ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 27.03.2024
Просмотров: 94
Скачиваний: 0
3.3.2Определение фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса методом градуировочного графика
1.Цель и задачи работы.
2.Уравнение фотометрической реакции.
3.Ход определения.
3.1.Ход приготовления серии стандартных растворов.
3.2.Ход приготовления раствора сравнения.
3.3.Выбор светофильтра.
Данные для построения спектральной характеристики фосфорномолибденовой сини
Таблица 9.2.4.1
№ светофильтра |
λ, нм |
Оптическая плотность |
|
|
|
|
|
|
Строят спектральную характеристику раствора в координатах A = f(λ).
Делают вывод о выборе рабочей длины волны.
3.4. Определение фосфора в водных растворах методом градуировочного графика.
Данные для построения градуировочного графика.
Таблица 9.2.4.2.
№ стандартного |
m (P), |
Концентрация |
Оптическая плотность (A) |
раствора |
мг |
с(P), моль/дм3 |
относительно раствора |
|
|
|
сравнения |
|
|
|
|
1 |
0,02 |
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
46 |
|
|
|
2 |
0,05 |
3 |
0,1 |
4 |
0,15 |
5 |
0,2 |
6 |
0,25 |
Контрольный р-р
Для расчета молярного коэффициента поглощения строят градуировочный график в координатах А=f(cр). C помощью компьютерных программ Microsoft Excel или SigmaPlot определяют параметры линейной регрессии (таблица
9.2.4.3.).
Параметры линейной регрессии А=f(cр).
Таблица 9.2.4.3.
а |
sa |
a±Δа |
R |
ε±Δε |
47
|
|
|
|
|
b |
sb |
b±Δb |
|
|
|
|
|
|
|
Рассчитывают молярный коэффициент поглощения ε при рабочей длине волны, сравнивают его с литературными данными.
Рассчитать относительную погрешность определения фосфора по моляр-
ному коэффициенту поглощения света.
D=| найд−лит|∙100%
лит
Для определения содержания фосфора строят градуировочный график в координатах A=f(mр).
Рассчитывают концентрацию и содержание фосфора в анализируемом рас-
творе. Результаты заносят в таблицу 9.2.4.4.
Результаты определения для фосфора.
Таблица 9.2.4.4.
с(Р), моль/дм3 |
T(Р), мг/см3 |
ν(Р),моль |
m(Р),мг |
D, % |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
с(KH2PO4), |
T(KH2PO4), |
ν(KH2PO4),моль |
m(KH2PO4), |
|
моль/дм3 |
мг/см3 |
|
мг |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Рассчитывают относительную погрешность определения фосфора по
массе
D=| найд−теор|∙100%
теор
48
3.3.3Определение фосфора в виде фосфорномолибденованадиевой гетерополикислоты
1.Цель и задачи работы.
2.Уравнение фотометрической реакции.
3.Ход определения.
4.Ход приготовления серии стандартных растворов.
5.Ход приготовления раствора сравнения.
6.Выбор светофильтра.
Ход определения.
Данные для построения спектральной характеристики сульфат-ионов.
Таблица 9.2.1.1
№ светофильтра |
λ, нм |
Оптическая плотность |
|
|
|
Строят спектральную характеристику раствора в координатах A = f(λ).
Делают вывод о выборе рабочей длины волны.
3.4. Определение фосфат-ионов методом градуировочного графика.
Данные для построения градуировочных зависимостей.
|
|
|
|
Таблица 9.2.1.2. |
|
|
|
|
|
№ стандарт- |
m (PO43-), |
Концентрация |
Оптическая плотность |
|
ного раствора |
мг |
PO43-, |
(А) относительно рас- |
|
|
|
моль/дм3 |
твора сравнения (градуи- |
|
|
|
|
ровочный график) |
|
|
|
|
ЭКСПЕРТ-003 (l=1,0 см) |
|
1 |
0,05 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
0,15 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
49 |
|
3 |
0,25 |
|
|
4 |
0,35 |
|
|
5 |
0,45 |
Контрольный
раствор
Для расчета молярного коэффициента поглощения строят градуировоч-
ный график в координатах А=f(c(PO43-). C помощью компьютерных программ
Microsoft Excel или Sigmaplot определяют параметры линейной регрессии (таб-
лица 9.2.1.3).
Параметры линейной регрессии А=f(c(PO43-).
Таблица 9.2.1.3.
Прибор |
l, см |
sa |
sb |
a±Δа |
b±Δb |
R |
ε±Δε |
Эксперт-003 |
1,0 |
|
|
|
|
|
|
Рассчитывают молярный коэффициент поглощения ε при рабочей длине волны, сравнивают с литературными данными.
Рассчитать относительную погрешность определения PO43- по молярному коэффициенту поглощения света.
D=| найд−лит|∙100%
лит
Делают обоснованный вывод о точности определения содержания фосфат-
ионов в анализируемом растворе по методу градуировочного графика.
Для определения содержания фосфат-ионов строят графики зависимости в координатах A=f(m(PO43-) методом градуировочного графика.
50
Рассчитывают концентрацию и содержание фосфат-ионов в анализируе-
мом растворе. Результаты заносят в таблицу 9.2.1.4.
Результаты определения для фосфат-ионов.
Таблица 9.2.1.4.
с(PO43-), |
T(PO43-), мг/см3 |
ν(PO43-),моль |
m(PO43-),мг |
D, % |
моль/дм3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
с(KH2PO4), |
T(KH2PO4), |
ν(KH2PO4),моль |
m(KH2PO4),мг |
|
моль/дм3 |
мг/см3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Рассчитывают относительную погрешность определения PO43- по массе
D=| найд−теор|∙100%
теор
3.3.4Определение нитрит-ионов методом градуировочного графика.
1.Цель и задачи работы.
2.Уравнение фотометрической реакции.
3.Ход определения.
3.1. Ход приготовления серии стандартных растворов.
3.2. Ход приготовления раствора сравнения.
3.4. Выбор светофильтра.
Данные для построения спектральной характеристики нитрит-ионов.
Таблица 9.2.1.1
№ светофильтра |
λ, нм |
Оптическая плотность |
|
|
|
51
Строят спектральную характеристику раствора в координатах A = f(λ).
Делают вывод о выборе рабочей длины волны.
3.5. Определение нитрит-ионов методом градуировочного графика. Данные для построения градуировочных зависимостей.
Таблица 9.2.1.2.
№ стандарт- |
m (NO2-), мкг |
Концентра- |
Оптическая плотность (А) отно- |
ного рас- |
|
ция NO2-, |
сительно раствора сравнения |
твора |
|
моль/дм3 |
(градуировочный график) |
|
|
|
|
|
|
|
ЭКСПЕРТ-003 (l=1,0 см) |
|
|
|
|
1 |
0,5 |
|
|
2 |
2,0 |
3 |
4,0 |
4 |
6,1 |
5 |
8,1 |
|
|
|
|
6 |
10,1 |
|
|
|
|
|
|
52