Файл: Материалы XVIII Гидрохимического совещания, май 1964 г. (тезисы докладов).pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 04.04.2024

Просмотров: 48

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

тыреххлористого углерода с 20% обтрибутилфосфата. Экс­

тракции не мешают граммовые количества

 

Na + , К+,

РЬ+,

Al3 +, Zn-± Си-4-, Cl , S 0 4123~,* Н С 03 , N 0

3

и другие.

Маг­

ний п'ри больших кошчествах предварительно удктяется, а железо маскируется.

Концентрирование и определение кальция в образцах та­ лой волы этим методом позволяет определить 10 мкг кальция в 200 мл природной воды (одноразовой экстракцией), что со­

ответствует 50 мкг/л , или 5-10 6 % .

Ошибка определения, найденная методом добавок, не превышает ±10% , при хорошем воспроизводстве.

А. Г. ФЕДОСЕЕВА.

Центральная лаборатория Глав­ геологии УзССР, г. Ташкент.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАДМИЯ И КАЛИЯ

ВПРИРОДНЫХ ВОДАХ

1.Колориметрический метод определения кадмия осно­ ван на образовании окрашенного в розово-малиновый цвет дитизоната кадмия.

Этот метод позволяет определять микрограммовые содер. жания кадмия в природных водах различного состава, раз­ личной минерализации.

2.Сущность метода сводится к предварительному отде­ лению кадмия от других микрокомпонентов и растворенных

органических веществ, с последующим извлечением кадмия из 2,5—3%-ной щелочной среды раствором дитизона в четы­ реххлористом углероде и колориметрнрованием визуально по шкале стандартных эталонов.

Метод позволяет определять из одного аликвота медь и кадмий. Опробован метод на различных водах Узбекистана и внедрен в лабораторную практику.

3. Определение кадмия в природных водах методом пла­ менной фотометрии было недостаточно разработано. Н. С. Полуэктов дает краткое описание определения калия в при­ родной воде на пламенном фотометре. Взяв за основу это описание, гидрохимическая лаборатория разработала подроб-

40

ный 1метод определения калия на пламенном фотометре Цейсеа в среднеазиатских водах, рапах и солях с помощью добав­ ки буферирующих растворов. В качестве буферирующего ра­ створа вводятся в пробу насыщенные растворы хлористого натрия, хлористого магния и кальция.

Предлагаемый ВСЕГИНГЕО метод разбавления сильно минерализованных вод при определении калия пламенным

фотометром для вод Узбекистана непригоден, так как это во­ ды хлоридно-натриевого типа с очень маленьким содержани­ ем в них калия.

Предлагаемый метод успешно применяется для анализа природных вод различного состава.

Г. А. СЕРЕДА, Ц. И. БОБОВНИКОВА,

Т. Н. Ж И ГАЛО ВС КАЯ, В. В. ЕГОРОВ,

Э. П. МАХОНЬКО.

Институт прикладной геофизики, г. Обнинск.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕКОТОРЫХ ЩЕЛОЧНЫХ И ЩЕЛОЧНО-ЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ В РАСТВОРАХ

МЕТОДОМ ФОТОМЕТРИИ ПЛАМЕНИ12345

1.В работе дается краткий обзор‘существующих методов

-определения щелочных и щелочно-земельных элементов ме­ тодом фотометрии пламени.

2.Приводится описание установки для фотометрии лдамени, собранной на базе монохроматора УМ-2.

3. Предлагается методика определения Sr, К, Са, Na. и др. с использованием ацетилено-воздушного пламени и пламени

бытового газа.

 

4. Чувствительность определения составляет по Sr,

Са0,1

7 /мл, по К, Na—0 , 0 1 7 /мл. Относительная ошибка

мето­

да составляет в среднем 5%.

 

5. Приводятся подробные данные по содержанию строн­ ция в речных н сзерных водах Советцюго Союза и обсужда­ ются гидрохимические закономерности его распределения.

41


В. Б. АЛЕСКОВСКИЙ,

Технологический институт им. Ленсовета, г. Ленинград.

КМЕТОДИКЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ

ИОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ЭЛЕМЕНТОВ

ВПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ВОДАХ

1.Лабораторией Технологического института им. Ленсо­ вета ранее предложен ряд быстрых методов концентрирова­ ния элементов, основанных на ионном обмене, соосаждении, экстракции, цементации, сравнительная характеристика ко­ торых может представить интерес для исследователей-гидро- химиков.

2.Совместно с X. Ю. Кокком разработан метод концен­

трирования элементов, основанный на испарении экстракта

скончика нити.

3.Совместно с Н. Д. Степановой разработан метод эк­

стракции растворенного кислорода н.—пропиловым спиртом при помощи сафранина — Т, ранее предложенного совместно с В. А. Ковальцовым для определения микрограммовых ко­ личеств растворенного кислорода.

В. И. ГУРЕВИЧ, В. Н. ШЕМЯКИН.

Горный институт им. Г. В. Пле­ ханова, г. Ленинград.

ОКОНЦЕНТРИРОВАНИИ ЙОДА, БРОМА, ФТОРА

ИБОРА ИЗ ПРЕСНЫХ ВОД С ПОМОЩЬЮ АНИОНИТА ПЕРЕД ГИДРОХИМИЧЕСКИМ АНАЛИЗОМ

1.

Значительная часть галоидов и'бора находится

в

со­

стоянии рассеяния в гидросфере. В пресных водах концен­

трации этих элементов зачастую измеряются единицами

 

и

десятками микрограммов на литр. Чувствительность наибо­ лее употребительных методов массового определения галои­ дов и бора, как правило, ниже указанных пределов. Опреде­ ление микроконцентраций этих элементов необходимо в связи с их биологической активностью и большим значением при гидрохимических поисках месторождений нефти, солей

42

и боратов. Согласно работам ВИТРа, возможны поиски сульфидных рудных месторождений по ореолам рассеяния йода и других галоидов.

2. Для повышения чувствительности опробования на галоиды и бор предлагается метод, с применением ионооб­ менных смол, в частности, анионитов отечественных марок АВ-17 и ЭДЭ-10 п. Сущность метода состоит в обогащении

смолы йодом, бромом,

фтором и бором

из

определенного

объема пробы воды в полевых условиях при

последующей

лабораторной элюации поглощенных ионов и

анализе элюа-

та обычными методами.

Концентрирование производится на

анионитах, насыщенных

гидроксильными

ионами.

3. Экспериментально установлено, что процесс концен­ трирования галоидов и бора наиболее полно происходит при

рН-9.* Применим динамический

метод концентрирования и

метод «тонущих частиц».

,

v

 

4. При объеме исходной пробы воды 1 л чувствитель­

ность анализа повышается примерно в 20 раз. В случае уве­ личения объема пробы или некоторого уменьшения объ­ ема элюата, чувствительность определения нетрудно повы­ сить в 40—60 раз и более. Это обеспечит возможность опре­ деления йода, брома, фтора и бора в подавляющем большин­ стве пресных при-родных вод. Помимо повышения чувстви­ тельности опробования, предлагаемый метод позволяет со­ кратить объем транспортируемых проб.

А. Д. МИДЛЕР, Л. А. ШНЕЙДЕР.

ВИТР, г. Ленинград.

ОВЫСОКОЧУВСТВИТЕЛЬНОМ ОПРЕДЕЛЕНИИ ЙОДА

ИБРОМА В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ

1.Предложен кинетический метод определения микроко­

личеств йода

с использованием реакции между церием (IV)

и'мышьяком

(III), скорость которой пропорциональна кон­

центрации присутствующего в растворе йода. Бромидные ионы дают примерно в тысячу раз меньший каталитический эффект, чем йодидные, а хлоридные при некоторой оптималь­ ной концентрации выполняют роль фона при каталитическом


действии йода. Хлоридный фон способствует хорошей вос­ производимости и уменьшает влияние посторонних ионов, в частности подавляет мешающее действие серебра и ртути, могущих присутствовать в анализируемой воде. В присутст­ вии хлорида каталитический эффект дают не только йодид и йод, но и йодат. Макроэлементы природных вод не мешают определению. Присутствие хгарганца начинает влиять па катализ (в сторону усиления)' только при содержании его свыше 10 мг/л. Наличие восстановителей устанавливали (и учитывали) «холостой пробой», проводимой- в отсутствие мышьяка и, если их количество было велико, то их предва­ рительно окисляли сульфатом церия, добавленным в эквива­ лентном количестве. Влияние растворенных газов устраняли предварительным кипячением анализируемой воды. Влияние

органических веществ (не восстанавливающих Се4+)

учи­

тывали параллельной пробой, в которую добавляли

йод в

количестве, соизмеримом с найденным. Метод позволяет оп­ ределять 2,5 мкг йода в I л с производительностью—30—40 определений за рабочий день. .

2. Метод определения микроколичеств бромида с пред­ варительным концентрированием соосаждением хлоридом се­ ребра из объема воды 100—150 мл. Разложение осадка пу­ тем одновременного воздействия тиосульфата и металличе­ ского алюминия позволяет выделить бромид и йодид в неболь­ шой объем раствора, свободного от макрокомпонентов.

Бромид окисляют до бромата гипохлоритом и после вос­ становления гипохлорита определяют бромат йодометриче­ ски.

При окислении гипохлоритом содержащийся в растворе йодид окисляется в йодат, который уже в слабо кислой сре­ де первый реагирует с добавленным избытком йодида. Вы­ делившийся при этом йод оттитровывают из микробюреткп тиосульфатом, по о содержании йода в пробе можно судить только ориентировочно, так как на эту часть определения па­ дает большая часть погрешностей (остатки гипохлорита, слу­ чайно внесенные окислители и т. и.). Раствор после первого титрования сильно подкисляют, вносят.катализатор (молиб­ дат аммония) и после небольшой выдержки снова оттитро­ вывают тиосульфатом.

Чувствительность метода 8— 10 мкг/л. Производитель­ ность 12 проб за рабочий день.

Расхождения между параллельными пробами не превы­ шали 10%.

44


Л. Н. СОЛОВЬЕВА, Е. В. АРЗАМАСЦЕВ.

Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина, АМН. СССР, г. Москва.

РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТРЕХ И ПЯТИВАЛЕНТНОЙ СУРЬМЫ В ВОДЕ ВОДОЕМОВ

1. В связи с проведением работ по обоснованию предель­ но допустимых концентраций трех- и пятивалентной сурьмы в воде водоемов возникла необходимость в чувствительном и специфическом методе определения сурьмы в воде и разделе­ ния трех- и пятивалентной сурьмы, поскольку соединения трехвалентной сурьмы более токсичны.

2. Наиболее подходящим для этой цели оказался метод Ю. Ю. Лурье и Н. А. Филипповой, рекомендованный для оп­ ределения сурьмы в рудах, металлах и сплавах. Мы модифи­ цировали этот метод применительно к определению малых количеств сурьмы в воде. Одновременно с этим проводилось разделение трех- и пятивалентной сурьмы диизоамиловым эфиром.

3. Метод основан на образовании комплексного соедине­

ния кристаллического фиолетового с анионами

SbG7,

обра­

зующимися в сильно солянокислой

среде. Комплексное

сое­

динение экстрагируется толуолом,

окрашивая его в фиолето­

вый цвет. Интенсивность окраски измеряется

ФЭК.-Н-57,

(светофильтр № 5 с областью пропускания

537

миллими­

крон). Определение концентрации сурьмы осуществляется по калибровочной кривой.

4. При определении в

водопроводной и речной воде и

разделении трех- и пятивалентной сурьмы отклонения от

за ­

данных концентраций находились в пределах 1,5—3,5%.

Все

экспериментальные данные

были статистически обработаны

по способу наименьших квадратов. Вычислялись средние ве­ личины, их стандартные отклонения и процент ошибки.

5. Результаты нашей работы свидетельствуют о том, что предлагаемый метод раздельного определения трех- и пяти­ валентной сурьмы в воде может быть рекомендован для прак­ тики санитарной охраны водоемов.

Метод определения сурьмы с кристаллическим фиолето­ вым является специфическим.

Чувствительность метода 0,5 микрограмм в объеме 5 мл.