Файл: Материалы XVIII Гидрохимического совещания, май 1964 г. (тезисы докладов).pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 04.04.2024
Просмотров: 48
Скачиваний: 0
тыреххлористого углерода с 20% обтрибутилфосфата. Экс
тракции не мешают граммовые количества |
|
Na + , К+, |
РЬ+, |
Al3 +, Zn-± Си-4-, Cl , S 0 4123~,* Н С 03 , N 0 |
3 |
и другие. |
Маг |
ний п'ри больших кошчествах предварительно удктяется, а железо маскируется.
Концентрирование и определение кальция в образцах та лой волы этим методом позволяет определить 10 мкг кальция в 200 мл природной воды (одноразовой экстракцией), что со
ответствует 50 мкг/л , или 5-10 6 % .
Ошибка определения, найденная методом добавок, не превышает ±10% , при хорошем воспроизводстве.
А. Г. ФЕДОСЕЕВА.
Центральная лаборатория Глав геологии УзССР, г. Ташкент.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАДМИЯ И КАЛИЯ
ВПРИРОДНЫХ ВОДАХ
1.Колориметрический метод определения кадмия осно ван на образовании окрашенного в розово-малиновый цвет дитизоната кадмия.
Этот метод позволяет определять микрограммовые содер. жания кадмия в природных водах различного состава, раз личной минерализации.
2.Сущность метода сводится к предварительному отде лению кадмия от других микрокомпонентов и растворенных
органических веществ, с последующим извлечением кадмия из 2,5—3%-ной щелочной среды раствором дитизона в четы реххлористом углероде и колориметрнрованием визуально по шкале стандартных эталонов.
Метод позволяет определять из одного аликвота медь и кадмий. Опробован метод на различных водах Узбекистана и внедрен в лабораторную практику.
3. Определение кадмия в природных водах методом пла менной фотометрии было недостаточно разработано. Н. С. Полуэктов дает краткое описание определения калия в при родной воде на пламенном фотометре. Взяв за основу это описание, гидрохимическая лаборатория разработала подроб-
40
ный 1метод определения калия на пламенном фотометре Цейсеа в среднеазиатских водах, рапах и солях с помощью добав ки буферирующих растворов. В качестве буферирующего ра створа вводятся в пробу насыщенные растворы хлористого натрия, хлористого магния и кальция.
Предлагаемый ВСЕГИНГЕО метод разбавления сильно минерализованных вод при определении калия пламенным
фотометром для вод Узбекистана непригоден, так как это во ды хлоридно-натриевого типа с очень маленьким содержани ем в них калия.
Предлагаемый метод успешно применяется для анализа природных вод различного состава.
Г. А. СЕРЕДА, Ц. И. БОБОВНИКОВА,
Т. Н. Ж И ГАЛО ВС КАЯ, В. В. ЕГОРОВ,
Э. П. МАХОНЬКО.
Институт прикладной геофизики, г. Обнинск.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕКОТОРЫХ ЩЕЛОЧНЫХ И ЩЕЛОЧНО-ЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ В РАСТВОРАХ
МЕТОДОМ ФОТОМЕТРИИ ПЛАМЕНИ12345
1.В работе дается краткий обзор‘существующих методов
-определения щелочных и щелочно-земельных элементов ме тодом фотометрии пламени.
2.Приводится описание установки для фотометрии лдамени, собранной на базе монохроматора УМ-2.
3. Предлагается методика определения Sr, К, Са, Na. и др. с использованием ацетилено-воздушного пламени и пламени
бытового газа. |
|
4. Чувствительность определения составляет по Sr, |
Са0,1 |
7 /мл, по К, Na—0 , 0 1 7 /мл. Относительная ошибка |
мето |
да составляет в среднем 5%. |
|
5. Приводятся подробные данные по содержанию строн ция в речных н сзерных водах Советцюго Союза и обсужда ются гидрохимические закономерности его распределения.
41
В. Б. АЛЕСКОВСКИЙ,
Технологический институт им. Ленсовета, г. Ленинград.
КМЕТОДИКЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ
ИОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ЭЛЕМЕНТОВ
ВПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ВОДАХ
1.Лабораторией Технологического института им. Ленсо вета ранее предложен ряд быстрых методов концентрирова ния элементов, основанных на ионном обмене, соосаждении, экстракции, цементации, сравнительная характеристика ко торых может представить интерес для исследователей-гидро- химиков.
2.Совместно с X. Ю. Кокком разработан метод концен
трирования элементов, основанный на испарении экстракта
скончика нити.
3.Совместно с Н. Д. Степановой разработан метод эк
стракции растворенного кислорода н.—пропиловым спиртом при помощи сафранина — Т, ранее предложенного совместно с В. А. Ковальцовым для определения микрограммовых ко личеств растворенного кислорода.
В. И. ГУРЕВИЧ, В. Н. ШЕМЯКИН.
Горный институт им. Г. В. Пле ханова, г. Ленинград.
ОКОНЦЕНТРИРОВАНИИ ЙОДА, БРОМА, ФТОРА
ИБОРА ИЗ ПРЕСНЫХ ВОД С ПОМОЩЬЮ АНИОНИТА ПЕРЕД ГИДРОХИМИЧЕСКИМ АНАЛИЗОМ
1. |
Значительная часть галоидов и'бора находится |
в |
со |
стоянии рассеяния в гидросфере. В пресных водах концен |
|||
трации этих элементов зачастую измеряются единицами |
|
и |
десятками микрограммов на литр. Чувствительность наибо лее употребительных методов массового определения галои дов и бора, как правило, ниже указанных пределов. Опреде ление микроконцентраций этих элементов необходимо в связи с их биологической активностью и большим значением при гидрохимических поисках месторождений нефти, солей
42
и боратов. Согласно работам ВИТРа, возможны поиски сульфидных рудных месторождений по ореолам рассеяния йода и других галоидов.
2. Для повышения чувствительности опробования на галоиды и бор предлагается метод, с применением ионооб менных смол, в частности, анионитов отечественных марок АВ-17 и ЭДЭ-10 п. Сущность метода состоит в обогащении
смолы йодом, бромом, |
фтором и бором |
из |
определенного |
объема пробы воды в полевых условиях при |
последующей |
||
лабораторной элюации поглощенных ионов и |
анализе элюа- |
||
та обычными методами. |
Концентрирование производится на |
||
анионитах, насыщенных |
гидроксильными |
ионами. |
3. Экспериментально установлено, что процесс концен трирования галоидов и бора наиболее полно происходит при
рН-9.* Применим динамический |
метод концентрирования и |
|
метод «тонущих частиц». |
, |
v |
|
||
4. При объеме исходной пробы воды 1 л чувствитель |
ность анализа повышается примерно в 20 раз. В случае уве личения объема пробы или некоторого уменьшения объ ема элюата, чувствительность определения нетрудно повы сить в 40—60 раз и более. Это обеспечит возможность опре деления йода, брома, фтора и бора в подавляющем большин стве пресных при-родных вод. Помимо повышения чувстви тельности опробования, предлагаемый метод позволяет со кратить объем транспортируемых проб.
А. Д. МИДЛЕР, Л. А. ШНЕЙДЕР.
ВИТР, г. Ленинград.
ОВЫСОКОЧУВСТВИТЕЛЬНОМ ОПРЕДЕЛЕНИИ ЙОДА
ИБРОМА В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ
1.Предложен кинетический метод определения микроко
личеств йода |
с использованием реакции между церием (IV) |
и'мышьяком |
(III), скорость которой пропорциональна кон |
центрации присутствующего в растворе йода. Бромидные ионы дают примерно в тысячу раз меньший каталитический эффект, чем йодидные, а хлоридные при некоторой оптималь ной концентрации выполняют роль фона при каталитическом
действии йода. Хлоридный фон способствует хорошей вос производимости и уменьшает влияние посторонних ионов, в частности подавляет мешающее действие серебра и ртути, могущих присутствовать в анализируемой воде. В присутст вии хлорида каталитический эффект дают не только йодид и йод, но и йодат. Макроэлементы природных вод не мешают определению. Присутствие хгарганца начинает влиять па катализ (в сторону усиления)' только при содержании его свыше 10 мг/л. Наличие восстановителей устанавливали (и учитывали) «холостой пробой», проводимой- в отсутствие мышьяка и, если их количество было велико, то их предва рительно окисляли сульфатом церия, добавленным в эквива лентном количестве. Влияние растворенных газов устраняли предварительным кипячением анализируемой воды. Влияние
органических веществ (не восстанавливающих Се4+) |
учи |
тывали параллельной пробой, в которую добавляли |
йод в |
количестве, соизмеримом с найденным. Метод позволяет оп ределять 2,5 мкг йода в I л с производительностью—30—40 определений за рабочий день. .
2. Метод определения микроколичеств бромида с пред варительным концентрированием соосаждением хлоридом се ребра из объема воды 100—150 мл. Разложение осадка пу тем одновременного воздействия тиосульфата и металличе ского алюминия позволяет выделить бромид и йодид в неболь шой объем раствора, свободного от макрокомпонентов.
Бромид окисляют до бромата гипохлоритом и после вос становления гипохлорита определяют бромат йодометриче ски.
При окислении гипохлоритом содержащийся в растворе йодид окисляется в йодат, который уже в слабо кислой сре де первый реагирует с добавленным избытком йодида. Вы делившийся при этом йод оттитровывают из микробюреткп тиосульфатом, по о содержании йода в пробе можно судить только ориентировочно, так как на эту часть определения па дает большая часть погрешностей (остатки гипохлорита, слу чайно внесенные окислители и т. и.). Раствор после первого титрования сильно подкисляют, вносят.катализатор (молиб дат аммония) и после небольшой выдержки снова оттитро вывают тиосульфатом.
Чувствительность метода 8— 10 мкг/л. Производитель ность 12 проб за рабочий день.
Расхождения между параллельными пробами не превы шали 10%.
44
Л. Н. СОЛОВЬЕВА, Е. В. АРЗАМАСЦЕВ.
Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина, АМН. СССР, г. Москва.
РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТРЕХ И ПЯТИВАЛЕНТНОЙ СУРЬМЫ В ВОДЕ ВОДОЕМОВ
1. В связи с проведением работ по обоснованию предель но допустимых концентраций трех- и пятивалентной сурьмы в воде водоемов возникла необходимость в чувствительном и специфическом методе определения сурьмы в воде и разделе ния трех- и пятивалентной сурьмы, поскольку соединения трехвалентной сурьмы более токсичны.
2. Наиболее подходящим для этой цели оказался метод Ю. Ю. Лурье и Н. А. Филипповой, рекомендованный для оп ределения сурьмы в рудах, металлах и сплавах. Мы модифи цировали этот метод применительно к определению малых количеств сурьмы в воде. Одновременно с этим проводилось разделение трех- и пятивалентной сурьмы диизоамиловым эфиром.
3. Метод основан на образовании комплексного соедине
ния кристаллического фиолетового с анионами |
SbG7, |
обра |
||
зующимися в сильно солянокислой |
среде. Комплексное |
сое |
||
динение экстрагируется толуолом, |
окрашивая его в фиолето |
|||
вый цвет. Интенсивность окраски измеряется |
ФЭК.-Н-57, |
|||
(светофильтр № 5 с областью пропускания |
537 |
миллими |
крон). Определение концентрации сурьмы осуществляется по калибровочной кривой.
4. При определении в |
водопроводной и речной воде и |
|
разделении трех- и пятивалентной сурьмы отклонения от |
за |
|
данных концентраций находились в пределах 1,5—3,5%. |
Все |
|
экспериментальные данные |
были статистически обработаны |
по способу наименьших квадратов. Вычислялись средние ве личины, их стандартные отклонения и процент ошибки.
5. Результаты нашей работы свидетельствуют о том, что предлагаемый метод раздельного определения трех- и пяти валентной сурьмы в воде может быть рекомендован для прак тики санитарной охраны водоемов.
Метод определения сурьмы с кристаллическим фиолето вым является специфическим.
Чувствительность метода 0,5 микрограмм в объеме 5 мл.