раствору добавляют 10,0 см3 1М азотной кислоты; 10,0

см3 0,25% раствора метаванадата аммония; 10,0 см3 10% раствора молибдата ам-

мония. После добавления каждого реагента содержимое перемешивают. Доводят объемы всех растворов до метки дистиллированной водой.

Фотометрирование проводят через 30 минут относительно раствора срав-

нения. Измерения проводят пять раз и по среднему результату графически нахо-

дят содержание нитритов в пробе.

3.2.6 Определение нитрит-ионов

В основу метода определения нитритов положена реакция взаимодей-

ствия нитрит-ионов и реактива Грисса с последующим фотометрированием об-

разовавшегося азокрасителя.

Ход работы.

3.2.6.1 Приготовление стандартных растворов:

Готовят 6 стандартных растворов, содержащих 0,5; 2,0; 4,0; 6,1; 8,1 и 10,1

мкг NO2-. Для этого в химические пробирки вносят 0,1; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6 и 2,0 см3

рабочего раствора NaNO2, приливают 1 см3 раствора реактива Грисса (навеску реактива Грисса массой 10 г переносят в химический стакан и растворяют уксус-

ной кислотой) и 10 см3 дистиллированной воды.

3.2.6.2Приготовление раствора сравнения

Вкачестве раствора сравнения используем дистиллированную воду.

3.2.6.3Выбор светофильтра

Раствор, имеющий наиболее интенсивную окраску, фотометрируют относительно раствора сравнения, содержащего все, предусмотренные методи-

кой компоненты за исключением определяемого иона со всеми светофильтрами поочерёдно, записывая результаты измерений в таблицу 9.2.1.1.

36

Строят спектральную характеристику раствора в координатах A f и

выбирают в качестве рабочего светофильтр, соответствующий наибольшему зна-

чению светопоглощения.

3.2.6.4Определение нитрит-ионов по методу градуировочного графика

1.Построение градуировочного графика:

С выбранным светофильтром поочередно фотометрируют все растворы стандартной серии относительно раствора сравнения. Результаты измерений за-

носят в таблицу 9.3 и строят градуировочный график в координатах A = f (m

(NO2- ))

2. Контрольная задача. Определение содержания нитрит-ионов в анализи-

руемом растворе:

К анализируемому раствору приливают 1 см3 раствора реактива Грисса

(навеску реактива Грисса массой 10 г переносят в химический стакан и раство-

ряют уксусной кислотой) и 10 см3 дистиллированной воды.

Фотометрирование проводят через 10 минут относительно раствора срав-

нения. Измерения проводят шесть раз и по среднему результату графически находят содержание нитритов в пробе.

3.3 Оформление лабораторного журнала.

3.3.1Определение меди(II) в водных растворах методом градуировочного графика и дифференциальным методом.

1.Цель и задачи работы.

2.Уравнение фотометрической реакции.

3.Ход определения.

3.1.Ход приготовления серии стандартных растворов.

3.2.Ход приготовления раствора сравнения.

3.3.Выбор светофильтра.

Ход определения.

37

Данные для построения спектральной характеристики аммиаката меди

(II).

Таблица 9.2.1.1

Строят спектральную характеристику раствора в координатах A = f(λ).

Делают вывод о выборе рабочей длины волны.

3.4. Определение меди (II) в водных растворах методом градуировочного графика и дифференциальным методом.

Данные для построения градуировочных зависимостей.

Таблица 9.2.1.2.

38

Контрольный р-р

Для расчета молярного коэффициента поглощения строят градуировоч-

ный график в координатах А=f(c(Cu2+). C помощью компьютерных программ

Microsoft Excel или Sigmaplot определяют параметры линейной регрессии (таб-

лица 9.2.1.3.).

Параметры линейной регрессии А=f(c(Cu2+).

Таблица 9.2.1.3.

Рассчитывают молярный коэффициент поглощения ε при рабочей длине волны, сравнивают с с литературными данными.

Рассчитать относительную погрешность определения Cu2+ по молярному коэффициенту поглощения света.

D=| найд−лит|∙100%

лит

Делают обоснованный вывод о точности определения содержания меди в анализируемом растворе по методу градуировочного графика и дифференци-

альным методом.

Для определения содержания меди строят графики зависимости в коорди-

натах A=f(m(Cu2+) методом градуировочного графика и дифференциальным ме-

тодом (рис. 2.).

Рассчитывают концентрацию и содержание меди в анализируемом рас-

творе. Результаты заносят в таблицу 9.2.1.4.

Результаты определения для меди(II).

39

Таблица 9.2.1.4.

Рассчитывают относительную погрешность определения Cu2+ по массе

D=| найд−теор|∙100%

теор

3.5. Определение меди(II) в водных растворах дифференциальным мето-

дом.

Ход определения.

Построить график дифференциальным методом в координатах

= ( (2+)) и = (с(2+)).

Пользуясь графиком, находят содержание меди в анализируемом рас-

творе.

Определить концентрацию и массу меди(II) в контрольной задаче.

Результаты определения для меди(II).

Таблица 9.2.1.5.

Рассчитать относительную погрешность определения Cu2+

3.6. Сравнение определений меди (II) по методу градуировочного гра-

фика и дифференциальным методом.

40