ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 27.03.2024
Просмотров: 97
Скачиваний: 0
3.3.2Определение железа (III) в водных растворах методом градуировочного графика.
1.Цель и задачи работы.
2.Уравнение фотометрической реакции.
3.Ход определения.
3.1.Ход приготовления серии стандартных растворов.
3.2.Ход приготовления раствора сравнения.
3.3.Выбор светофильтра.
Данные для построения спектральной характеристики железа (III).
|
|
|
Таблица 9.2.1.1 |
|
|
|
|
|
|
№ светофильтра |
λ, нм |
Оптическая плотность |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Строят спектральную характеристику раствора в координатах A = f(λ).
Делают вывод о выборе рабочей длины волны.
3.4. Определение железа (III) в водных растворах методом градуировочного графика.
Данные для построения градуировочных зависимостей.
Таблица 9.2.1.2.
41
№ стандарт- |
m (Fe), мг |
Концентрация |
Оптическая плотность (А) от- |
|
ного раствора |
|
Fe, моль/дм3 |
носительно раствора сравнения |
|
|
|
|
(градуировочный график) |
|
|
|
|
КФК-2 |
ЭКСПЕРТ-003 |
|
|
|
(l=2,0 см) |
(l=1,0 см) |
1 |
0,1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
0,2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
0,3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
4 |
0,4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
5 |
0,5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
6 |
0,6 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Контрольный |
|
|
|
|
раствор |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Для расчета молярного коэффициента поглощения строят градуировочный график в координатах А=f(c(Fe3+). C помощью компьютерных программ
Microsoft Excel или Sigmaplot определяют параметры линейной регрессии (таб-
лица 9.2.1.3).
Параметры линейной регрессии А=f(c(Fe3+).
Таблица 9.2.1.3.
Прибор |
l, см |
sa |
sb |
a±Δа |
b±Δb |
R |
ε±Δε |
КФК-2 |
2,0 |
|
|
|
|
|
|
Эксперт-003 |
1,0 |
|
|
|
|
|
|
42 |
|
|
|
|
|
|
|
Рассчитывают молярный коэффициент поглощения ε при рабочей длине волны, сравнивают с литературными данными.
Рассчитать относительную погрешность определения Fe3+ по молярному коэффициенту поглощения света.
D=| найд−лит|∙100%
лит
Делают обоснованный вывод о точности определения содержания железа в анализируемом растворе по методу градуировочного графика.
Для определения содержания железа строят графики зависимости в коор-
динатах A=f(m(Fe3+) методом градуировочного графика.
Рассчитывают концентрацию и содержание железа в анализируемом рас-
творе. Результаты заносят в таблицу 9.2.1.4.
Результаты определения для железа (III).
|
|
|
|
Таблица 9.2.1.4 |
. |
|
|
|
|
|
|
|
|
с(Fe3+), моль/дм3 |
T(Fe3+), мг/см3 |
ν(Fe3+),моль |
m(Fe3+),мг |
|
D, % |
|
|
|
|
|
|
||
с(Fe(NH)4(SO4)2), |
T(Fe(NH)4(SO4)2), |
ν(Fe(NH)4(SO4)2), |
m(Fe(NH)4(SO4)2), |
|
||
моль/дм3 |
мг/см3 |
моль |
мг |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Рассчитывают относительную погрешность определения Fe3+ по массе
D=| найд−теор|∙100%
теор
3.3.1Определение титана (IV) методом градуировочного графика.
1.Цель и задачи работы.
2.Уравнение фотометрической реакции.
3.Ход определения.
43
3.1. Ход приготовления серии стандартных растворов.
3.2.Ход приготовления раствора сравнения. Ход определения.
3.3.Определение титана (IV) методом градуировочного графика.
Данные для построения градуировочных зависимостей.
|
|
|
|
|
|
Таблица 9.2.1.2. |
|
|
|
|
|
|
|
||
№ стандарт- |
m (Ti), мг |
Концентра- |
Оптическая плотность (А) относи- |
|
|||
ного рас- |
|
ция Ti, |
тельно раствора сравнения (градуи- |
|
|||
твора |
|
моль/дм3 |
ровочный график) |
|
|
|
|
|
|
|
КФК-2 |
|
ЭКСПЕРТ-003 |
|
|
|
|
|
(l=2,0 см) |
|
|
(l=1,0 см) |
|
1 |
0,5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
1,0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
1,5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
4 |
2,0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
5 |
2,5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Контрольный |
|
|
|
|
|
|
|
раствор |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Для расчета молярного коэффициента поглощения строят градуировочный график в координатах А=f(c(Ti4+). C помощью компьютерных программ
Microsoft Excel или Sigmaplot определяют параметры линейной регрессии (таблица 9.2.1.3).
Параметры линейной регрессии А=f(c(Ti4+).
Таблица 9.2.1.3.
44
Прибор |
l, см |
sa |
sb |
a±Δа |
b±Δb |
R |
ε±Δε |
КФК-2 |
2,0 |
|
|
|
|
|
|
Эксперт-003 |
1,0 |
|
|
|
|
|
|
Рассчитывают молярный коэффициент поглощения ε при рабочей длине волны, сравнивают с литературными данными.
Рассчитать относительную погрешность определения Ti4+ по молярному коэффициенту поглощения света.
D=| найд−лит|∙100%
лит
Делают обоснованный вывод о точности определения содержания титана в анализируемом растворе по методу градуировочного графика.
Для определения содержания титана строят графики зависимости в коор-
динатах A=f(m(Ti4+) методом градуировочного графика.
Рассчитывают концентрацию и содержание железа в анализируемом рас-
творе. Результаты заносят в таблицу 9.2.1.4.
Результаты определения для титана (IV).
|
|
|
|
Таблица 9.2.1.4 |
. |
|
|
|
|
|
|
|
|
с(Ti4+), |
T(Ti4+), мг/см3 |
ν(Ti4+),моль |
m(Ti4+),мг |
|
D, % |
|
моль/дм3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
с(Ti(SO4)2), |
T(Ti(SO4)2), |
ν(Ti(SO4)2),моль |
m(Ti(SO4)2),мг |
|
|
|
моль/дм3 |
мг/см3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Рассчитывают относительную погрешность определения Ti4+ по массе
D=| найд−теор|∙100%
теор
45